用化学方法鉴别乙醛酸,乙二酸1, 甲酸,乙酸
加入银氨溶液发生银镜反应的是甲酸,其他无变化;加热,有气体生成能使石灰水变浑浊的是丙二酸,乙酸和丁二酸无变化;加热温度达到440℃的高温下,乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水,有气体生成的是乙酸,丁二酸看不到现象。
或者先用滴定方法将甲酸乙酸和丙二酸丁二酸分开,然后用银镜反应区分甲酸和乙酸,加热区分丙二酸丁二酸。
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1、草酸电解法
草酸水溶液经电解还原,生成乙醛酸稀溶液,然后经蒸发、浓缩、冷冻、过滤逐渐提浓,最后得合格品包装。
2、乙二醛氧化法 乙二醛在催化剂作用下经空气或氧气氧化,生成乙醛酸,然后经精制提纯得成品。另外,二氯乙酸与甲醇钠缩合得到二甲氧基乙酸钠,再用盐酸水解就生成乙醛酸。
3、二氯乙酸法 将甲醇钠和甲醇投入反应罐内,加热至40~50℃,缓缓滴加二氯乙酸,在完成后回流反应2h,缩合完毕,然后冷至室温,过滤,甲醇洗涤,合并洗滤液,即得二甲氧基乙酸钠甲醇溶液。再将该溶液减压浓缩至干,加入2.8份盐酸于水浴上加热,并搅拌成糊状而得水解物,再升温至90℃,冷至10℃左右,过滤、分离,即得成品。
加入银氨溶液发生银镜反应的是甲酸,其他无变化;加热,有气体生成能使石灰水变浑浊的是丙二酸,乙酸和丁二酸无变化;加热温度达到440℃的高温下,乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水,有气体生成的是乙酸,丁二酸看不到现象。
或者先用滴定方法将甲酸乙酸和丙二酸丁二酸分开,然后用银镜反应区分甲酸和乙酸,加热区分丙二酸丁二酸。
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反应注意事项
1、不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温下与硫酸反应生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不 再有乙醛的特性。
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于进行乙醛特性反应的实验了。
2、所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存。因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀,该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会因引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。
1、检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。
2、检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度是小还是大。例如,用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1—氯丁烷。
3、检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和多数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,已烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
4、检查有机物的官能团。思维方式为:官能团——性质——方法的选择。常见的试剂与方法见下表 http://www.52hx.net/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=791
简单地说:
1 使用溴水法(甲烷与乙烯的鉴别)
2 酸性KMnO2(H+)法(苯与其同系物的鉴别)
3 新制Cu(OH)2及银氨溶液法(鉴别-CHO)
4 显色法(鉴别酚-OH)
5 沉淀法等等~~
另:
有机物的分离应结合有机物的物理性质和化学性质。例如乙烷中混 有乙烯时,有将气体通过溴水或 溶液,用洗气的方法将乙烯除去,若溴 乙烷中混有乙醇时,可用水除去,利用乙醇与水互溶,水与溴乙烷不互溶,用水 将乙醇从溴乙烷中萃取出来,苯中混有苯酚时,单纯用物理性质或单纯用化学性 质都无法将它们分开,而且苯与苯酚互溶,此时应先加入 ,苯酚与 起反应生成苯酚钠,苯酚钠类似于无机盐的性质,与苯不互溶,于是溶液就分层 了,可以用分液的方法把它们分开,也可以用分馏的方法把它们分离开。若乙醇 中混有水,欲除去(也就是由工业乙醇制无水乙醇)时,加入生石灰,生石灰与 乙醇中所含的水生成 , 与乙醇的沸点相差较大,可用分馏的方 法把它们分开。象实验室制乙酸乙酯时,用的是饱和 溶液来使酯析出, 目的是为了除去混在乙酸乙酯中的乙酸,乙酸与 溶液反应生成可溶于水 的 ,与酯不互溶,用分液的方法即可得到较纯的酯。后面这几种分 离的方法都是综合应用了有机物的物理性质和化学性质。 A 混合物的分离提纯 ⒈固体与固体混和物,若杂质易分解,易升华时用加热法;若一种易溶,另一种难溶,可用溶解过滤法;若二者均易溶,但其溶解度受温度的影响不同,用重结晶法。 ⒉液体与液体混和物,若沸点相差较大时,用分馏法;若互不混溶时,用分液法;若在溶剂中的溶解度不同时,用萃取法。 ⒊气体与气体混和物:一般可用洗气法。 ⒋若不具备上述条件的混和物,可先选用化学方法处理,待符合上述条件时,再选用适当的方法。 该类题目的主要特点有三个:一是选取适当的试剂及分离的方法除去被提纯物中指定含有的杂质;二是确定除去被提纯物质中多种杂质时所需加入试剂的先后顺序。三是将分离提纯与物质的制备,混和物成分的确定等内容融为一体,形成综合实验题。
