月桂基羟乙基咪唑啉的合成路线有哪些

一般来说脂肪酸都是甲酯化后测定含量，使用这两个标准比较合适

GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备

GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析

脂肪酶催化合成氯乙酸乙酯。 1.在Erlenmeyer烧瓶中，将1.5g CAL B加入到氯乙酸（2.8g，30mmol）在50mL乙醇中的溶液中，并将所得混合物在200rpm，25℃下摇动36小时。通过GC监测反应进程。采用以下温度程序：120℃（1分钟）/ 10℃/分钟/ 280℃（5分钟）。在测试的几种来源的六种商业脂肪酶中，CAL B给出了最令人满意的结果。 2.过滤掉脂肪酶，用反应溶剂洗涤，停止反应。 3.在真空中蒸发溶剂，得到产物。酶促酯化的最佳条件是：作为生物催化剂的CAL B，过量的乙醇，室温，E / S：0.5。氯乙酸乙酯的化学制备，用过量的无水乙醇和硫酸作为催化剂回流酸，得到产物，收率75％（24）。通过FT-IR，1H和13C NMR，EI-MS分析产物。氯乙酸乙酯，油状残余物，3.57g，97％收率。

第2步

脂肪酶催化的2-氯-N-（2-羟乙基）-乙酰胺的合成。 1.将3g LIP加入到Erlenmeyer中的氯乙酸乙酯（3.6g，30mmol）和乙醇胺（1.83g，30mmol）在50mL丙酮中的溶液中，并在55℃下以200rpm摇动所得混合物。持续4 8小时。通过GC监测反应进程。采用以下温度程序：120℃（1分钟）/ 10℃/分钟/ 280℃（5分钟）。最佳条件：LIP作为生物催化剂，55°C，E / S：1。测试了几种溶剂：溶剂（产率）：二恶烷（89），四氢呋喃（88），丙酮（96）和乙腈（98），无溶剂（89％）。丙酮是选择的溶剂，因为毒性较小且更经济。反应在不同的酯和乙醇胺比下进行，并且在胺/酯比等于1和2M酯浓度下获得最佳产率。 2.过滤掉脂肪酶，用反应溶剂洗涤，停止反应。 CAL B和LIP，固定化酶，不溶于反应介质，通过过滤从反应混合物中容易地除去。 3.通过在真空中蒸发滤液，得到产物。 4.通过FT-IR，1H和13C NMR，EI-MS分析产物。分离产物并通过光谱法鉴定为N-（羟甲基）-氯乙酰胺（12）（22）。酶以化学选择性方式起作用，仅产生酰胺12.未检测到异构酰胺酯。 2-氯-N-（2-羟乙基）-乙酰胺（化合物12），油状残余物，5.37g，98％收率。

第3步

脂肪酶催化合成2-（2-氯乙酰氨基） - 乙基十二烷酸酯（化合物9）使用月桂酸作为酰化剂。 1.将15g LIP和2g分子筛加入Erlenmeyer烧瓶中的12（4.8g，35mmol）和月桂酸（7.2g，35mmol）在100mL丙酮中的溶液中，并在37℃下摇动所得混合物。在25℃下200rpm，持续24小时。通过GC监测反应进程。采用以下温度程序：120℃（1分钟）/ 10℃/分钟/ 280℃（5分钟）。

最佳条件：LIP作为生物催化剂，25°C，E / S：3，月桂酸/ 12：1。测试了几种溶剂：溶剂（产率）：二恶烷（75），四氢呋喃（45），丙酮（95）和乙腈（96）。丙酮是首选的溶剂。 2.过滤掉脂肪酶，用丙酮洗几次，停止反应。观察到在反应结束时相当大量的化合物12仍然吸附在酶表面上因此，当酶用丙酮洗涤数次时，产率显着增加。 3.在真空中蒸发溶剂并用己烷洗涤残余物。 4.通过FT-IR，1H和13C NMR，EI-MS分析产物。为了获得高纯度的9，必须在反应结束时除去过量的月桂酸乙酯或月桂酸。虽然难以分离月桂酸乙酯，但是使用月桂酸，通过用己烷洗涤粗残余物可以获得高纯度的产物9。此外，酯化反应中月桂酸/ 12 = 1的比例优于酯交换反应，其为月桂酸乙酯/ 12 = 2.3。月桂酸的另一个优点是它比月桂酸乙酯更经济，毒性更低。 2-（2-氯乙酰基氨基）-乙基十二烷酸酯（化合物9），产率：10.7g（95％）。 M.p。：67-70℃。

第4步

拉匹氯铵的合成。 1.在剧烈搅拌下，在冰浴中滴加吡啶（40mL）至化合物9（4g）。 2.在室温下使反应混合物静置过夜。 3.向反应混合物中加入己烷。出现沉淀物。 4.过滤沉淀物并用己烷洗涤两次。用己烷洗涤步骤是消除过量吡啶和月桂酸所必需的。 5.分析产物：熔点，FT-IR，1H和13C NMR，EI-MS。拉匹氯铵，产量：4.77g（87％）。熔点141-144℃。

