乙酸酐乙酸沸点

硝化反应：

硝化反应(nitration)，硝化是向有机化合物分子中引入硝基（－NO2）的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的－OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子（nitronium ion，NO2）中间体，最后和苯环行亲电芳香取代反应，并脱去一分子的氢离子。

方程式如下：

Ar─H+HNO3→Ar─NO2+H2O

脱水剂：浓硫酸、冰醋酸、乙酐、五氧化二磷

硝化剂：硝酸、五氧化二氮（N2O5）

硝化方法如下：

（1）稀硝酸硝化一般用于含有强的第一类定位基的芳香族化合物的硝化，反应在不锈钢或搪瓷设备中进行，硝酸约过量10~65%。

（2）浓硝酸硝化这种硝化往往要用过量很多倍的硝酸，过量的硝酸必需设法利用或回收，因而使它的实际应用受到限制。

（3）浓硫酸介质中的均相硝化当被硝化物或硝化产物在反应温度下为固体时，常常将被硝化物溶解于大量浓硫酸中，然后加入硫酸和硝酸的混合物进行硝化。这种方法只需要使用过量很少的硝酸，一般产率较高，缺点是硫酸用量大。

（4）非均相混酸硝化当被硝化物或硝化产物在反应温度下都是液体时，常常采用非均相混酸硝化的方法，通过强烈的搅拌，使有机相被分散到酸相中而完成硝化反应。

（5）有机溶剂中硝化这种方法的优点是采用不同的溶剂，常常可以改变所得到的硝基异构产物的比例，避免使用大量硫酸作溶剂，以及使用接近理论量的硝酸。常用的有机溶剂有乙酸、乙酸酐、二氯乙烷等。

用醋酸酐和发烟硝酸可以将羟基硝酸酯化。

主要试剂:苯胺,盐酸,三氯甲烷,浓硫酸,氯气(自制),乙酸酐,发烟硝酸,冰乙酸,氢氧化钠,四氯化碳,均为分析纯。

主要仪器:自动元素分析仪240B(美国PE公司),富里哀变换红外仪170SX(美国NICALET公司),X4型显微熔点测定仪常用玻璃容器。

1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成

搅拌下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中(温度不高于18e),即生成乙酰硝酸（CH3COO-NO2）。然后将一定量2,4,6-氯苯胺用适量冰乙酸溶解,同时加入少量乙酸酐作催化剂。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0：1.7：1.5(摩尔比)投料,搅拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控温8~10e),滴加完毕,在室温下继续搅拌0.5h,停止反应,将反应混合物倾入冰水中充分搅拌,抽滤。将滤饼溶于5%NaOH溶液中,抽滤除去不溶物,滤液用2mol/L盐酸中和至溶液呈酸性,此

时析出乳白色沉淀,减压抽滤,将沉淀水洗至中性,烘干。四氯化碳重结晶得纯品,产率85%。

三氯苯胺的元素分析为:分子式C6H4Cl3NW(C)理论值=36.64%(实测值36.59%)W(H)理论值=2.04%(实测值2.03%)W(N)理论值=71.2%(实测值7.09%)。从元素分析结果可知,实测值与理论值相符,推测产物分子式

应为C6H4Cl3N。用富里哀变换红外仪170SX(KBr压片)测得产品的IR谱如图1。3350cm-1为N-H伸缩振动,1615cm-1、1470cm-1为苯环骨架动,1075cm-1为伯胺C-N伸缩振动,858cm-1为四取代苯环弯曲振动特征吸收。产物熔点为79.5~78.5℃,与文献值(7815e)一致。

N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的元素分析为:分子式C6H3O2N2Cl3W(C)理论值=29.81%(实测值29.80%)W(H)理论值=1.24%(实测值1.22%)W(N)理论值=1.159%(实测1.158%)。元素分析实测值与理论值相符。其IR光谱如图2。解析为:3212cm-1为N-H伸缩动,16.7cm-1、14.5cm-1为苯环骨架振动,1552cm-1为N-NO2反对称伸缩振动,1232cm-1为N-NO2对称伸缩振动,1319cm-1为仲胺C-N伸缩振动,884cm-1为四取代苯环弯曲振动特征吸收,821cm-1为N-O伸缩振动。产物熔点13810~13815e,与文献值3815e一致。说明目标化合物应是N-硝基-2,4,6-三氯苯胺。

