怎么判断甲苯的纯度
甲苯纯度分析可采用毛细管柱分析:一般来说可以用聚乙二醇系列毛细柱
SUPELCOlowWAX 柱:60*.0.25*0.2程序升温80度保持(10min) 然后 5度/min 升温速率到210度保持(30min),即可。具体条件自己还需摸索。
1、首先,打开色谱分析仪,准备好液相色谱分析材料。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
1、取三种溶液液体少许于三支试管中,加入少量液溴,褪色的是环己烯。
2、用KMnO₄(H⁺)溶液,苯不与其反应,没有明显现象,甲苯会被氧化为苯甲酸,溶液褪色。
3、苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯具有的环系叫苯环,是最简单的芳环。甲苯是芳香族碳氢化合物的一员,它的很多性质与苯很相像,在现今实际应用中常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用,还是一种常用的化工原料。
扩展资料:
环己烷作用与用途:
1、该品用作橡胶、涂料、清漆的溶剂,胶粘剂的稀释剂、油脂萃取剂。因本品的毒性小,故常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆。本品主要用于制造尼龙的单体己二酸、己二胺和己内酰胺,也用作制造环己醇、环己酮的原料。
2、用作分析试剂,如作溶剂,色谱分析标准物质。还用于有机合成。
3、络合滴定铜、铁、硅、铝、钙、镁等。色谱分析标准物。
4、用作光刻胶溶剂。
5、用于精油的萃取。
6、环己烷为清洗去油剂,MOS级主要用于分立器件,中、大规模集成电路,BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路。
参考资料来源:百度百科-环己烯
参考资料来源:百度百科-甲苯
参考资料来源:百度百科-苯
苯(Benzene, C6H6)在常温下为一种无色、有甜味的透明液体,并具有强烈的芳香气味。苯可燃,毒性较高,是一种致癌物质。可通过皮肤和呼吸道进入人体,体内极其难降解,因为其有毒,常用甲苯代替,苯是一种碳氢化合物也是最简单的芳烃。它难溶于水,易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。苯是一种石油化工基本原料。苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯具有的环系叫苯环,是最简单的芳环。苯分子去掉一个氢以后的结构叫苯基,用Ph表示。因此苯也可表示为PhH。
样品的来源和预处理方法:
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
基本原理
色谱分析有两个要素——流动相和固定相。在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中,加在固定相起始端的溶质随流动相流动,并在流动相和固定相之间来回转移。不同的溶质与这两相的亲和力大小不同,溶质的移动速度也不同,因而得到分离。固定相一般是固体,也可以是固体上附着液体;流动相是液体或气体。
色谱分析具有很多优点:分离效果好,设备简单,操作方便,条件较温和,方法多样,能适应不同的需要。其缺点主要是:处理量小,周期长,不能连续操作;有的层析介质价格昂贵,有时找不到合适的介质。
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
在物质极性大小上,相差无异。但间溴甲苯分子量大、沸点高,所以它会出峰比较晚,反之间氯甲苯出峰早。
方法提要
煤样用丙酮在18~22℃下萃取,可溶部分经离心并蒸除溶剂后,干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量,计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度,因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃,而且应控制在18~22℃范围。
仪器
电动离心机转速3000r/min。
玻璃锥形离心管容量10mL,配有橡胶塞。
蒸发皿口径60mm,高约20mm。
水银温度计分度0.1℃,校正后使用。
试剂
丙酮。
锡箔或铝箔。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮,用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧,用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度,摇动时必须戴上橡皮手套,并用食指和中指握住离心管上端,用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min,离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。
打开橡胶塞,将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2~3min,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时,应控制较低的蒸发速度,否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部,影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。
离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次,直至萃取液无色为止,如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。
将蒸发皿放在100~105℃的电热干燥箱中干燥1~2h,再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min,称量直至恒量。
苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量,%m为萃取物试样的质量,gm1为丙酮可溶物的质量,gK为系数,K=100+2.5×(20-t)。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:t1为萃取开始时的丙酮温度,℃t2为测定开始时的室温,℃t3为测定结束时的室温,℃。
取重复测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位。