如何合成间二甲苯?
1.间二苯甲醛要是酸水解,你觉得会产生啥?我没太理解你这个问题,请明示。
2.我恐怕是不高的,苯甲醛由于有醛基,已经是被钝化了的。况且你打算把苯环上的溴氰化,似乎这是一步亲核取代,在苯环上的这类反应似乎需要比较极端的条件,不是一般的亲核取代那么容易。
3.你的思路似乎局限在间二苯甲醛,其实我觉得间二甲苯肯定比间二苯甲醛要便宜和易得的多,这样想肯定是绕远的。我不敢说我很懂,这里给出我自己的一个想法:用苯胺起始,对位磺化(发挥磺基的占位作用),然后傅克甲基化,上两个甲基到氨基的两个邻位。然后脱去磺基,再设法除去氨基。脱磺基的办法很成熟,磺化反应是可逆的,浓酸可以磺化,稀酸可以水解。脱氨基可以考虑重氮化,用亚硝酸盐处理成重氮盐,然后用乙醇或次磷酸加热除去。
间二甲苯+浓硝酸——浓硫酸——>2,4-二甲基硝基苯——Fe+HCl——>2,4-二甲基苯胺——乙酸酐——>2,4-二甲基-N-乙酰苯胺——HNO3+H2SO4——>2,4-二甲基-6-硝基-N-乙酰苯胺——H3O+——>2,4-二甲基-6-硝基苯胺——HNO2——>——H2PO3还原——>3,5-二甲基硝基苯——Fe+HCl——>3,5-二甲基苯胺
这个合成原料和产物太不对应,只能用于解题,完全不适用于实验或工业生产。。。
中文名称
间二甲苯-D4
英文名称
M-XYLENE-D4
(RING-D4)
英文别名
Naphthalene,1,2,3,5-tetrachloro1,2,3,5-tetradeuterio-4,6-dimethyl-benzene1,2,3,5-tetrachloro-naphthalene1,2,3,5-Tetrachlor-naphthalintetradeutero-m-xylene
CAS号
425420-97-9
合成路线:
1.通过间二甲苯合成间二甲苯-D4
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1550457
间苯二甲腈的制备:间二甲苯与氨和空气在流化床反应器中进行氨氧化。催化剂为V2O5-Cr2O3-SiO2,反应温度为400~415℃。生成物通过冷凝收集,经水洗、离心脱水、烘干,得间苯二甲腈。 间苯二甲胺的制备:将间苯二甲腈、乙醇和氢氧化钾混合溶解后,加入高压釜中,再加入雷尼镍催化剂。关闭阀门,抽去釜内空气,用氮气置换至釜内无空气后,抽尽氮气,压入氢气,在搅拌下升温至90℃,调节氢压至4.5MPa,持续通入氢气,直到不再吸收为止。然后冷却、泄压、出料、过滤回收催化剂,滤液送入分馏装置,先常压蒸去乙醇,再减压蒸馏,于1.867kPa下收集143~147℃的馏分,得间苯二甲胺。
1. 石油二甲苯、煤焦油二甲苯中,都含有相当量的对二甲苯。由于对、间二甲苯的沸点差只有0.75℃,故不能采用精馏分离法,目前国内外研究发展的方法是低温结晶分离法;吸附分离法和络合分离法。低温结晶分离法利用二甲苯异构体的熔点差异进行分离,主要方法为深冷分步结晶,工艺技术成熟,在二甲苯分离中占优势。但此法设备庞大,对二甲苯受共熔点的限制,回收率低,只有60-70%。吸附分离法是70年代发展的新方法,此法比深冷结晶法投资少,生产总成本低,对二甲苯收率高,纯度也高,有可能取代深冷结晶法。
2. 原料甲苯在烷基转移反应器中,进行烷基转移反应,生成二甲苯和苯。混合二甲苯在异构化反应器中,使部分间二甲苯异构化生成对二甲苯,反应物在稳定塔中除去轻馏分后与烷基转移工段来的二甲苯混合进入脱C9馏分塔,在塔顶获得对二甲苯含量较高的混合二甲苯,塔釜为C9以上组分。从稳定塔塔顶得到的混合二甲苯进入吸附分离工段,采用非分子筛型固体吸附剂吸附对二甲苯,解吸得纯度高达99.9%的对二甲苯产品,同时副产间二甲苯。此外,还有氟化氢-三氟化硼抽提法。
1.炼焦副产物——回收苯高温炼焦副产的高温焦油中,含有一部分苯.首先经初馏塔初馏,塔顶得轻苯,塔底得重苯(重苯用作制取古马隆树脂的原料).轻苯先经初馏塔分离,得到二甲苯等一些列物质
2.铂重整法用常压蒸馏得到的轻汽油(初馏点约138℃),截取大于65℃馏分,先经含钼催化剂,催化加氢脱出有害杂质,再经铂催化剂进行重整,用二乙二醇醚溶剂萃取,然后再逐塔精馏,得到苯、甲苯、二甲苯等产物.
当然如果你一定要做的话,也不是没有方法.最常见的就是傅-克烷基化反应,用Lewis酸,诸如三氧化氯或者氯化锌作为催化剂,让甲苯和碘甲烷反应,此反应中如果控制好一取代的条件,可以得到对二甲苯和邻二甲苯的混合物,但是主要是间二甲苯.另外在Lewis酸催化下,由于傅克反应的可逆性,2分子甲苯可以转化为1分子苯和1分子间二甲苯