以甲苯为原料制备对氨基苯甲酸的合成路线有哪些?
1.在反应锅内依次加入水、氯化钠、盐酸.开动搅拌并升温至50-60℃,加入9/10量的铁粉,继续升温到98-102℃,保温1h,停止加热,于95℃慢慢加入对硝基苯甲酸,约1-1.5h加完,补加铁粉,在98-102℃保温1h,放冷至80℃,加入30%液碱调节pH=8.5-9,压滤,用少量水洗,滤液与少量洗液合并,压入酸析锅,冷至30-34℃,加入保险粉脱色,过滤.滤液加酸调节pH=3.5-4,继续冷至10℃以下,甩水、干燥即得成品.收率84-88%.
2.由对硝基苯甲酸经催化加氢而得在1000ml烧杯中加入工业品对硝基苯甲酸及水,在搅拌下用22%氢氧化钠调整pH=6-7,然后加阮尼镍,在搅拌下把料液抽入摇摆式高压釜中,分别用氢气；氮气各置换两次；再充压至3.43MPa,在压力3.43-2.54MPa；温度134-140℃下反应5h左右,至氢压不下降为终点.反应结束后过滤；干燥而得成品.收率80%以上.
甲苯——对硝基甲苯——对甲苯胺——对乙酰胺基甲苯——3-硝基-4-乙酰胺基甲苯——3-硝基-4-胺基甲苯
然后重氮化消除脱去胺基,再还原硝基为胺基即得.
另一条路线为先氧化甲苯为苯甲酸,引入间位硝基后将两个取代基还原.
2、对硝基甲苯在高锰酸钾溶液中氧化生成对硝基苯甲酸
3、对硝基苯甲酸与乙醇酯化生成对硝基苯甲酸乙酯
4、对硝基苯甲酸乙酯用锌，稀盐酸还原硝基，生成对氨基苯甲酸乙酯
一、甲苯用酸性高锰酸钾氧化，得到苯甲酸，加氢氧化钠中和，得到苯甲酸钠，蒸发得到固体苯甲酸钠，与氢氧化钠混合加热，得到苯。
二、甲苯中先加入碱，一般加氢氧化钠，生成苯酚，再用氢气还原，生成苯和水。
1．
在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2．
在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3．
硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
4．
待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5．
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml
5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）
6．
将抽滤后的固体溶于10ml
5%naoh溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
7．
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）
然后铁催化条件加溴，硝基键位定位与甲基邻位定位一致，得到对甲基间溴硝基苯；
最后用铁粉还原硝基为氨基即可。