2.2 反应条件对产率的影响

在2,4,6-三氯苯胺的合成过程中,干燥HCl和Cl2的量直接影响产率,故要提高产率,HCl和Cl2的量必须充足。其具体影响未作定量研究。在合成N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的过程中,考察了2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸的不同配比对产率的影响,最后确定三者按摩尔比1.0:1.7:1.5投料产物收率最高。且在生成乙酰硝酸的过程中,温度不能高于18e,温度过高会加快发烟硝酸中有效成分的挥发,影响硝化剂的生成,从而降低产率。一定量的三氯苯胺以冰乙酸溶解后,应加少量乙酸酐作催化剂,以吸收系统中可能存在的水分,避免硝化剂乙酰硝酸的分解。

硝化是指一个生物用氧气将氨氧化为亚硝酸盐继而将亚硝酸盐氧化为硝酸盐的作用。尤指将有机化合物转化成硝基化合物或硝酸酯（如用硝酸和硫酸的混合物处理）。将氨降解为亚硝酸盐的步骤常常是硝化作用的限速步骤。硝化作用是土壤中氮循环的重要步骤。这一过程由俄国微生物学家谢尔盖·尼古拉耶维奇·维诺格拉茨基发现。

基本介绍中文名 ：硝化 外文名 ：Nitration 属于 ：化工单元过程 脱水剂 ：浓硫酸、冰醋酸、乙酐五氧化二磷 硝化剂 ：硝酸、五氧化二氮、硝酸钠+硫酸 硝化产物 ：硝基苯、硝基烷烃等简介,原理,硝化剂,反应器,硝化方法,非均硝化,过程特点,硝化产物,硝基苯,硝基烷烃,产物用途, 简介 原理 硝化是一种化工单元过程，是向有机化合物分子中引入硝基的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的-NO2。芳香族化合物硝化的反应机构为: 硝酸的OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一的水形成NO2+的中间体，最后和苯环行芳香族亲的核性取代反应，并脱去一分子的氢离子。 在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率，当芳香环的电子密度越高，反应速率就越快。由于硝基本身为一个拉电子基，所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件(例如:高温)或是更强的硝化剂下进行。 硝化 硝化剂 常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合物或是脱水剂配合硝化剂。 脱水剂：浓硫酸、冰醋酸、乙酐、五氧化二磷 硝化剂：硝酸、五氧化二氮、硝酸钠+硫酸 反应器 硝化过程在液相中进行，通常采用釜式反应器。根据硝化剂和介质的不同，可采用搪瓷釜、钢釜、铸铁釜或不锈钢釜。用混酸硝化时为了尽快地移去反应热以保持适宜的反应温度,除利用夹套冷却外,还在釜内安装冷却蛇管。产量小的硝化过程大多采用间歇操作。产量大的硝化过程可连续操作，采用釜式连续硝化反应器或环型连续硝化反应器,实行多台串联完成硝化反应。环型连续硝化反应器的优点是传热面积大，搅拌良好，生产能力大，副产的多硝基物和硝基酚少。 硝化方法 硝化方法主要有以下几种： （1）稀硝酸硝化一般用于含有强的第一类定位基的芳香族化合物的硝化，反应在不锈钢或搪瓷设备中进行，硝酸约过量10~65%。 （2）浓硝酸硝化这种硝化往往要用过量很多倍的硝酸，过量的硝酸必需设法利用或回收，因而使它的实际套用受到限制。 （3）浓硫酸介质中的均相硝化当被硝化物或硝化产物在反应温度下为固体时，常常将被硝化物溶解于大量浓硫酸中，然后加入硫酸和硝酸的混合物进行硝化。这种方法只需要使用过量很少的硝酸，一般产率较高，缺点时硫酸用量大。 非均硝化 非均相混酸硝化当被硝化物或硝化产物在反应温度下都是液体时，常常采用非均相混酸硝化的方法，通过强烈的搅拌，使有机相被分散到酸相中而完成硝化反应。 