硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告:
硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
扩展资料：
1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：
2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：
3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。
4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。
5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。
6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。
用途
主要用于照相业作定影剂。其次作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等。
参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠
你i想问的是亚硫酸钠和硫酸的反应吧！
亚硫酸钠过量或恰好反应：h2so4+na2so3=na2so4+h2o+so2硫酸过量：2h2so4+na2so3=2nahso4+h2o+so2因为硫酸是强酸，亚硫酸是中强酸，所以不管两者谁过量，实际都是2h+
+
so3
2-
=h2o
+
so2强酸制弱酸
h2so4+na2so3=na2so4+h2o+so2（实验室制so2）
2h2so4+na2so3=2nahso4+h2o+so2
硫代硫酸钠的制备是所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90°C，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时，所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5°C以下。
所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次，所述烘干温度为30-40°C，烘干时间为25-35分钟。所述加硫氧化将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至85°C，注入二氧化硫气体,保温反应2小时。
化学实验注意事项
操作要点：做到“一贴二低三靠”一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留气泡。二低：滤纸边缘比漏斗口稍低漏斗内液面比滤纸边缘低。三靠：玻璃棒斜靠在三层滤纸处倾倒液体时，烧杯口靠玻璃棒漏斗末端紧靠烧杯内壁。
磷在空气中易与氧气反应而自燃，必须保存在盛有冷水并密封的广口瓶中，切割时只能在水下进行，用镊子取用。易挥发物质的存放，要密封且存放于低温处，如浓盐酸、硝酸、氨水等。见光易分解的试剂要保存在棕色试剂瓶内，并置于阴凉处，如浓硝酸、硝酸银等。
有强腐蚀性的物质，如氢氧化钠、氢氧化钾及各种碱溶液，要密封于橡胶塞的玻璃瓶中，不用磨口玻璃塞。
Na2SO3 + HClO == Na2SO4 + HCl
2NaOH + CuSO4 == Na2SO4 + Cu(OH)2↓
Na2O2 + SO2 == Na2SO4
Na2SO3 + H2O2 == Na2SO4 + H2O
Na2S + CuSO4 == Na2SO4 + CuS↓（如果强酸弱碱盐和弱酸强碱盐不算同一类的话）
应该差不多了吧？
硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。
一、实验目的
1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。
2、学习用冷凝管进行回流的操作。
3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。
4、进一步练习滴定操作。
二、实验原理
1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：
在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。
2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：
但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：
所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。
三、仪器和药品
1、仪器
圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、 锥形瓶、 滴定管 （50m L）、滴定台、 移液管 （25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。
2、药品
淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。
四、实验内容
1、制备Na2S2O3·5H2O
在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。
取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。
2、产品的鉴定
（1）定性鉴别
取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。
（2）定量测定产品中Na2S2O3的含量
称取1g样品（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液（此时溶液的p H≈6），用标准碘水溶液滴定；近终点时，加1～2m L淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。
