如何将二甲苯和水分离开

二甲苯可容少量水，这样使其前期水饱和，以后样品里的水不会溶于二甲苯，而使结果受影响。

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据 馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。

蒸馏法的原理是：将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热，样品中的水分与有机溶剂共同沸腾，汽化，把水和有机溶剂收集到一个刻度管中，最后读出水层。

不过如果样品是对热不稳定的，一般不用二甲苯，而采用沸点低的苯或甲苯。

此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品，如香料、调味品等，禾业科技专专门做水分测定的。

二甲苯（dimethylbenzene）为无色透明液体；是苯环上两个氢被甲基取代的产物，存在邻、间、对三种异构体，在工业上，二甲苯即指上述异构体的混合物。二甲苯具刺激性气味、易燃，与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，在水中不溶。沸点为137～140℃。二甲苯毒性高等，美国政府工业卫生学家会议（ACGIH）将其归类为A4级，即缺乏对人体、动物致癌性证据的物质。、塑料、燃料、橡胶，各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中，还可来自燃料和烟叶的燃烧气体。广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂；用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂；也可作为高辛烷值汽油组分，是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。医院病理科主要用于组织、切片的透明和脱蜡。工业邻二甲苯为原料，先用工业浓硫酸洗涤至酸层无色，再依次用10%氢氧化钠溶液、水洗涤至合格，分出水层后用无水氯化钙干燥，然后精馏，待馏出物清亮后，收集中间馏分，即为纯品。[1]

查找到常温下的4个溶解度数据都不尽相同

1、甲苯在水中的溶解度为 560~570mg甲苯/kg水（常温下）

2、甲苯 Solubility in water 0.053 g/100 mL (20~25℃)

3、甲苯在水中的溶解度0.47 g/l (20~25℃)

4、甲苯几乎不溶于水(0.52 g/l)

在《化学化工物性数据手册》有机卷上终于找到准确数据了：

甲苯在水中的溶解度：

16℃ 0.047g/100 mL

20℃ 0.050g/100 mL

25℃ 0.053g/100 mL

30℃ 0.057g/100 mL

50℃ 0.068g/100 mL

70℃ 0.083g/100 mL

100℃ 0.11g/100 mL

规律： 温度升高，溶解度将有所提高。

PPM为百万分之一，自己换算下。常温下应该是500多PPM 。

　第一法　直接干燥法

1　原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2　试剂

2.1　6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。

2.2　6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。

2.3　海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

3　操作方法

3.1　固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。

3.2　半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3　计算

式中：X1——样品中水分的含量，%；

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。

第二法　减压干燥法

4　原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。

5　仪器

真空干燥箱。

6　操作方法

按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。

7　计算

同3.3。

第三法　蒸馏法

8　原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

9　试剂

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

10　仪器

水分测定器：如图所示。

11　操作方法

称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。

（图略）

12　计算

式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管内水的体积，ml；

m4——样品的质量，g。

附加说明：

本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

甲苯能与水形成共沸混合物，可以利用该特性，在待干燥的有机物中加入共沸组成中某一有机物，因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，所以蒸馏时可将水带出来，从而达到干燥的目的。

在共沸蒸馏中，第三种溶剂被加到初始共沸混合物中，它可与原来混合物中的一种组分形成恒沸点混合物，由此产生的沸点变化经常大到足以引起沸点接近的物质的进一步分离，原共沸混合物中的一种成分的定量移去依赖于加入的共沸剂过量的情况，第二个要求是共沸剂必须容易用简单蒸馏方法除去。

扩展资料

在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。在精馏时，共沸组分能以共沸物的形式从精馏塔顶蒸出。

共沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。因而共沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。

参考资料来源：百度百科-共沸

参考资料来源：百度百科-共沸

mPEG和甲苯共沸，怎么得到黄色的物质

发现甲苯共沸除水后，容易将甲苯和水分离开，二者不容易混溶。且共沸点适中，不高不低，方表操作。共沸点84.1摄氏度，共沸物组成：甲苯80.84%,水19.16%。这里即使低含量的水，也可以共沸除去。　运用油水分离器，甲苯共沸除水。

