试分析溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源是什么?
最主要的误差是在加酸生成溴单质的过程。酸加得不够快,水封做得不好导致溴的损失会比较严重。
实验步骤:
准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。
注意事项:
1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
空白实验是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。其是分析化学实验中常用的一种方法,它可以减小实验误差。比如在溴酸钾法测定苯酚的实验中,由于溴的易挥发性在相同的实验下,将溴酸钾(含有溴化钾)加入另一试剂瓶中,待测溶液苯酚用去离子水代替,其它条件保持不变。这样可以减少由于溴的挥发损失等因素而引起的误差。
1,这样虽然没有颜色干扰但是不能分辨出挥发性酚和不挥发性酚,都会显色
2,白色沉淀是三溴苯酚?
3,溴酸钾法测定苯酚的原理是:KBrO3与KBr在酸性介质中反应,定量地产生Br2,Br2与 苯酚发生取代反应生成三溴苯酚,剩余的Br2用过量KI还原,析出的I2以Na2S2O3标准溶液滴定,反应式如下:�
BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O�
Br2+2I-=I2+2Br-
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
因此,计量关系为:C6H5OH~BrO3-~3Br2~3I2~6S2O32-。
具体情况具体分析吧
现象是,
生成溴,就是水相变红色。
三溴苯酚沉淀,白色
剩余溴水与KI反应,水相紫色
用硫代硫酸钠滴定,至水相无色
然后通过,
5Br(-)—>3Br2—>苯酚
Br2—>I2—>2Na2S2O3
可求解两处分别的Br2,通过此,就可以求出苯酚的浓度