怎么制备醋酸铅棉花
醋酸铅棉花的制备：将脱脂棉以3%醋酸铅溶液浸润。1个小时后拿出烘干，不需要通风。
醋酸铅棉花的作用是，在砷盐检查法中，锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢，消除硫化物对检查的干扰。
一般实验室用的都是经化学处理去掉脂肪的脱脂棉，由原棉经除去夹杂物，脱脂、漂白、洗涤、干燥、整理加工制成。比普通棉花容易吸收液体。
扩展资料：
脱脂棉经工艺脱脂而成，因表层不含有脂肪，有很好的亲水性，浸泡于75%酒精可作消毒棉球，医用脱脂棉和普通的棉花相比除去了棉花表面不吸水的脂质，增强了棉花对药液和体液的吸收。
脱脂棉应无臭、无味、无色斑，具有很好的吸水性，纤维柔软细长，洁白富有弹性，易于分层，没有酸、碱等有害杂质，质量应符合卫生部制定的技术标准。
参考资料来源：百度百科--砷盐检查法
参考资料来源：百度百科--脱脂棉
先找一点脱脂棉备用，具体多少看你的用量。然后配置乙酸铅水溶液，浓度为200g/L。然后把脱脂棉分成一小坨一小坨的浸泡在乙酸铅水溶液中片刻，捞出棉花把水滤干，放进烘箱中大约60度烘干，然后储存在棕色瓶子里面就行了！
方法提要
锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，光度法测定。
图81.7 砷化氢发生瓶及吸收管
本法最低检测质量为0.5μg。取50mL水样测定，检测下限为0.01mg/L。
钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但一般水样中这些离子的浓度不产生干扰。
水中锑的含量超过0.1mg/L时对测定有干扰。用本法测定砷的水样不宜用硝酸保存。
仪器和装置
分光光度计。
砷化氢发生器，见图81.7。
试剂
无砷锌粒。
三氯甲烷。
硫酸。
碘化钾溶液(150g/L)贮存于棕色瓶内。
氯化亚锡(400g/L)称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于40mLHCl中，加水稀释至100mL，投入数粒金属锡粒。
乙酸铅棉花将脱脂棉浸入100g/L乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥。
吸收溶液称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用少量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。必要时，静置，过滤至棕色瓶，贮存于冰箱中。本试剂溶液中二乙氨基二硫代甲酸银浓度以2.0～2.5g/L为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性。溶解性不好的试剂应更换。实验室制备的试剂具有很好的溶解度。制备方法:分别溶解1.7gAgNO3、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠于100mL水中，冷却到20℃以下，缓缓搅拌混合。过滤生成的柠檬黄色银盐沉淀，用冷的纯水沉淀数次，置于干燥器中，避光保存。
砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL称取0.6600g经105℃干燥2h的三氧化二砷(As2O3)溶于5mL200g/LNaOH溶液中。用酚酞作指示剂，以(1+17)H2SO4中和至中性后，再加入15mL(1+17)H2SO4，转入500mL容量瓶，加纯水至刻度。
砷标准溶液ρ(As)=1.00μg/mL用水逐级稀释砷标准储备溶液配制。
校准曲线
取8个砷化氢发生瓶，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL砷标准溶液，各加水至50mL。加4mL(1+1)H2SO4、2.5mLKI溶液及2mLSnCl2溶液，混匀，放置15min。于各吸收管中加入5.0mL吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温反应1h(低于15℃时可置于25℃温水浴中)，最后用三氯甲烷将吸收液体积补足至5.0mL。在1h内于波长515nm处，用1cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
吸取50.0mL水样，置于砷化氢发生瓶中。按校准曲线步骤操作测量吸光度，从校准曲线上查出水样中砷的质量。水样中砷的质量浓度计算参见式(81.9)。
注意事项
颗粒大小不同的锌粒在反应中所需酸量不同，一般为4～10mL，需在使用前用标准溶液进行预试验，以选择适宜的酸量。
水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。
1．方法的选择
