正丙脂有毒吗

基本信息：

中文名称

硫代乙酸丙酯

中文别名

硫代乙酸S-正丙酯硫代乙酸-S-正丙酯乙酸丙硫酯

英文名称

S-propyl

ethanethioate

英文别名

Propyl

thioacetatepropyl

ethanethioateAcetic

acid,thio-,S-propyl

esterThioessigsaeure-S-propylesterPropyl

thiolacetateS-Propyl

ThioacetateS-Propyl

thioacetateEthanethioic

acid,S-propyl

esterthioacetic

acid

S-propyl

esterThioacetic

Acid

S-Propyl

Ester1-acetylsulfanyl-propaneS-N-PROPYL

THIOACETATE

CAS号

2307-10-0

合成路线：

1.通过丙硫醇和乙酸铵合成硫代乙酸丙酯，收率约88%；

2.通过乙酰溴和丁烷合成硫代乙酸丙酯

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/66048

基本信息：

中文名称

2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇

英文名称

2-Bromo-3,3,3-trifluoropropan-1-ol

英文别名

2-bromo-3,3,3-trifluoro-propan-1-ol2-bromo-3,3,3-trifluoropropanol2-Bromo-3,3,3-trifluoro-1-propanol2-Brom-3,3,3-trifluor-propan-1-olPC7935FD2052

CAS号

311-86-4

上游原料

CAS号

中文名称

383-68-6

2-溴-3,3,3-三氟乙酸丙酯

677-21-4

3,3,3-三氟丙烯

下游产品

CAS号

名称

311-86-4

2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1038130

a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。

优选的，所述步骤a)的反应温度为70～200℃；反应时间为1～7h。

优选的，所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

优选的，所述2,4-二氯酚盐选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种；所述卤代乙酸酯选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种。

优选的，所述步骤b)的反应温度为50～200℃；反应时间为1～10h。

优选的，所述步骤b)的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上。

优选的，所述步骤b)的催化剂占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比为1‰～1％。

优选的，所述卤代乙酸酯由如下方法制备：c2以上的c2以上的一元醇和卤代乙酸反应，得到卤代乙酸酯。

优选的，所述c2以上的一元醇为c2～c20的的一元醇；卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种。

优选的，所述c2以上的c2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比为(1～1.5):1。

与现有技术相比，本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸酯，进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2，4-二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2，4-二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高，副产物少，反应路线简单，有利于应用。

具体实施方式

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：

a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。

本发明首先制备得到卤代乙酸酯。

优选具体为：将c2以上的一元醇和卤代乙酸反应，得到卤代乙酸酯。更优选具体的c2以上的一元醇和卤代乙酸在催化剂的作用下混合搅拌，脱水反应得到卤代乙酸酯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的搅拌方式即可。

本发明所述c2以上的一元醇也就是两个碳原子以上的c2以上的一元醇；优选为c2～c20的一元醇；更优选为c2～c10的一元醇；最优选为c3～c9的一元醇。所述卤代乙酸优选选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种；所述催化剂优选选自浓硫酸或钛酸丁酯；所述溶剂优选为甲苯、二甲苯、醚、dmf或nmp。

其中，所述c2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比优选为(1～1.5):1；更优选为(1～1.2):1；最优选为(1～1.1):1；所述催化剂的添加量优选为1‰～1％。所述步骤a)的反应温度优选为50～200℃；更优选为60～180℃；最优选为70～170℃；所述反应时间优选为1～10h；更优选为2～9h；最优选为4～8h。

本发明得到的卤代乙酸酯中间体，该中间体稳定性好，反应副产物少，收率高；进而为后续制备的收率和纯度提供了良好的条件。

得到卤代乙酸酯中间体后，卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯。优选具体为：卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐搅拌反应，过滤，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的搅拌方式即可。本发明对于所述过滤的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的过滤方式即可。

在本发明中，卤代乙酸酯优选选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种；所述2,4-二氯酚盐优选选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种。

所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比优选为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)；更优选为(0.9～1.0)：(0.9～1.0)；所述步骤b)的反应温度为70～200℃；更优选为80～180℃；最优选为90～160℃；所述反应时间优选为1～7h；更优选为2～6h；最优选为3～5h。