一些溶剂与水形成的二元共沸物介绍

溶剂 沸点/℃ 共沸点/℃ 含水量/% 　溶剂 沸点/℃ 共沸点/℃ 含水量/%

氯仿 61.2 56.1 2.5甲苯 110.5 85.0 20

四氯化碳 77.0 66.0 4.0正丙醇 97.2 87.7 28.8

苯 80.4 69.2 8.8 异丁醇 108.4 89.9 88.2

丙烯腈 78.0 70.0 13.0 二甲苯137-40.5 92.0 37.5

二氯乙烷 83.7 72.0 19.5 正丁醇 117.7 92.2 37.5

乙睛 82.0 76.0 16.0 吡啶 115.5 94.0 42

乙醇 78.3 78.1 4.4异戊醇 131.0 95.1 49.6

乙酸乙酯 77.1 70.4 8.0正戊醇 138.3 95.4 44.7

异丙醇 82.4 80.4 12.1氯乙醇 129.0 97.8 59.0

乙醚 35 34 1.0 二硫化碳 46 44 2.0

甲酸 101 107 26

液体闪烁计数（Liquifd scintillation counting）

液体闪烁计数所用的闪烁体是液态，即将闪烁体溶解在适当的溶液中，配制成为闪烁液，并将待测放射性物质放在闪烁液中进行测量。应用液体闪烁计数可达到4π立体角的优越几何测量条件，而且源的自吸收也可以忽略，对于能量低，射程短、易被空气和其它物质吸收的α射线和低能β射线（如&sup3H和C-14），有较高的探测效率，液体闪烁计数器是α射线和低能β射线的首选测量仪器。

⒈探测机理

闪烁液产生光子的过程是，从放射源发出的射线能理，首先被溶剂分子吸收，使溶剂分子激发。这种激发能量在溶剂内传播时，即传递给闪烁体（溶质），引起闪烁体分子的激发，当闪烁体分子回到基态时就发射出光子，该光子透过透明的闪闪烁液及样品的瓶壁，被光电倍增管的光阴极接收，继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增管的位增极放大，然后被阳极接收形成电脉冲，完成了放射能→光能→电能的转换。

⒉闪烁液

液体闪烁计数系统作用的闪烁溶液，是指闪烁瓶中除放射性被测样品之外的其它组分，主要是有机溶剂和溶质（闪烁体），有时为了样品的制备或提高计数效率的需要，还加入其它添加剂。

⑴溶剂：从β源放射β射线到发射能被肖阴极接收的光妇的这一系列能量转移环节中，能量转移效率是很低的，只有少部分放射能量被利用来发射光子，其中放射源与溶剂之间，能量转移效率大约为5～10%。对溶剂的选择，主要视其对闪烁体的溶介度和将放射能转移给闪烁体的效率而定。如果以一定浓度的闪烁体在甲苯溶液中产生的脉冲高度为100%，那么，凡能产生80%以上的脉冲高度的都定为溶剂，能使脉冲高度随其浓度上升而逐渐减小的称为稀释液，而在浓度很低时就能引起脉冲高度显著下降的叫淬灭剂。在液体闪烁计数系统中，一个好的溶剂应满足下列条件：