测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。
2．水样保存
由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
水 样 的 预 处 理
由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1．乙酸锌沉淀-过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2．酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。
3．过滤—酸化—吹气分离法
若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。
仪 器
(1) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
(2) 吹气装置。
试 剂
(1) 乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100m1水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干备用。
(2) 1十1磷酸。
(3) 吸收液：①乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g二水合乙酸锌和12.5g三水合乙酸钠溶于水中，用水稀释至1000ml。若溶液浑浊，应过滤。
② 2%氢氧化钠溶液。
以上两种吸收液可任选一种使用。
(4) 载气：氮气(＞99.9%)。
步 骤
1．适用碘量法的吹气步骤
(1) 连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气。完毕后，关闭气源。
(2) 向吸收瓶3、4中，各加入50m1水及10m1吸收液①或60m1吸收液②(不加水)。
(3) 向500ml平底烧杯中放入采样现场已固定并混匀的水样适量(硫化物含量0.5—20mg)，加水至200ml，放入水浴锅内，装好导气管和分液漏斗。开启气源，以连续冒泡的流速(由转子流量计控制流速)吹气5-10min(驱除装置内空气，并再次检查装置的各部位是否严密)，关闭气源。
(4) 向分液漏斗6中加入1十1磷酸10m1，开启分液漏斗活塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞。开启气源，水浴温度控制在65-80℃，以控制好载气流速，吹气45min。将导气管及吸收瓶取下，关闭气源。按碘量法分别测定两个吸收瓶中的硫化物含量。
2．用于光度法的吹气法
(1) 连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气。
(2) 向吸收管(包式吸收管或50m1比色管)中，加入10m1吸收液(同碘量法)。
(3) 按碘量法吹气步骤(3)、(4)吹气45min, 然后将导气管及吸收管取下，关闭气源。
按光度法步骤测定吸收管中硫化物含量。
注意事项
（1）吹气速度影响测定结果，流速不宜过快或过慢。必要时，应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定，以确定合适的载气流速。在吹气40min后，流速可适当加大，以赶尽最后残留在容器中的H2S气体。
本标准适用于居住区大气中砷化物质量浓度的测定。
1.1 灵敏度
比色体积为5ml时，1μg砷应有0.03和吸光度。
1.2 检测下限
本法检出下限为0.5μg，采样体积以600L计，最低检出浓度为0.8μg/m3。
1.3 测定范围
用5 ml吸收液，本法的线性范围为0.5～&12720&127μg，&127按本法规定的采样条件(600mL)可测浓度范围为0.8～33.3μg／m3。
1.4 干扰及排除
由于本法采用了将砷化物转变为砷化氢气体来进行测定，避免了大量的干扰因素。100μg的汞、锰、铜、镍、钴、铅和铁，50μg和镉没有干扰；三价铋，&127四价硒，六价铬含量大时对反应有负干扰，但当含量分别低于30μg，10μg和20μg时，没有干扰。锑的性质同砷十分相似。样品中含锑时，可形成SBH，与吸收液形成颜色，使结果偏高，但含量低于50μg时，对测定没有干扰。
2 原理
采集在经聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸上的砷化物加盐酸溶解后，被加入的碘化钾，氯化亚锡和锌粒还原成砷化氢，再与二乙氨基二硫代甲酸银-&127三乙基胺的三氯甲烷溶液反应，生成红色胶体银，比色定量。
3 试剂和材料
本法中所用的试剂纯度应为分析纯。&127所有的实验用水均为无砷蒸馏水或去离子水，水质在25℃时电导率小于1.0μS／Cm。
3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(C2H3C5H4N＝O)n，N＝3000以上，&127又称克矽平，简称P204〕。