得到2,4-二氯苯氧乙酸酯后，将2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

其中，所述水解反应的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种；优选为聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上；更优选为聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐和吡啶中的一种或多种与钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种的混合。其中，所述冠醚优选为冠醚或环状冠醚；所述季铵盐包括但不限于四丁基溴化铵；所述聚醚包括但不限于聚乙二醇二烷基醚；所述季膦盐包括但不限于四丁基溴化膦；所述叔胺包括但不限于三乙胺；所述无机酸包括但不限于硫酸、盐酸；所述有机酸包括但不限于对甲苯磺酸、甲酸和乙酸。

所述水解反应的催化剂占2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比优选为1‰～1％；更优选为2‰～8‰；最优选为3‰～7‰。

在上述复合催化剂的催化作用下，水解反应，结晶、过滤、干燥得到2，4-二氯苯氧乙酸。

其中，反应温度为50～200℃；更优选为60～180℃；最优选为70～170℃；所述反应时间优选为1～10h；更优选为2～9h；最优选为4～8h。所述反应优选为回流反应。

所述结晶温度优选为10～20℃；更优选为10～15℃；所述结晶时间优选为1～1.5h；更优选为1～1.2h。本发明对于所述过滤和干燥的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的过滤和干燥方式即可。

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸酯，进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2，4-二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2，4-二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高，副产物少，反应路线简单，有利于应用。

本发明优选采用高效液相色谱法对制备得到的2，4-二氯苯氧乙酸纯度和收率进行测定。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。

实施例1

将31g丙醇、95g(1mol)氯乙酸、50g甲苯与0.1g浓硫酸混合搅拌，80℃脱溶脱水7h，得到氯乙酸丙酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol)，80℃保温搅拌4h，过滤掉反应生成的氯化钾固体，滤液脱溶出甲苯，得到2,4-二氯苯氧乙酸丙酯，加入50g浓硫酸，回流脱水搅拌3h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.6％，收率99.6％。

实施例2

将300g异辛醇、140g(1mol)溴乙酸与0.1g浓硫酸混合搅拌，180℃脱溶脱水4h，得到溴乙酸异辛酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol)，180℃保温搅拌4h，过滤掉反应生成的溴化钾固体，滤液脱溶出异辛醇，得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯酯，加入100g30wt％盐酸，回流脱水搅拌6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体222g，纯度99.2％，收率99.6％。

实施例3

将123g氯乙酸乙酯(1mol)与2,4-二氯酚钠186g(1mol)混合，80℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钠固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸乙酯。加入0.1g聚乙二醇二烷基醚、0.1g浓硫酸、50g水，回流脱醇5h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.5％，收率99.5％。

实施例4

将151g氯乙酸正丁酯(1mol)与2,4-二氯酚钠186g(1mol)混合，120℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钠固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯。加入0.1g18冠醚、0.1g对甲苯磺酸、50g水，回流脱醇6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.3％，收率99.3％。

实施例5

将207g氯乙酸异辛酯(1mol)与2,4-二氯酚钾202g(1mol)混合，180℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钾固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯。加入0.1g四丁基溴化铵、0.1g30wt％盐酸、50g水，回流脱醇7h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.5％，收率99.5％。

实施例6

将168g溴乙酸乙酯(1mol)与2,4-二氯酚钙183g(1mol)混合，80℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钙固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸乙酯。加入0.1g吡啶、0.1g甲酸、50g水，回流脱醇5h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.3％，收率99.3％。

实施例7

将210g溴乙酸戊酯(1mol)与2,4-二氯酚镁175g(1mol)混合，160℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化镁固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸戊酯。加入0.1g四丁基溴化膦、0.1g乙酸、50g水，回流脱醇6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.4％，收率99.4％。

实施例8

将300g异辛醇、140g(1mol)溴乙酸与0.1g浓硫酸混合搅拌，180℃脱溶脱水4h，得到溴乙酸异辛酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol)，保温搅拌4h，过滤掉反应生成的溴化钾固体，滤液脱溶出异辛醇，得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯酯，加入0.1g三乙胺、0.1g30wt％盐酸，回流脱水搅拌6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体222g，纯度99.2％，收率99.6％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