①对闪烁体的溶介度高；

②对放射源的转移效率高；

③对闪烁发射的光子透明度高；

④在无论有无助溶剂的帮助下都可以溶介放射性样品；

⑤在计数器的工作温度下来结冰；⑥能够形成均相的测量溶液。一般认为，烷基苯是最好的溶剂，如甲苯，二甲苯。此外，苯甲醚也是比较好的溶剂。另外，对于含水量较多的样品，采用1，4－二氧不作为溶剂，因为该有机化合物的极性较大，既能很好地溶介闪烁体又可溶介含水量较多的样品，能改善计数效率，缺点是价格昂贵，冰点高，久放后产生淬灭作用很强的过氧化物，必须经纯化才能使用，并应加入 0.001%的二乙基二硫代氨基甲酸钠或丁基氢氧基甲苯（BHT），以抑制纯化的二氧六环变质。溶剂在闪烁溶液中约占99%，因此，它的纯度对闪烁液的品质是很大的影响因素。溶剂中不发光的杂质、氧和水的含量多少，都关系到淬灭程度。原则上讲，溶剂应具有闪烁纯，即不含或很少含有影响闪烁计数的淬灭成分。实际证明，“分析纯”试剂可以不经纯化而直接使用。

⑵闪烁液：在液体闪烁计数系统中，闪烁体又称荧光体，是闪烁液的溶质，它的很多，根据其荧光特性及作用，可分为两类，即第一闪烁和第二闪烁体。

①第一闪烁体(初级闪烁体)：

常用的第一闪烁体：

Ⅰ对联三苯（TP）：化学结构 它是最早使用的闪烁体之一。它的计数率高，价格比较便宜，但是，在低温或含水溶液介度不高。

Ⅱ2,5－二苯恶唑（PPO）：化学结构 它是目前普遍使用的闪烁体，能很好地溶介在常用的溶剂中，在含水的情况下也是如此，在甲苯中的溶介度达200克/升以上。它的化学性质稳定，价格也较便宜。但是，它的最大缺点是有明显的浓度淬灭（自身淬灭），即随着PPO在溶剂中的浓度升高，计数效率下降。

Ⅲ2-苯基-5-（4-二苯基）－1,3,4恶唑（PBD）：化学结构为 它是已知的最有效的闪烁体之一。比PPO能耐受浓度淬灭，但是，它的溶介度低，尤其是在低温和含水样品存在时，溶介度下降更快，而且用量比PPO多两倍，价格昂贵。

Ⅳ2-（4-t-丁基苯基）-5-（4-二苯基）－1,3,4,恶二唑（丁基－PBD）：化学结构为 它的溶介度比PBD高，其最大优点对化学淬灭和颜色淬灭不敏感，因此，可以获得较高的计数效率。

②第二闪烁体（次级闪烁体）：第二闪烁体的主要功能是吸收第一闪烁体发射的光子后，再在较长的波段上重新发射出荧光来，并能增加光子的产额。在高浓度下第二闪烁体起着一部分与第一闪烁体相同的作用（即接受激发溶剂分子的的退激能量，并发出荧光），此外，它还能与淬灭因子竞争，从而减少了第一闪烁被淬灭的程度。在下列一种或一种以上的情况下，必须在闪烁液中加入第二闪烁体：

a. 样品中含有直接淬灭第一闪烁体的化合物；

b. 第一闪烁体浓度太高而引起强烈的自身淬灭，且发射的光谱范围与光电倍增管光阴及不匹配；

c. 计数器的光电倍增管光阴极对于较长波长的光谱响应比较好；

d. 测量的样品在近紫外区有明显的吸收。

常用的第二闪烁体有：

Ⅰ1,4,双2-（5苯基恶唑）苯（POPOP）它的溶介度小，在甲苯系统为1.2克/升，在二氧六环中为1.5克/升。溶介速度慢，通常需加热促其溶介，它是目前普遍使用的第二闪烁体。

Ⅱ1,4双2（4－甲基－5－苯基恶唑基）-苯（DMPOPOP）：它的溶介度比POPOP大，在甲苯系列内为2.3克/升，在二氧六环内是0.8克/升，溶介速度也快，但没有POPOP的计数效率高，且需要较高的使用浓度。

