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试分析溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源是什么

高高的萝莉
留胡子的小刺猬
2022-12-22 05:05:52

试分析溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源是什么?

最佳答案
飘逸的秋天
舒适的小笼包
2026-01-30 00:05:58

最主要的误差是在加酸生成溴单质的过程。酸加得不够快,水封做得不好导致溴的损失会比较严重。

实验步骤:

准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。

加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。

并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。

注意事项:

1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。

2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。

3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。

最新回答
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认真的御姐
2026-01-30 00:05:58

空白实验是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。其是分析化学实验中常用的一种方法,它可以减小实验误差。比如在溴酸钾法测定苯酚的实验中,由于溴的易挥发性在相同的实验下,将溴酸钾(含有溴化钾)加入另一试剂瓶中,待测溶液苯酚用去离子水代替,其它条件保持不变。这样可以减少由于溴的挥发损失等因素而引起的误差。

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纯情的玫瑰
2026-01-30 00:05:58
匆匆做过一次

1,这样虽然没有颜色干扰但是不能分辨出挥发性酚和不挥发性酚,都会显色

2,白色沉淀是三溴苯酚?

3,溴酸钾法测定苯酚的原理是:KBrO3与KBr在酸性介质中反应,定量地产生Br2,Br2与 苯酚发生取代反应生成三溴苯酚,剩余的Br2用过量KI还原,析出的I2以Na2S2O3标准溶液滴定,反应式如下:�

BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O�

Br2+2I-=I2+2Br-

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

因此,计量关系为:C6H5OH~BrO3-~3Br2~3I2~6S2O32-。

具体情况具体分析吧

干净的机器猫
纯真的糖豆
2026-01-30 00:05:58
如果我没记错的话,定量KBr与过量KBrO3反应,先生成过量Br2(相对苯酚来说)。然后通过生成的溴单质与苯酚取代,然后,剩余的溴单质氧化KI,生成I2,再用硫代硫酸钠滴定I2,可知剩余的Br2。然后,通过KBr相当量关系,求出生成Br2的量,减去剩余的Br2,就是与苯酚反应的Br2.

现象是,

生成溴,就是水相变红色。

三溴苯酚沉淀,白色

剩余溴水与KI反应,水相紫色

用硫代硫酸钠滴定,至水相无色

然后通过,

5Br(-)—>3Br2—>苯酚

Br2—>I2—>2Na2S2O3

可求解两处分别的Br2,通过此,就可以求出苯酚的浓度