乙酸正丁酯的制备实验反应结束后,过量的乙酸及催化剂硫酸是如何除去的

用化学方法鉴别乙酸丁酯和丁酸乙酯：分别取一定量的样品，分别加入naoh溶液并加热，而后加稀硫酸，使产生的有机酸盐酸化为相应的酸后，闻其气味，具有强烈的恶臭的原样为丁酸乙酯，而具有醋味的原样为乙酸丁酯。（产生的丁醇和乙醇的气味相似且被有机酸气味掩盖，因而气味很容易区别，从而鉴别出来。）

(1) 减压蒸馏法

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0～ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵

a、b—两通活塞c—三通活塞

将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。

(2) 乙酸丁酯的回收

将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再按(1)蒸馏提纯。

参见百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。

3、在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。

4、在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。

5、稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物。

乙酸乙酯沸点77℃。 乙醇78.4 °C乙酸 沸点117 .9℃

乙酸乙酯与成本贵的乙酸沸点相差较大

下午好，制取EAC和BAC时往往乙醇和丁醇反应系数低导致反应不完全，需要乙酸过量，不然产率低杂质还多，乙醇这种易于水分和溶剂结合产生氢键的要耗费时间再去蒸馏分离的，一般乙酸过量5-10%，同时要严格除水。

乙酸正丁酯的水解实验原理：平衡的移动原理。增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率；蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动。

因为乙酸正丁酯不溶于水，且它的密度比水低，所以在用乙酸与丁醇进行酯化反应时，为了及时除去生成的水使反应向正方向进行，应该安装一个分水器。在反应过程中不断除去生成的水，及时进行分馏。

制备方法

在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管，三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂（浓硫酸）5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。

以上内容参考：百度百科-乙酸正丁酯

醋酸丁酯的生产过程中，丁醇是过量的，通过带水剂向外带水，尽量使醋酸反应完全。最后，反应体系中，仅剩余很少的醋酸和水，大部分物料是醋酸丁酯和丁醇。

在精馏之前，首先中和其中的催化剂硫酸和残留的醋酸，避免蒸馏过程中产品变色和分解，中和至中性，分液，放出盐水。开始精馏，初馏份是少量的水和丁醇，接下来依次分出丁醇，和醋酸丁酯，收集124-126℃馏分，即为醋酸丁酯。