基本信息：

中文名称

2-癸基十二烷酸

英文名称

2-DECYLDODECANOIC

ACID

英文别名

2-Decyl-dodecansaeure2-decyl

dodecanoic

acidDodecanoic

acid,2-decyl

CAS号

2874-72-8

上游原料

CAS号

中文名称

2050-77-3

1-碘癸烷

105-53-3

丙二酸二乙酯

143-07-7

月桂酸

112-29-8

癸基溴

下游产品

CAS号

名称

2874-72-8

2-癸基十二烷酸

更多上下游产品参见：

http://baike.molbase.cn/cidian/618682

药物名称

聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，简称聚山梨酯-80

在85、90、2005版药典中名称介绍为：聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯。

2药物别名

吐温-80，Tween-80

3常用编码

化学文摘登记号(CAS No.)：9005-65-6

EC-编号：500-019-9

4分子式

C24H44O6

分子量：428.6

5性状

易溶于水，溶于乙醇、植物油、乙酸乙酯、甲醇、甲苯，不溶于矿物油。低温时成胶状，受热后复原。有特臭，味微苦。对酞菁绿的分散有一定帮助。

6英文名称

Polysorbate

说　明：

功用作用： 吐温-20为月桂酯；吐温-60为硬脂酸酯；吐温-80为油酸酯，均有乳化作用。

可作混悬剂的润湿剂。非离子型表面活性剂 。

用法用量： 供配制水包油乳剂或乳膏时，用作乳化剂。也可用于油类的助溶（如挥发油）。

在硫磺洗剂中，用作润湿剂

注意事项： （1）有溶血作用，以吐温-80作用最弱。

（2）水溶液加热后可产生混浊，冷后澄明，不影响质量。

（3）在溶液中可干扰抑菌剂的作用

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二月桂酸二丁基锡

化学物质

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二月桂酸二丁基锡是一种有机锡添加剂,能溶于苯、甲苯、四氯化碳、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚等有机溶剂和所有工业增塑剂，不溶于水。市面上流 通的高沸点多用途有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡通常都是经过特殊液化处理的，常温下为浅黄色或无色油状液体，低温成白色结晶体，可用于聚氯乙烯塑料助剂 ，具有优良的润滑性、透明、耐候性。耐硫化物污染较好。在软质透明制品中作稳定剂，在硬质透明制品中作高效润滑剂，还可用作丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应、聚氨酯泡沫塑料合成及聚酯合成的催化剂，室温硫化硅橡胶催化剂[1]。

中文名

二月桂酸二丁基锡

CAS号

77-58-7

分子式

C32H64O4Sn

牌号

DY-12

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化学性质

性能

应用

衍生物

安全术语

风险术语

简介

别名：二丁基二(十二酸)锡二丁基二月桂酸锡二月桂酸二丁基锡二丁基双(1-氧代十二烷氧基)锡二月桂酸二正丁基锡月桂酸二丁基锡二(十二酸)二丁基锡二丁锡[2]

英文名称： Dibutyltin dilaurate

线性分子式： (CH3CH2CH2CH2)2Sn[OCO(CH2)10CH3]2

分子量： 631.57

MDL号： MFCD00008963

Beilstein号： 4156980

EC号： 201-039-8

联合国编号：2922

化学性质

分子量

631.65

密度

1.05

锡含量

18.2± 0.2%

凝固点

16~23℃

pH

6.5~7

分解温度

>150℃

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性能

DY-12(二月桂酸二丁基锡)具有优良的透明性、润滑性、耐侯性，使用于PVC软质透明制品，加工后成品表面光泽与透明度佳，无硫化污染。

应用

具有优良的光稳定性和透明性，可用作聚氯乙烯的稳定剂，主要用于软质和半软质聚氯乙烯制品，如透明薄膜、管子、人造革等，也可作聚氨酯催化剂。[3]

衍生物

延迟催化剂

通常DY-12(二月桂酸二丁基锡)在体系中添加会较快的催化反应进行，导致使用期过短影响产品流动性增加施工难度。DY-5508等催化剂能很好的推迟产品凝胶时间，为体系提供使用期，同时不影响产品后期固化。因此广泛应用于聚氨酯胶粘剂、涂料、弹性体等领域。

延迟催化剂效果示意图

环保催化剂

因欧盟环保要求的提高，含丁基锡类产品在出口上越来越被限制，通常替代品为有机铋（DY-20）,可以很好的解决产品的固化及环保问题。

安全术语

不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

不慎与皮肤接触后，立即用大量肥皂水冲洗。

穿戴适当的防护服和手套。

若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。

该物质及其容器须作为危险性废料处置。

避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。

风险术语

R22Harmful if swallowed.

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百科名片

简介

化学性质

性能

应用

衍生物

延迟催化剂

环保催化剂

安全术语

风险术语