附:常见有机物的分离方法
混合物 试剂 分离方法 主要仪器
苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(苯酚) NaOH溶液 分液 分液漏斗
乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗
溴苯(溴) NaOH溶液 分液 分液漏斗
硝基苯(混酸) H2O、NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(乙苯) 酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
乙醇(水) CaO 蒸馏 蒸馏烧瓶、 冷凝管
乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 蒸馏烧瓶、冷凝管
乙酸乙酯(少量水) MgSO4或Na2SO4 过滤 漏斗、烧杯
苯酚(苯甲酸) NaHCO3溶液 过滤 漏斗、烧杯
肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 漏斗、烧杯
淀粉(纯碱) H2O溶液 渗析 半透膜、烧杯
乙烷(乙烯) 溴水 洗气 洗气瓶
参考资料:化学中国论坛,高中化学教参
丁试管加碘液变蓝,说明含淀粉。
甲丙遇三氯乙酸变浑浊,说明含蛋白质(酶)。
丙丁混合后加碘液不变色,说明淀粉水解,丙中是淀粉酶。
用化学方法区别甾体皂苷与三萜皂苷的方法有:
1、醋酐一浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加入浓硫酸一醋酐(1:20)数滴,呈黄→红→蓝→紫→绿等颜色变化。此反应可以区分三萜皂苷和甾体皂苷,前者最后呈红色或紫色,后者最终呈蓝绿色。
2、三氯乙酸反应:将含甾体皂苷样品的氯仿溶液滴在滤纸上,加三氯乙酸试液1滴,加热至60℃,生成红色渐变为紫色。在同样条件下三萜皂苷必须加热至100℃才能显色,也生成红色渐变为紫色,可用于纸层析。此方法也可以用于鉴别三萜皂苷和甾体皂苷。
3、芳香醛一硫酸/高氯酸反应:在使用芳香醛的显色反应中,以香草醛最为普遍,其显色灵敏,常作为甾体皂苷的显色剂。除香草醛外,还有对一二甲氨基苯甲醛。
4、五氯化锑反应:将皂苷样品溶于三氯甲烷或醇后,点于滤纸上,喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液(不应含乙醇和水),干燥后60℃~70℃加热,显蓝色、灰蓝色或灰紫色斑点。
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一、皂苷的理化性质
1、皂苷的物理性质:
苷类的一种。能形成水溶液或胶体溶液并能形成肥皂状泡沫的植物糖苷统称。是由皂苷元和糖、糖醛酸或其他有机酸组成的。
根据已知皂苷元的分子结构,可以将皂苷分为两大类,一类为甾体皂苷,另一类为三萜皂苷。皂苷多为白色或乳白色无定形粉末,少数为晶体,味苦而辛辣,对黏膜有刺激性。
皂苷一般可溶于水、甲醇和稀乙醇,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚、氯仿及苯。皂苷是很强的表面活性剂,即使高度稀释也能形成皂液。皂苷对心脏有刺激作用;又是很强的溶血剂。
2、皂苷的化学性质:
一类较复杂的苷类化合物,与水混合振摇时可生成持久性的似肥皂泡沫状物。
在植物界分布很广,许多中药例如人参、三七、知母、远志、甘草、桔梗、柴胡等都含有皂苷;中国从前用皂荚洗衣服,就是由于其中含有皂苷类化合物。
皂苷由皂苷配基与糖、糖醛酸或其他有机酸组成。
组成皂苷的糖常见的有D-葡萄糖、L-鼠李糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、L-木糖。常见的糖醛酸有葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸,这些糖或糖醛酸往往先结合成低聚糖糖链。
然后与皂苷配基分子中C3─OH 相缩合,或由两个糖链分别与皂苷配基分子中两个不同位置上的OH相缩合,皂苷配基分子中的─COOH也可能与糖连接,形成酯苷键。
参考资料:百度百科-皂苷
用化学方法区别甾体皂苷与三萜皂苷:
醋酐一浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加入浓硫酸一醋酐(1:20)数滴,呈黄→红→蓝→紫→绿等颜色变化。此反应可以区分三萜皂苷和甾体皂苷,前者最后呈红色或紫色,后者最终呈蓝绿色。
三氯乙酸反应:将含甾体皂苷样品的氯仿溶液滴在滤纸上,加三氯乙酸试液1滴,加热至60℃,生成红色渐变为紫色。
在同样条件下三萜皂苷必须加热至100℃才能显色,也生成红色渐变为紫色,可用于纸层析。此方法也可以用于鉴别三萜皂苷和甾体皂苷。
提取分离:
皂甙是一类极性较强的大分子化合物,不容易结晶,易溶于水和醇,难溶于有机溶剂,而且在同一植物中往往有很多结构相近的皂甙共存,更增加了分离纯化的困难。一般采取先用甲醇或含水乙醇提取,然后将醇浸膏悬浮于水,用水饱和的正丁醇萃取,即得到总皂甙。
粗皂甙的分离除使用常规的正相硅胶柱层析外,还可选用反相硅胶、大孔吸附树脂及葡聚糖凝胶柱层析等,可使分离效果显著提高。
反相柱层析在皂甙的分离和纯化时使用比较多,最常用的是ODS (C18反相填料),该法主要选用水和醇以不同的比例洗脱,对于极性大的化合物有较好的分离效果,而且对样品的吸附比较少,可减少样品损失。
以上内容参考:百度百科-甾体皂甙