对甲基苯甲酰氯和氨水反应
这是苯甲酰氨的的制备方法,先在搪玻璃反应锅内加入碳酸铵和相对密度0.905以下的氨水,搅拌,在40℃以下滴加苯甲酰氯。加完后再搅拌30min,至无苯甲酰氯气味为止。将粗品过滤;水洗;蒸馏水重结晶即得苯甲酰氨
对苯二甲酰氯http://baike.baidu.com/view/487014.htm
对甲基苯甲酰氯http://baike.baidu.com/view/4665437.htm
从结构上看,前者甲酰氯的对位连的是甲酰氯,后者对位连的是甲基。
因为:间甲基苯甲酰氯与水会发生水解,生成间甲基苯甲酸, 并放出HCl。 失去了间甲基苯甲酰氯中的酰氯的有效成分。
方法一:其制备方法有以下几种。
(1)光气法
将苯甲酸加热熔融,于140~150℃通入光气,通入一定量后达终点,用氮气赶光气,尾气吸收破坏,最后产品经减压蒸馏而得。
(2)三氯化磷法
将苯甲酸溶于甲苯等溶剂中,滴加三氯化磷,滴完后反应数小时,蒸馏脱去甲苯,再蒸出成品。
(3)三氯甲基苯法
将甲苯进行侧链氯化,然后水解得产品。
定性检测有没SOCl2比较简单,因为它水解生成SO2,将水解气体通入一个溴水观察颜色变化即可
定量检测麻烦多了,我个人的建议,如果有色谱的话,最好还是用色谱。感觉HPLC更好,因为毕竟酰氯水解产物羧酸沸点高。首先量取一定体积的酰氯,计算出假设全部是纯品的时候这么多体积的酰氯的摩尔量。
随后将酰氯完全水解成羧酸,接下来用内标法打色谱计算羧酸的含量,然后和理论值对比,可以知道酰氯的实际含量
如果没有色谱,用滴定法也可以检测出来
1.甲苯法原料甲苯与氯气在光照情况下反应,侧链氯化生成α-三氯甲苯,后者在酸性介质中进行水解生成苯甲酰氯,并放出氯化氢气体(生产中宜用水吸收放出的HCl气)。2.苯甲酸与光气反应而得。将苯甲酸投入光化锅,加热熔融,于140-150℃通入光气,反应尾气含氯化氢和未反应完的光气,用碱处理后放空,反应终点时的温度为-2--3℃,赶气操作后减压蒸馏,得成品。工业品为微黄色透明液体。纯度≥98%。原料消耗定额:苯甲酸920kg/t、光气 1100kg/t、二甲基甲酰胺3kg/t、液碱(30%)900kg/t。工业上普遍采用苯甲酸和苯亚甲基三氯反应制备。苯甲醛直接氯化也可得到苯甲酰氯。