硫酸铈铵的分子式是什么?
中文名称: 硫酸铈铵
中文别名: 硫酸铵铈硫酸铈铵
英文名称: Ammonium ceric sulfate
英文名称:Ceric ammonium sulfate
英文别名:ammonium cerium(iv) sulfatetetraammonium cerium(+4) cation tetrasulfate
EINECS:231-567-4
分子式:H16CeN4O16S4
分子量:596.5202
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根据在化合物中正负化合价代数和为零,已知铵根的化合价为+1、硫酸根为-2价;
设硫酸铈铵中Ce的化合价为x,则x+(-2)×2+2×(+1)×2+(-2)×2=0,解得x=+4;
故选:B.
硫酸铈铵中的铈是四价铈,硫酸铈铵盐标准溶液作滴定剂,用来测定还原性物质含量。标准铈溶液一般采用硫酸铈铵或硝酸铈铵直接称量配制,可以用草酸钠、硫酸亚铁铵等基准物质来标定四价铈。四价铈需酸性环境使用,防止水解。
称取40克硫酸铈,[ Ce(SO4) 2·4H2O],加30毫升水及28毫升硫酸,再加300毫升水,加热溶解,再加650毫升水,摇均。
标定:
准确称取0.25xx克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于75毫升水中,加4毫升硫酸溶液(20%)及10毫升盐酸,加热至65℃~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入0.10毫升 1.10-菲罗啉-亚铁指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液 (0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
方法提要
在酸性条件下,亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子有催化作用使反应加速进行。反应速度随碘离子含量增高而变快,剩余的高铈离子就越少。用亚铁离子还原剩余的高铈离子,终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色配合物,光度法测定。间接测定碘化物的含量。
本法最低检测质量为0.01μg。若取10mL水样测定,检测下限为1μgL(I-)。
本法适宜测定1~10μg/L(I-)低浓度范围和10~100μg/L(I-)高浓度范围的碘化物。
银及汞离子抑制碘化物的催化能力,氯离子与碘离子有类似的催化作用,加入大量氯离子可以抑制上述干扰。温度及反应时间对本法影响极大,因此应严格按规定控制操作条件。
仪器和装置
分光光度计。
恒温水浴(30±0.5)℃。
秒表。
具塞比色管25mL。临用前清洗,并注意防止铁的污染。
试剂
纯水(无碘化物)每升蒸馏水中加2g氢氧化钠,重蒸馏。
硫酸。
氯化钠溶液(260g/L)称取经700℃灼烧2h的优级纯氯化钠(NaCl)26g溶于纯水并稀释至100mL。
亚砷酸溶液c(1/4As2O3)=0.1000mol/L称取4.946g三氧化二砷(As2O3),加500mL纯水、10滴H2SO4,加热使全部溶解。用纯水稀释至1000mL。注意:此溶液剧毒!(必要时三氧化二砷可按下法精制:将三氧化二砷研细,加入25mL重蒸馏的乙醇,搅拌后弃去上部乙醇溶液。同法反复洗涤晶体10~15次。于80℃烘干,备用。)。
硫酸铈溶液c[Ce(SO4)2]=0.02mol/L称取8.086g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]或12.65g硫酸铈铵溶于500mL纯水中,加44mLH2SO4,用纯水稀释至1000mL。
硫酸亚铁铵溶液(15g/L)称取1.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中,加入2.5mLH2SO4并用纯水稀释至100mL。临用前配制。
硫氰酸钾溶液(40g/L)称取4.0gKSCN溶于纯水,稀释至100mL。
碘化物标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24h的碘化钾(KI)溶于纯水中,并定容至1000mL。
碘化物标准溶液Ⅰρ(I-)=1.00μg/mL临用时,吸取5.00mL碘化物标准储备溶液于500mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。
碘化物标准溶液Ⅱρ(I-)=0.0100μg/mL临用时,吸取5.00mL碘化物标准溶液Ⅰ于500mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。
分析步骤
1)低浓度范围(1.0~10μg/L)的测定。按表81.7配制标准系列、水样及A管、B管,并按表向各管加入试剂。摇匀后,置于(30±0.5)℃恒温水浴中(20±0.1)min后,使温度达到平衡。
表81.7 碘化物测定各管的试剂加入量(单位:mL)
按下秒表计时,每隔30s,依次向各管加0.50mL硫酸铈溶液密塞迅速摇匀,放回水浴中保温。
于水浴中放置(20±0.1)min后,每隔30s,依次向各管加1.00mL硫酸亚铁铵溶液,密塞迅速摇匀,放回水浴中[每管加硫酸铈溶液到加硫酸亚铁铵溶液的间隔均为(20±0.1)min]。
(20±0.1)min后,每隔30s,依次向各管加1.00mL硫氰酸钾溶液,在室温放置45min,于波长510nm处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。绘制校准曲线(校准曲线呈向下弯曲,并不呈良好线性。因此校准曲线必须与试样分析同时操作。)。用吸光度与浓度直接作图。不对曲线进行回归处理,防止产生误差。将吸光度对数值作图,可得直线关系的校准曲线。
2)高浓度范围(10~100μg/L)的测定。校准曲线:
于25mL具塞比色管中吸取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL碘化物标准溶液Ⅰ,加纯水至10.0mL,按分析步骤操作。绘制校准曲线。
高浓度范围的分析,恒温水浴温度为(20±0.5)℃,反应时间为8min,不必做A管、B管的测定。取10.0mL水样,按分析步骤操作,测得碘量。
水样中碘离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。
注意事项
1)在测定低浓度碘化物水样时应经过A管、B管的校正,以消除由于水样中氧化还原物质对测定的干扰。当A管吸光度大于B管时,说明水样中有还原性物质还原部分高铈离子。或所生成的高铁离子,使比色液变浅,应将水样测得的吸光度加上(A-B),以校正由还原性物质造成的误差。
2)当B管吸光度大于A管时,水样中可能存在氧化性物质的干扰,因此将水样的吸光度减去(B-A)。