有机溶剂中硝化这种方法的优点是采用不同的溶剂，常常可以改变所得到的硝基异构产物的比例，避免使用大量硫酸作溶剂，以及使用接近理论量的硝酸。常用的有机溶剂有乙酸、乙酸酐、二氯乙烷等。 常用的硝化剂有各种浓度的硝酸、硝酸和硫酸的混合物（即混酸）、硝酸和醋酐的混合物等。根据被硝化物的性质和所用硝化剂的不同，硝化方法主要有：稀硝酸硝化、浓硝酸硝化、在浓硫酸中用硝酸硝化、在有机溶剂中用硝酸硝化和非均相混酸硝化等。其中混酸硝化主要用于苯、甲苯和氯苯等的硝化。混酸硝化产物的需要量很大，因此，混酸硝化是最重要的硝化过程。 过程特点 硝化要求保持适当的反应温度，以避免生成多硝基物和氧化等副反应。硝化是放热反应，而且反应速率快，控制不好会引起爆炸。为了保持一定的硝化温度，通常要求硝化反应器具有良好的传热装置。 混酸硝化法还具有以下特点：①被硝化物或硝化产物在反应温度下是液态的，而且不溶于废硫酸中，因此，硝化后可用分层法回收废酸；②硝酸用量接近于理论量或过量不多,废硫酸经浓缩后可再用于配制混酸,即硫酸的消耗量很小；③混酸硝化是非均相过程，要求硝化反应器装有良好的搅拌装置，使酸相与有机相充分接触；④混酸组成是影响硝化能力的重要因素，混酸的硝化能力用硫酸脱水值（DVS）或硝化活性因数（FNA）表示。DVS是混酸中的硝酸完全硝化生成水后，废硫酸中硫酸和水的计算质量比。FNA是混酸中硝酸完全硝化生成水后,废酸中硫酸的计算质量百分浓度。DVS高或FNA高表示硝化能力强。对于每个具体硝化过程，其混酸组成、DVS或FNA都要通过实验来确定它们的适宜范围。例如苯硝化制硝基苯时，混酸组成(%)为：H2SO446～49.5，HNO344～47，其余是水，DVS2.33～2.58，FNA70～72。 硝化产物 硝基苯 将苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地送入第一硝化反应器，反应物流经第二和第三硝化反应器后进入连续分离器。分出的硝基苯经水洗、碱洗、水洗、蒸馏即得工业品硝基苯。分出的废酸一部分作为循环废酸送回第一硝化反应器，以吸收硝化反应释放的部分热量并使混酸稀释，以减少多硝基物的生成。大部分废酸要另外浓缩成浓硫酸，再用于配制混酸。 硝基烷烃 烷烃硝化采用气相反应，将预热后的丙烷与液体硝酸同时送入反应器，在370～450°C和0.8～1.2MPa条件下反应,反应在绝热反应器中进行。利用过量的丙烷和酸的汽化移走反应热。硝化产物经冷凝，液相产物先经化学处理再精制得四种硝基烷烃成品，气相产物分别送丙烷和氧化氮回收系统。 产物用途 硝基烷烃为优良的溶剂，对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力，并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料，如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。各种芳香族硝基化合物,如硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯等是染料中间体(苯系中间体)。有些硝基化合物是单质炸药,如2,4,6-三硝基甲苯（即梯恩梯）。芳香族硝基化合物还原可制得各种芳伯胺，如苯胺等 有机化合物经硝化后颜色会加重，如果引入多个硝基，其氧化功能会非常强，因此成为爆炸性物质。如黄色炸药TNT就是甲苯经硝化生成的三硝基甲苯；苯经硝化制得产品为硝基苯，是制造染料的原料；甲烷经硝化得到硝基甲烷，是一种火箭燃料；纤维经硝化形成一种透明塑胶-赛璐珞，最早用来制造电影胶片，后来因为极其易燃，经常引起电影院火灾，已经被淘汰。

首先,乙酸酐是两分子乙酸脱去一分子水而形成的酸酐,而无水乙酸如果在略低于室温的温度下即16.7℃,就能够转化为一种冰状晶体,故在实际中无水醋酸称为冰醋酸,比如化学试剂店里卖的分析纯规格的醋酸是为冰醋酸,但还是没有达到绝对的无水!醋酸就是我们平常说的乙酸的别名咯,呵呵,希望你能明白