B．[实验化学]3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成．一种以间苯三酚
（1）①根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，故答案为：蒸馏；
②分液漏斗在使用前要进行检漏，当分液漏斗不漏时才能使用，根据密度知，有机层的密度小于水，是在上方，故答案为：检漏，上；
（2）因为混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3 溶液洗涤，碳酸氢钠易溶于水，为除去剩余的碳酸氢钠用饱和食盐水洗涤且不减少产物的损失，
故答案为：除去HCl，除去少量NaHCO3 且减少产物损失；
（3）洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后再利用重结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为：dcab，
故答案为：dcab；
（4）为了防止倒吸，减压过滤完成后要先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵，
故答案为：拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，关闭抽气泵．
3,4-二甲氧基苯酚是重要的医药原料,可用 1,2,4-苯三酚为原料在氯化氢的甲醇溶液中反应生成,反应式为:
甲醇、乙醚和3,4-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /g·c
溶解性
甲醇
64.7
—
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
—
0.713 8
微溶于水
3,4-二甲氧基苯酚
173
33~36
—
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3 溶液洗涤的目的是 用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl 2 干燥
(4)在蒸馏除去乙醚过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.锥形瓶B.蛇形冷凝管C.温度计D.蒸馏烧瓶
(5)若实验中所取1,2,4-苯三酚的质量为7.56 g,其他物质过量,最后制得3,4-二甲氧基苯酚7.70 g,则3,4-二甲氧基苯酚的产率是 。
2-methoxybenzoate 二甲氧基苯
2,3-dimethoxyphenol2,3 -二甲氧基苯酚
3-methoxyphenol 3 -甲氧基
2-methoxyphenol 2 -甲氧基
1,2,3-trimethoxybenzene 1,2,3三甲氧基苯
1,4-dimethoxybenzene 1,4二甲氧基苯
1,3-dimethoxybenzene1,3二甲氧基苯
1,2-dimethoxybenzene 1,2二甲氧基苯
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