硫酸含量的测定方法。

*因为硫酸性质导致含量的测定不适合用天平，而适合用称量瓶。

具体原因如下：

1、 硫酸具有吸水性导致硫酸易受潮，空气中有大量水分子导致硫酸易与空气中的物质发生反应此时会导致测量不准确。易于空气反应的介质需要用称量瓶进行称量。

2、 硫酸吸水会放出大量热量，而普通的分析天平是不能称量过热的样品的，会损坏天平。

3、 实验原理：先测出混酸氢离子物质的量，然后测出其中硫酸物质的量，再计算出硝酸物质的量，最后计算得出两者浓度。

1、称取2g（约1.1ml）试样，称准至0.0001g。注意事项:1. 硫酸为无色透明液体，能与水或乙醇相混合，同时放出大量热，暴露空气中，迅速吸水，其密度为1.8克每升。

2、硫酸具有很强腐蚀性，所以使用时一定要小心。

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。

试剂和材料

氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 m ol/L,

甲基红一次甲基蓝混合指示剂。

试料溶液的制备

浓硫酸

用 已称 量 的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7 g 试样(精确至。.00 01 g )，小心移人盛有50m l水的250 m工一锥形瓶中，冷却至室温，备用。

滴定

于试 液 ( 5.1.4.1.1)或(5.1.4.1.2)中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶

液呈灰绿色为终点。

分析结果的表述

浓硫酸

工业 硫 酸 中硫酸的质量分数*(%)按式(1)计算:

w1=100*[(v/1000)cM]/m

(1)

式中:

v一滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升

c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升

m 一 试 料的质量的数值，单位为克(9)

M 一 硫 酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol( M=49.04)

取 平 行 测定结果的算术平均值为测定结果

H+

+

OH-==H2O

Ba2+

+

SO42-==BaSO4↓

二、实验用品：

移液管、酸碱滴定管、天平、过滤器等不赘述

三、实验步骤：

1、首先粗略测出混合酸中氢离子浓度，然后准确量取混合酸一定体积稀释到约为0.1摩尔每升；

2、以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，到甲基橙变为橙色，且30秒不变。测出稀释液的H+总浓度，换算出原溶液的H+总物质的量；

3、在原溶液中加入足量的钡离子，如BaCl2,将沉淀产生的BaSO4过滤、洗涤、烘干、称重，即可算得硫酸根离子的物质的量。

4、计算公式：

1）氢离子总浓度=V(NaOH)*C(NaOH)*稀释后混合酸溶液体积/稀释前混合酸体积

2）C(H2SO4)=n(BaSO4)/稀释前混合酸体积

3)C(HNO3)=[n(H+)-2n(BaSO4)]/稀释前混合酸体积

结果无需写

其中一种方法

吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1—3分钟，以除去二氧化碳，在不断搅拌下，准确加入5ml钡镁混合液，继续加热至近沸，取下冷却至室温后，加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液，3到5滴0.5％铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。

4计算

水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算：

X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000

式中：

M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V—所取水样的体积，ml

0.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中，全溶后移于同一个1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。