蒸馏回收乙酸的适宜温度是多少
一般情况下混合物的沸点低于混合物中任意一个组分的沸点,其熔点16 .6℃,沸点117 .9℃,什么温度合适跟其中混有的其他组分的量和其熔沸点有关,如果是水的话在100℃应该没问题,不过对于这些沸点稍高的物质建议回收时采用减压蒸馏。
常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率
9.1g90%H2O2到搅拌着的10gHOAc和0.11ml浓H2SO4中,温度22~23,放置4h 浓度44% 12~15h 46%
另外,我曾经为了除去不容易蒸馏的乙酸,加入了过量甲醇一起蒸馏,乙酸生成了乙酸甲酯,和甲醇一起蒸馏除去了。乙醇的活性不如甲醇,不加酸催化的情况下,可能不那么容易反应。
原理略:利用乙酸乙酯a-h的活性。。。。。。
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全;
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解,其分解产物为“去水乙酸”,这样会降低产率;
③可能是加入过量的醋酸,因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率,另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率;
④本生该反应就是可逆反应,故不会完全反应,而产率计算是以完全反应计算的,故所得结果也会偏低。