各典型行业常见挥发性有机物种类如下：

化学品制造业：苯类，烷烃，烯烃，卤代烃，醇类，醛类，酮类，酚类，醚类，酸类，酯类，胺类。

医药制造业：苯类，烷烃，卤代烃，醇类，醛类，酮类，酚类，醚类，酸类，酯类，胺类。

汽车制造业：苯类，烷烃，卤代烃，醇类，醛类，酮类，酚类，醚类，酯类。

食品制造业：醇类，醚类，酸类，胺类。

印刷业：苯类，烯烃，醇类，醛类，酮类，酯类。

橡胶和塑料制品业：苯类，卤代烃，醇类，醛类，酮类。

计算机等制造业：苯类，烷烃，醇类，醛类，酮类，酚类，醚类，酸类，酯类。

石油加工业：苯类，烯烃。

电气制造业：苯类，烯烃，酮类，酯类。

金属制品业：苯类，酯类。

通用设备制造业：苯类。

木材加工业：苯类，烯烃。

烟草制品业：苯类，醛类，酚类。

专用设备制造业：苯类，烯烃，酯类。

制鞋业：苯类，酯类。

家具制造业：苯类。

造纸和纸制品业：苯类，醇类。

各类挥发性有机物主要包含的物质如下：

苯类：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、苯乙烯、异丙苯。

烷烃：甲烷、丙烷、正丁烷、环己烷、正己烷、环氧乙烷、1，2-环氧丙烷。

烯烃：丙烯、氯丁二烯、戊二烯、氯乙烯、1，3-丁二烯。

卤代烃：氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、氯乙烯、氯仿、二氯乙烷、氯丁二烯、氯苯类、溴甲烷、溴乙烷、环氧氯丙烷。

醇类：甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇、甲硫醇。

醛类：甲醛、乙醛、丙烯醛、丙醛、正丁醛、正戊醛。

酮类：丁酮、丙酮、环己酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-丁酮。

酚类：苯酚、苯硫酚。

醚类：丁醚、乙醚、二甲醚、甲硫醚、四氢呋喃。

酸类：丙烯酸、苯乙酸、乙酸。

酯类：辛酯、戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、酚醛树脂、环氧树脂。

胺类：一甲胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯乙胺、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、丙烯酰胺、苯胺类。

冰醋酸是最重要的有机酸之一。主要用于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料，在照相药品制造、织物印染和橡胶工业中都有广泛用途。冰醋酸是重要的有机化工原料之一，它在有机化学工业中处于重要地位。醋酸广泛用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等工业，是国民经济的一个重要组成部分.冰醋酸按用途又分为工业和食用两种，食用冰醋酸可作酸味剂、增香剂。可生产合成食用醋。用水将乙酸稀释至4-5%浓度，添加各种调味剂而得食用醋。其风味与酿造醋相似.常用于番茄调味酱、蛋黄酱、醉米糖酱、泡菜、干酪、糖食制品等。使用时适当稀释，还可用于制作蕃茄、芦笋、婴儿食品、沙丁鱼、鱿鱼等罐头，还有酸黄瓜、肉汤羹、冷饮、酸法干酪用于食品香料时，需稀释，可制作软饮料，冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类、胶媒糖、调味品等。作为酸味剂，可用于调饮料、罐头等。洗涤通常使用的冰醋酸，浓度分别为28%，56%，99%的.如果买的是冰醋酸，把28CC的冰醋酸加到72CC的水里，就可得到28%的醋酸。更常见的是它以56%的浓度出售，这是因为这种浓度的醋酸只要加同量的水，即可得到28%的醋酸。浓度大干28%的醋酸会损坏醋酸纤维和代纳尔纤雏。草酸是有机酸中的强酸之一，在高锰酸钾的酸性溶液中，草酸易被氧化生成二氧化碳和水.草酸能与碱类起中和反应，生成草酸盐。醋酸也一样，28%的醋酸具有挥发性，挥发后使织物是中性；就象氨水可以中和酸一样，28%的醋酸也可以中和碱。碱也会导致变色。用酸（如28%的醋酸）即可把变色恢复过来. 这种酸也常用来减少由丹宁复合物、茶、咖啡、果计、软饮料以及啤酒造成的黄渍。在去除这些污渍时，28%的醋酸用在水和中性润滑剂之后，可用到最大程度。

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