Ⅲ 此外，还有对－双（0-甲基苯乙烯基）苯，（双－MSB）和2-（4'-二联苯基）－6-苯基苯并恶唑（PBBO），几种常用的初级闪烁体的荧光波长在3460－3800埃之间，而Cs-sb型光阴极的最大光谱响应波长为4000埃左右。因此，对于Cs-Sb材料的光阴极，仅用初级闪烁体不能很好地进行能量转移，计数效率很低，加入次级闪烁体后发射光谱波长增加到4180～4300埃，使其与Cs-Sb型光阴的光谱响应得到改善，能量转移较好，计数效率提高。Cs-K-Sb型是双碱型光电倍增管，它的最大光谱响应波长比Cs-Sb型短。因此，不用次级闪烁体也可以有较好的计数效率。但是，考虑到次级体和其它功用，通常在实际工作中，往往都要使用次级闪烁体。

闪烁液中除了溶剂，闪烁体之外，有时还添加一些其它成分。为了增加闪烁液对含水样品的溶解能力，需加入助溶剂；为了改善计数效率，则加入抗淬灭剂。甲苯、二甲苯等有机溶剂极性很小，对水的溶介能力较差。当样品含水较多时，即使样品体积不大，也很难和甲苯中二甲苯互溶为透明的均相学府。有时样品的含水量虽然不大，但它的放射性水平很低，为了在较短的测量时间获得符合统计误差要求的计数往往需要增加样品的体积，这就等于增加了含水量，这样的样品也不能很好地和甲苯或二甲苯互溶，为此，要加入一定量的极性较大的有机溶剂，如甲醇，乙醇，乙二醇乙醚等，这些溶剂在非极性溶剂和水分子之间起着桥梁作用，既能和甲苯、二甲苯互溶，又能和水互溶，达到增加含水样品在闪烁液内的溶解度的目的，所以称之为助溶剂。

助溶剂的淬灭作用较大要限制其用量，因而，可容纳的含水量也是有限的。其中乙二醇乙醚的极性大且学淬灭作用小，是常用的助溶剂。抗淬灭剂通常用在对含水量很大的样品测量或采用二氧六环作溶剂时，因为这种闪烁液淬灭作用大，为改善计数效率，加入抗淬灭剂萘是十分重要的。萘也是一种荧光物质，它可以抵消一部分淬灭作用，但是萘不能和对联三苯合用，尤其是在甲苯、二甲苯溶剂中，否则计数效率很低。液体闪烁计数器中，闪烁液的最佳体积可以在一定范围内有所变化，吸要能获得较高的计数效率，就应该采用较少的体积，尤其对于&sup3H样品来说，较小体积的闪烁液还可以减少本底计数（大约0.5cpm/ml闪烁液），减少样品的自吸收。如果当样品中含有淬灭剂成分时，增加闪烁液的体积，可以经稀释作用来减少淬灭。

3.探测装置

在液体闪烁计数中引用非常灵敏的光电倍增管，对于探测穿透力低的α射线和低能量的β射线（如&sup3H，C-14等）是极为重要的。使用一个光电倍增管的单光电倍增管液体闪烁计数器，由于电倍增管的热噪声及样品受光照射后发出的磷光，会有较高的本底计数，探测效率也较低。使用两个性能指标大致相同的光电倍增管，并和符合电路相连接，做成双管符合型液体闪烁计数器，符合电路只能通过由两只倍增管同时产生的信号，因而只有当两只光电倍增管在符合电路分辩时间内同时观察到的信号才被记录下来，而由热噪声或磷光产生的随机脉冲则被扣除掉，有效地降低仪器本底，提高了探测效率，系统探测效率可在50%以上。在液体闪烁计数系统中，光电倍增管阳极形成脉冲电压的大小，与阳极一次收集的电子数成线性关系。在光电倍增管放大倍数不变的情况下（取决于高压的稳定性），光阴极产生的光电子越多，最后到达阳极的电子数也越多，而光电子数取决于光子数。在正常情况下，闪烁剂分子释放的光子数与放射性同位素衰变时产生的β射线能量成正比关系。由于放射能在传递和能量转换途中，或多或少地要发生能量消耗，因此，放射能和发射的光子数之间近似地成线性关系。这说明液体闪烁计能够作能谱研究，以分析不同能量的放射性同位素，达到定性目的。例如，&sup3H、C-14

