以苯为原料怎么合成间硝基苯酚~

以硝基苯为原料，

1.以硝酸和硫酸配成混酸进行硝化生成间二硝基苯，经亚硫酸精制，得间二硝基苯成品。

同时步骤:用硫磺和硫化钠为原料，制取多硫化钠。

3.用多硫化钠将间二硝基苯还原成间硝基苯胺，反应产物经重结晶、过滤得成品。

4.间硝基苯胺重氮化水解得到间硝基苯酚。

说明:这个是大工业方法，由于反应条件和苯的结构式难以说明，只有简略概述。

2.由间二硝基苯加氢制得间苯二胺，再由间苯二胺水解制得。

3.间氨基苯酚水解制得。间苯二酚也可以由苯和丙烯采用二异丙苯过氧化法来生产，该法与异丙苯法制苯酚相似。

间氨基苯酚传统工业生产方法是由间硝基苯酚经还原或由间氨基苯磺酸经碱熔而制得，但以上两种方法均产生大量的污染。为改善产品质量，减少环境污染，各国化学工作者不断地探索和努力，对间氨基苯酚的合成工艺进行改进，目前已开发出多种合成路线，如间苯二胺水解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法、间苯二酚氨解法。一些发达国家如日本已经实现在相对温和的条件下，用间苯二酚氨解法工业化生产间氨基苯酚，且催化剂可重复使用。而我国目前仍沿用传统的硝基苯磺化碱熔法生产间氨基苯酚，污染严重。

C6H6+氯气------（氯化铁催化）---氯苯

（2）硝化

氯苯+硝酸---（浓硫酸）-----对硝基氯苯

(3)水解取代

对硝基氯苯-----NaOH---------对硝基苯酚

方程式不好弄，你应该会写吧，祝学习愉快！！

1、水解法 由邻硝基氯苯经氢氧化钠溶液水解、酸化而得。将浓度为76-80g/L的氢氧化钠溶液1850-1950L加入水解锅内，再加入250kg熔融的邻硝基氯苯。当加热到140-150℃，压力约0.45MPa时，保持2.5h，然后才升温到153-155℃，压力到0.53MPa左右，继续保温3h。反应完成后，冷却到60℃。将1000L水和60L浓硫酸预先加入结晶锅中，然后压入上述的水解产物，并慢慢加入硫酸至刚果红试纸呈紫色，再加冰冷却到30℃，搅拌，抽滤，用离心机甩去母液，于是得含量为90%左右的邻硝基苯酚210kg。收率90%左右。另一种制备法是将苯酚硝化成邻硝基酚和对硝基酚的混合物，再用水蒸气蒸馏出邻硝基酚。硝化反应在15-23℃下进行，最高不得超过25℃。

2、苯酚硝化法 由苯酚经硝酸硝化成邻硝基苯酚和对硝基苯酚混合物，再经水蒸气蒸馏分离而得。

1-硝基苯在铁和盐酸的作用下生成1-苯胺；1-苯胺在盐酸和亚硝酸存在的条件下0至5摄氏度，生成重氮盐；重氮盐和氯化铜作用生成氯苯；氯苯和水在420至520摄氏度有铜催化剂的条件下生成苯酚和氯化氢。

实验室和工业都可以呀

故答案为：ACB；

（2）由于苯酚有毒，苯酚触及皮肤后立刻用酒精棉擦洗（溶解洗去）；

苯酚中加少许水可降低熔点，使其在室温下呈液态，在操作上便于滴加，同时也可以加快反应，

故答案为：立刻用酒精棉擦洗；便于滴加，同时也可以加快反应；

（3）由于温度过高，一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化，或因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量；温度偏低，又将减缓反应速度，所以将反应温度维持在20℃左右，

故答案为：当温度过高，一元硝基酚有可能发生进步硝化，当温度偏低，又将减缓反应速度；

（4）若黑色油状物未固化（液态），液体物质分层，可以利用分液的方法进行分离，因此可用分液漏斗将黑色油状物分离出来，

故答案为：分液漏斗；

（5）由题中限制条件不能使用温度计，所以不可用蒸馏的方法分离混合物中的两种成分．根据表中信息可知邻硝基苯酚微溶于冷水，易溶于热水，并能与水蒸气一同挥发，而对硝基苯酚稍溶于水，并不与水蒸气一同挥发，故可将固化的黑色油状物与水混合加热，使邻硝基苯酚与水蒸气一同蒸发出来，然后将馏出液冷却过滤，收集晶体，即得邻硝基苯酚产物，

故答案为：将油状混合物与水混合加热蒸馏，将馏出液冷却过滤，收集晶体，即得邻硝基苯酚产物．

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注意事项

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。