有机化学问题

【1】不知道你这产物量大不大，不大的话可以过柱子（柱层析），展开剂需要先用TLC选择，我没做过这实验，不知道合适的展开剂；（其实柱层析方法应该是最简单的了，就是时间长）

【2】甲苯胺是邻？间？对？它们性质有些差别。其中只有对甲苯胺是固体。

【方法】因为我没做过这个实验，我只能提供一下理论上可行的方案：（物理方法，如过实验失败请见谅）

（1）先把乙酸乙酯旋蒸了（其它沸点较高，不会蒸出来）；

（2）利用苯甲酸在100℃下会迅速升华，将其分离（装置可参考“茶叶中提取咖啡因”那个，用水浴或液体石蜡浴控制温度，不知道甲苯胺会不会被氧化啊……）【分离出苯甲酸】

（3）利用乙酰苯胺溶于热水的性质，用热水溶解，过滤分离（或分液分离，因为不知道甲苯胺是邻间对哪个嘛）（甲苯胺会微溶，你用重结晶的理论计算一下热水的用量，可有效提高纯度）【分离出甲苯胺】

（4）冷却溶有乙酰苯胺的热水，析出结晶【分离出乙酰苯胺】【全剧终】

【该方法可能的缺点】

（1）升华时可能导致少量甲苯胺被空气氧化，照成损失；

（2）重结晶乙酰苯胺步骤，微溶的甲苯胺虽然不会影响乙酰苯胺纯度，但会损失……怎么都是甲苯胺损失……所以这个方法理论上亏待了甲苯胺，其他还好……

（3）被氧化的甲苯胺可用锌粉还原。

希望能帮到你。

由对甲苯胺经重氮化、置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热，至60℃溶解后，冷却至15℃以下，滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液，在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h，冷至室温静置分层，弃去酸水层，用水洗至中性，过滤，得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备：将硫酸铜和氯化钠加入水中，搅拌加热至40℃溶解，加入液碱和焦亚硫酸钠溶液，析出沉淀物，静置分层，分去上层废液，沉淀用水浸洗，加盐酸溶解，即得氯化亚铜盐酸溶液。原料消耗定额：对甲苯（95%）897kg/t、亚硝酸钠533kg/t、盐酸2435kg/t。

由甲苯进行芳环氯化制得。其制备方法有以下几种。

重氮化法

在反应釜中加入工业用盐酸和对甲基苯胺，釜内温度降至0℃，使对甲基苯胺生成盐酸盐，搅拌，加入亚硝酸钠溶液，使其发生重氮化反应，温度维持在0～5℃，时间约30min，重氮化反应完成后，将其加入到搅拌的氯化亚铜溶液中，逐渐升温到室温，在室温下搅拌2.5～3h，再加热到60℃，该反应物逐步分解成为氮气和对氯甲苯，然后用水蒸气蒸馏，收集对氯甲苯与水的混合液，进行分层，有机层用酸洗涤，再用水洗涤，干燥，进行蒸馏，收集158～162℃馏分为对氯甲苯，收率约70%～79%。

直接氯化法

经食盐干燥脱水的甲苯经计量槽计量后进入甲苯氯化反应器，计量后的氯气由反应器的底部通入，甲苯与氯气在一定温度下，以三氯化铁为催化剂进行苯环氯化，生成一氯甲苯氯化液，该氯化液用氮气赶去余气和氯化氢，再进行粗蒸，得到对氯甲苯和邻氯甲苯的混合物，其对、邻比随着催化剂和反应条件不同而不同，一般对、邻比为55∶45。对氯甲苯和邻氯甲苯的分离可用精馏法、分子筛吸附法、精馏结晶联合法等。精馏结晶联合法，能耗较低，得到的对氯甲苯和邻氯甲苯含量均较高，如采用降膜冷冻结晶法，对氯甲苯的含量可达99%以上。

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中文名称

异硫氰酸氯代乙酯

中文别名

2-氯乙基

硫异氰酸酯2-氯乙基异硫代氰酸酯异硫氰酸2-氯乙酯

英文名称

2-Chloroethyl

isothiocyanate

英文别名

1-chloro-2-isothiocyanatoethane

CAS号

6099-88-3

上游原料

CAS号

中文名称

75-15-0

二硫化碳

151-56-4

乙烯亚胺

463-71-8

硫光气

870-24-6

2-氯乙胺盐酸盐

下游产品

CAS号

名称

6099-88-3

异硫氰酸氯代乙酯

106-49-0

对甲苯胺

462-08-8

3-氨基吡啶

504-29-0

2-氨基吡啶

3326-71-4

2-呋喃甲酰肼

109-77-3

丙二腈

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/45271