双标记样品，可通过双道液体闪烁计数器同时测定。阳极在单位时间内产生脉冲电压的数量，与闪烁瓶内放射性同位素的多少以及同位素衰变率成线性关系，与样品内的放射性强度成正比，这是液体闪烁测量的定量基础。例如，在知道液体闪烁计数器探测效率的前提下，通过对某种放射性样品进行测定，可以求得该样品中的放射性强度为多少微居里或多少贝柯勒尔。

4.双标记同位素测量的应用

液体闪烁计数器特点之一是能作双同位素分析，配备两个或三个以上独立的脉冲高度分析器的多道装置，并具有脉冲相加和线性门装置，在每种同位素的最佳计数条件下同时测量它们，就能区分发射不同能量的同位素，假定有一个含有&sup3H和C-14的样品，我们将仪器中脉冲高度分析器多道装置中的CH1调&sup3H的平衡点（最佳工作条件），CH2调在C-14的平衡点。&sup3H和C-14标准样品溶解的在同样的溶剂中，并采用与实验样品相同的闪烁体，首先测量空白样品，然后对实验样品和标准样品进行计数 。

为了使双标记测量获得成功，两种放射性同位素的β谱必须要有足够的差异来满足脉冲高度分析所要求的分离。在两种同位素能谱过于接近的情况下，例如C-14和S-35，必须首先对它们进行同位素的化学分离，然后再分别计数。在双标记测量中，较常用的成对同位素有&sup3H和C-14、&sup3H和S-35、&sup3H和P-32及C-14和P-32等。总之，在双同位素标记的测量中，要满足下述两个条件：第一，较高能量的同位素尽量能够在不受较低能量同位素干扰的条件下进行计数；第二，选择一个最佳条件，以对双标记样品中较低能量的同位素能进行计数。

5.液体闪烁计数样品的制备

流体闪烁测量的榈制备是很重要的操作，操作的成功与否，直接影响到计数效率。样品制备方法的选择要考虑以下四个因素：

Ⅰ.所测样品的物理和化学特性，决定所用闪烁液类型和决定是否需要将样品转化为更适于测量的形式；

Ⅱ.样品所含的同位素的种类，对于含3H的样品要更加注意；

Ⅲ.预计的放射性水平，在样品的放射性强度低时，要求的制备方法比较严格；

Ⅳ.制备过程的经济和方便，尤其在样品数量多的更为重要。其一般原则是必须使所制备的样品的放射性，能在一个短的测量时间达到适当的统计学准度，最关键的是要求样品制备过程中，尽可能地减少“淬灭”因素。

⑴均相样品的制备

脂溶性样品可直接加入甲苯、二甲苯系统的闪烁液，含水量小于3%的样品，仍应用甲苯、二甲苯系统的闪烁液，但需加入乙醇或甲醇或乙二醇乙醚等极性溶剂助溶，助溶剂与甲苯的比例通常为3:7。必需时加抵消部分淬灭作用，提高计数效率，含水量再大时，最好采用100毫升乙二醇乙醚。20毫升乙二醇，8克PPO，500毫克POPOP，150克萘，最后用二氧六环加到1升的闪烁液配方，此配方容纳水量大，效率好相当高，但需注意二氧六环易形成过氧化物，会导致化学发光的进行，所以应在避光条件下贮存，或者在贮存期间加入锌粒或其它抗氧化剂以清除过氧化物。