3.2 丙三醇。
3.3 定量滤纸：慢速(或中速)定量滤纸，直径40 mm，每张含砷量不得超过0.1μg。
3.4 浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶于100ml水中，做浸渍液，将直径40mm的滤纸浸于溶液中，6h后取出，置于清洁玻璃板上，放在对流箱内，用红外线灯干燥，制成的浸渍滤纸，存放在玻璃瓶中备用。
3.5 3＋2盐酸溶液。
3.6 15％碘化钾溶液。
3.7 40％氯化亚锡溶液：称量40g氯化亚锡(SNCL2·2H2O）溶于&12750ml浓盐酸中，加水至100ml。
3.8 无砷锌粒：每克约15粒左右。
3.9 乙酸铅棉花：用10％乙酸铅溶液将脱脂棉浸渍，晾干，备用。使用时，&127填充在砷化氢发生及吸收装置的过滤器中。
3.10 二乙氨基二硫代甲酸银-三乙基胺-三氯甲烷溶液：称取0.25&127g二乙氨基二硫代甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1.0ml三乙基胺(或三乙醇胺)，用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，如有沉淀物就需要过滤，贮存于棕色瓶中。
3.11 砷标准溶液：准确称量0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷，溶于2ml 1mol／L氢氧化钠溶液中，加50ml水，再加2ml 1mol／L盐酸溶液，移入100ml容量瓶 中，加水至刻度，此溶液1ml＝1mg砷。临用时用水稀成1.0ml＝10μg砷的标准溶液。
4 仪器和设备
4.1 滤纸采样夹：直径40mm(见图1)。
4.2 恒流采样泵：在采样条件下，最大抽气流量可达15L／min，&127并且流量稳定、可调。恒流误差小于2％。
4.3 流量计：2～20L／min。
4.4 具塞比色管：10ml，内径8mm。
4.5 砷化氢发生吸收装置(见图2)。
4.6 恒温水浴：控温精度为±1℃。
4.7 分光光度计，520nm，狭缝小于20nm。
5 采样
将浸有聚乙烯氧化吡啶的滤纸放在采样夹中夹紧，以10&127L/min的流量采样60min。采样前和采样后应用皂膜流量计较准采样系统流量，误差不大于5％。记录采样的温度和大气压力。
6 操作步骤
6.1 标准曲线和绘制
6.1.1 精确吸取0.0，0.10，0.30，0.50，1.00，1.50，2.00ml的砷标准溶液及7张浸渍滤纸分别放于砷化氢发生瓶中，各加水至70ml，加30ml 3＋2盐酸溶液。
6.1.2 再加2ml 15％的碘化钾溶液和0.4ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min，加5g无砷锌粒，立即与填充有乙酸铅棉花的过滤器和盛有5ml二乙氨基二硫代甲酸银-三乙基胺-三氯甲烷溶液的比色管相连，反应1h，各管分别补加三氯甲烷至5ml，用1cm比色皿，在波长520nm下测吸光度，以吸光度对砷含量(μg)绘制标准曲线。
6.2 样品测定
将采集样品后的滤纸，用光亮无锈的剪刀，将滤纸剪成小块，置于砷化氢发生瓶中，同时取同规格及大小相同的浸渍滤纸作空白对照，各加30ml 3＋2盐酸溶液，置于60℃恒温水浴中2.5h(或室温下放置过夜)，取出，放冷至室温，加70ml&127水，以下按绘制标准曲线的操作步骤6.2.1进行，测吸光度，查标准曲线，得砷含量(μg)。
7 结果计算
7.1 将采样体积按公式(1)换算成标准状态下的采样体积。
V0＝V·T0/（273＋t）·P/ P0...................(1)
式中：V0———换算成标准状态下的采样体积，L；
V———采样体积，L；
T0———标准装态的绝对温度，273K；
T———采样时采样点的温度，℃；
P0———标准状态的大气压力，101kPa（或760mmHg）；
P———采样时采样点的大气压力，kPa（或mmHg）。
7.2 空气中砷质量浓度按公式(2)计算。
C＝（a－b）/ V0................................(2)
式中：C———砷浓度，mg／m3；
a———样品滤纸溶液中砷含量，μg；
b———空白滤纸溶液中砷含量，μg。
8 精密度和准确度
8.1 精密度：将2和6μg砷加入到浸渍滤纸上，用本法测定的相对标准差分别为8.3％和3.3％。
8.2 准确度：将2和6μg砷加入到浸渍滤纸上，用本法测定其回性率分别为88％～110％和92％～100％。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出。
本标准由广东省职业病防治院负责起草。
本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
