苯酚在质谱下适合测正离子模式,什么适合负离子
正离子模式:[M+H]+、[M+NH4]+、[M+Na]+、[M+K]+、[2M+H]+等,
负离子模式:[M-H]-、[2M-H]-、[M+B]- (B是酸根离子)等。
负离子模式下也可以用甲酸或乙酸,流动相不用换。
标准谱检测条件和你做的是一样的条件吗?往往存在电离源不同、参数设定不定、粒子采样不同,都可能导致分子电离情况不同,谱图存在差别。说实话,质谱本来就是一个辅助谱,只要大部分可以解释就可以了。要能确定准确结构的一定要靠别的谱图综合考虑。苯酚的话可以再做一下核磁或红外,与标准对比,就很清楚了。
ESI是软电离方式,一般得到的就是准分子离子峰,M+1,M+23等,如果带多电荷,就要看放大图了,同位素之间m/z相差1/n。
质谱是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。
| 苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,故A为
,由转化关系可知B为
,C的分子式为C 5 H 12 O,C能与金属Na反应,属于饱和一元醇,C的一氯代物有2种,分子中有2种H原子,故C的结构简式是
,B与C发生酯化反应生成M,M为
,苯酚与丙酮反应生成D,D的分子式为C 15 H 16 O 2 ,再结合N的结构可知D为
, (1)苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,故A为
,反应方程式为:
+NaOH→
+H 2 O, 故答案为:
+NaOH→
+H 2 O; (2)由上述分析可知,C的结构简式是
, 故答案为:
; (3)B与C反应的化学方程式是:
+
+H 2 O, 故答案为:
+
+H 2 O; (4)生成N的反应类型是缩聚反应,D的结构简式是
, 故答案为:缩聚反应,
; (5)以苯酚为基础原料也可以合成防腐剂F.经质谱分析F的相对分子质量为152,其中氧元素的质量分数为31%,则分子中氧原子数目为
, 故答案为:C 8 H 8 O 3 ,
. |
苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒:可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿。可致皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对水体和大气可造成污染。
燃爆危险:该品可燃,高毒,具强腐蚀性,可致人体灼伤。 1 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 (7:3)抹洗,然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
2 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
3 食入:立即给饮植物油15~30mL。催吐。就医。 1 危险特性:遇明火、高热可燃。
2 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
3 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。
4 灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 1 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。
2 小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖。
3 大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 1 操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿透气型防毒服,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
5.2 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 前苏联 MAC:0.001mg/l(饮用水) 中国 MAC:0.002mg/l
测定:用二氯甲烷萃取,用带火焰离或电子探测器的的 气相色谱仪分析或气相色谱加质谱仪分析