⑵非均相样品的制备

①乳状液计数：表面活化合物Triton X-100是广泛应用的乳化剂，其化学结构式： 它的亲水端吸引水和其它极性分子，疏水端吸引甲苯等非极性分子。乳状液的物理性能随着水分的增加而改变。当甲苯闪烁液与Triton X-100按2:1（v/v’）组成的配方时，样品水分在15%以下的乳状液是透明的；随着水分的增加，就会出现两个不同的相，分相的乳状液不稳定，不能用于测量；水分继续增加，就形成稳定的乳状液，此时液体是透明的或不透明的。乳状液的分相与温度有关，在温度由17℃开始下降时，计数效率线性地增加约10%，到40℃之间为最大值，温度再低，计数效率不再增加，通常把乳状液首先加热到40℃，然后在无振荡的情况下冷却，在4℃保持2～4小时。溶质在有机相和水相之间的不同分布是决定乳状测量计数效率的关键，乳状液测量的效率有时会比均相测量更高，这是因为淬灭物质主要保留在水相中而不影响在有机相中发生的能量转移过程。在均相溶液中，系统中所有的成人的成份都密切地相互接触，所以任何一个淬灭作用都能表现出来。

②悬浮液测量：对于在甲苯等为基础的闪烁液中溶解度极低的无机盐等样品，可采用凝胶技术成悬浮测量液。样品经初步处理后，制成相同大小的颗粒，然后在含有凝胶剂的系统中做成悬浮液。对于悬浮液测量，下列要求是必须的：

a.固体物质要很好地粉碎，并要求是白色或无色的均匀粉状颗粒，以避免光的吸收；

b.要求样品确实不溶于闪烁液，否则溶解的与不溶解的部分有不同的计数效率，造成计数不稳定，结果不易重复。悬浮液测量的优点是样品不溶解在溶剂中，所以样品淬灭极小。在悬浮测量中作为聚胶剂 的物质有硬脂酸铝、蓖麻油的衍生物（thixin）及二氧化硅的细颗粒（Cab-o-sil）。含3.5～4.0%，Cab-o-sil的悬浮液，要以得到很高计数效率，Cab-o-sil还可以减少计数瓶壁对放射性吸附作用，一般制样时，往往先加Cab-o-sil，再加入放射性样品，使放射性更多地吸附在悬浮颗粒上而提高计数效率。悬浮液测量法除应用于固体无机盐的测定外，也可用于水溶液和组织匀浆，还可用来测量薄层层析的放射性，应用时只要将层析物粉碎，简单地与凝胶混合即可，如果待测物能部分地从层析支持物上被洗脱而溶于闪烁液，则此法不可使用。

③支持物测量：与悬浮液测量相似，凡不溶于闪烁液的样品，可将它放置在支持物上再浸入闪烁液中进行计数。支持物的种类很多，如纸条、滤纸、玻璃纤维滤纸及醋酸纤维素膜片等。支持物在计数瓶内的位置对计数有直接影响，通常都采用平放瓶底测量，且膜片不超出闪烁液面，保持支持物和测量杯的干燥，都能获得较高的计数效率和测量重复性。支持物测量除淬灭作用小外，还有一个突出的优越性，即一次测量可以党纲较多的样品。因在同一测量瓶内，随膜片叠加数目的增加（10片之内），计数率线性增加而计数效率保持不变，这对于放射性水平低的含水样品测量非常适用。

在上述几种支持物中，以醋酸纤维素薄膜、玻璃纤维滤纸的效果优于普通滤纸，因为普通滤纸对光子传播几乎是不透明的，所以计数效率很低。

6.液体闪烁计数中的淬灭作用

放射能量在测量瓶内的传递和转换过程越顺利，测量效率越高。但事实上，影响能量传递过程顺序进行的因素很多，它的每一环节都存在着对能量的争夺过程，使得放射能减少，甚至发生能量传递的中断，导致测量效率下降，这种现象称为液体闪烁计数的淬灭。造成淬灭的因素很多，按淬灭性质归纳起来，有下列三种类型。

⑴化学淬灭

化学淬灭的产生，是由于被放射能激发的少量溶剂分子在分子运动中，与非激发的杂质、溶剂、溶质分子碰撞而将激发能发热能形式消耗。化学淬灭的严重程度取决于淬灭物质的化学结构和浓度。化学淬灭与淬灭物浓度的关系是淬灭物质的浓度越大，淬灭作用越严重。例如，氧和水都是强淬灭剂，在常温压下，闪烁液都能溶介空气中的氧，当氧的溶解量达到2/10&sup3mol时，淬灭作用比无氧情况下大20%，而且闪烁液中的含水量（来自含水样品和溶剂中的少量水分以及其它的添加剂）在可能的条件下，应越少越好，闪烁液不能放在冰箱中。

⑵颜色淬灭

由于颜色对光量子的吸收作用，使得带颜色的闪烁液削弱了光子的亮度，也缩短了光量子的自由程，导致到达光阴极的光子数减少，造成计数效率下降。不同的颜色，淬灭作用程度不同，闪烁液荧光波长接近于紫外光，所以，颜色淬灭程度的顺序为：蓝色>黄色>红色。一些生物样品，如血、尿等在制样过程中，要进行脱色处理，如果支持物测量中，滤膜干燥时被烤黄，也会造成计数效率的严重下降。

⑶光子淬灭（又称局部淬灭）

在非均相测量中，由于样品本身的自吸收而使β射线能量在没有传递给溶剂分子之前就消耗掉了，这种淬灭在均相测定中，因样品处理不好，也会发生，谓之光子淬灭。 前已述及，不同能量的放射性核素，在液体闪烁计数时，闪烁体给出的光子数不同，产生的电脉冲高度亦不同。如果由接近平均能量的C-14的β粒子产生400个光子，在一个符合型液体闪烁器中，每个光电倍管将接收200个光子，又因为光电倍增管的最子效率大约是25%，因此200个光子打到光阴极上产生大约50个光子，而淬灭作用使得到达光阴极光子数减少，这种减少只要能让每次衰变记录下来，否则就被计数器漏记，因此，将这些考虑应用到能量较低的&sup3H时，如果按平均能量（0.018MeV）计算，&sup3H的β粒子在甲苯闪烁液中，大约产生40个光子，按25%的量子效率计算，则每个光电倍增管光阴极大约产生5个光子，与14C相比，光电子产额为1:10，所以，在&sup3H测定中，中等程度的淬灭就会产生不能挽回的计数损失。

香蕉水又名天那水，主要成分是二甲苯，挥发性极强易燃易爆有毒，是危险品，主要是因为有较浓的香蕉气味，所以叫香蕉水。

将乙酸乙酯、乙酸了酯、苯、甲苯、丙酮、乙醇、丁醇按一定重量百分组成配制成混合溶剂，称之为香蕉水。纯香蕉水是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。

一、配制方法

按重量比，取乙酸正丁酯15％，乙酸乙酯15％，正丁醇10～15％，乙醇10％，丙酮5～10％，苯20％，二甲苯20％，然后将其充分混匀即可制得香蕉水。

二、注意事项

1．香蕉水中各种原料的配比可作适当调整。此外，所用原料也可替换，如乙酸乙酯少就可以用杂酯代替；有时可根据香蕉水的用途不同而选用不同原料。

2．酮类的加入可增加漆膜的光亮度，苯类一般不宜超过40％。

3．在配制香蕉水时，各种原料的含水量要尽量降低到最少程度。

苯不要用，沸点太低，挥发速度太快，容易白化，尤其是湿度较大时，最重要的是危害性和危险性大。

香蕉水，一般称为稀释剂，上世纪20年代进口的硝基漆的稀释剂因有香蕉味的乙酸正丁酯和乙酸乙酯，俗称香蕉水；现在各种漆类的稀释剂的配方不一样，一般的硝基漆的稀释剂的配方参考为乙酸正丁酯20％，乙酸乙酯20％，正丁醇10～15％，乙醇5％，丙酮5～10％，甲苯40％，高级品中另加乙二醇乙醚醋酸酯5-10%，甲基异丁酮10%。苯不要用，沸点太低，挥发速度太快，容易白化，尤其是湿度较大时，最重要的是危害性和危险性大。

中华人民共和国国家标准

GB 5009.3—2010前 言

本标准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的测定方法》。

本标准与GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下：

——增加了卡尔费休法作为“第四法”；

——对直接干燥法中的温度范围进行了修改；

——明确了第一法和第二法公式中的单位；

——对减压干燥法的适用范围进行了修改。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；

——GB/T 14769-1993。食品安全国家标准

食品中水分的测定

1 范围

本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、

水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g

的样品。

减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶

糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。

蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于 1

g/100 g 的样品。

-3

卡尔*费休法适用于食品中水分的测定，卡尔*费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样

-5

品，卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样品。

第一法 直接干燥法

2 原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定

样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数

值计算出水分的含量。

3 试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸：优级纯。

3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。

3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。

3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化

钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。

4 仪器和设备

4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。

4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器：内附有效干燥剂。

4.4 天平：感量为0.1 mg。

5 分析步骤

5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，

加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒

重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样

（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加

盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥

器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h

后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱

中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g～10 g试样（精

确至0.0001 g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置

101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入

101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。

6 分析结果的表述

试样中的水分的含量按式（1）进行计算。

m -m

1 2

X = ×100…………………………………………………… (1)

m -m

1 3式中：

X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；

m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效

数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

第二法 减压干燥法

8 原理

利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃℃，采用减压烘干方法

去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 9 仪器和设备

9.1 真空干燥箱。

9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。

9.3 干燥器：内附有效干燥剂。

9.4 天平：感量为0.1 mg。

10 分析步骤

10.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。

10.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g～10 g（精确至0.0001 g）试样，放入真空干燥箱内，将真空

干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度

60 ℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打

开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干

燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

11 分析结果的表述

同6。

12 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

第三法 蒸馏法

13 原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据

接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

14 试剂和材料

甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备

用。

15 仪器和设备

15.1 水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量误

差小于0.1 mL。 15.2 天平：感量为0.1mg。

16 分析步骤

准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放

入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注

入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分

全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可

用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10

min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

17 分析结果的表述

试样中水分的含量按式（2）进行计算。

V

X = ×100……………………………………………………(2)

m

式中：

X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ℃的密度0.998，20 g/mL

计算质量)；

V——接收管内水的体积，单位为毫升（mL）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

18 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 第四法 卡尔·费休法

19 原理

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应

式如下：

C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解

液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反

应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中

碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

20 试剂和材料

20.1 卡尔·费休试剂。

20.2 无水甲醇（CH4O）：优级纯。

21 仪器和设备

21.1 卡尔·费休水分测定仪。

21.2 天平：感量为0.1 mg。

22 分析步骤

22.1 卡尔·费休试剂的标定（容量法）

在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10 mg

水（精确至0.0001 g)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V）。卡尔·费休试剂的滴定度按式

（3）计算： M

T = ………………………………………………………………………（3）

V

式中：

T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ mL）；

M——水的质量，单位为毫克（mg）；

V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。

22.2 试样前处理

可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。

22.3 试样中水分的测定

于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费

休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑

法测定试样中的含水量应大于10 μg，容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要

扣除其漂移量。

22.4 漂移量的测定

在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10 min后再滴定至终点，两次

滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。

23 分析结果的表述

固体试样中水分的含量按式（4），液体试样中水分的含量按式（5）进行计算。

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………（4）

M

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………（5）

V ρ

2

式中：

X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g /100 g）；

V ——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）；

1

T ——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/ mL）；

M ——样品质量的数值，单位为克（g）；

V ——液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；

2

D——漂移量，单位为毫升每分钟（mL/min）；

t——滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）；

ρ ——液体样品的密度，单位为克每毫升（g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位

有效数字。

24 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。