二乙醇胺的质量标准是什么

分析项目 技术指标和产品等级 Ⅰ型 Ⅱ型 三乙醇胺的质量分数/%≥ 99.0 75.0 一乙醇胺含量/%≤ 0.50 - 二乙醇胺含量/%≤ 0.50 - 水分/%≤ 0.20 - 色度（Hazen单位，铂一钴色号）≤ 50 80 密度（ρ20）/(g/cm3) 1.122～1.127 1.122～1.127

那么三乙醇胺是如何制作的呢？今天小编就给您介绍一下三乙醇胺的制作方法。

方法：

首先将主要材料环氧乙烷、氨水送入反应器中，在反应温度30-40℃，反应压力70.9-304kPa下，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分，则可得纯度达99%的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反应过程中，如加大环氧乙烷比例，则二、三乙醇胺生成比例增大，可提高二、三乙醇胺的收率。

精制方法：工业品的三乙醇胺含量在80%以上，其余含有1.0%以下的水，2.5%以下的乙醇胺和15%的二乙醇胺以及少量的聚乙二醇等杂质。精制时用水蒸气蒸馏除去乙醇胺，加入氢氧化钠使三乙醇胺成碱金属盐而析出，分离后中和，再进行减压蒸馏得纯品。

三乙醇胺不仅可以用于化妆品，还可以用于乳膏，液体洗涤剂，纺织业等等

乙醇胺沸点170℃，乙酸乙酯沸点77℃，很容易分离。

第二种方法：

水洗，乙醇胺溶于水，乙酸乙酯不溶于水，多洗几次，分液，就可以了。但是这种虽然得到纯乙酸乙酯，乙醇胺得到的是水溶液。

《一种三乙醇胺质量的测定方法》

——抚顺佳化聚氨酯有限公司

中国水泥协会水泥助磨剂分会成立暨第三届全国水泥助磨剂大会于2007年7月2日在泉城济南胜利召开，会上部分国家干部代表和专家代表先后做了精彩发言，从中可以看到我国助磨剂行业发展呈现出的蓬勃景象。但参会代表也提出了不少问题，例如广大消费者无法确定三乙醇胺的含量，购买的产品常与要求不符，使消费者经济利益和合法权益受到了损害。目前市场上销售的三乙醇胺主要有两类，一类是商品名“合成三乙醇胺”的产品，该类产品除含有三乙醇胺外，还含有少量二乙醇胺、一乙醇胺等活性物及水，根据三乙醇胺含量和含水量的不同分为工业级和商品级；另一类是含量99％以上的产品及向产品中加水配成不同三乙醇胺含量的产品。我公司技术人员根据目前常用三乙醇胺含量测定的方法，总结出一种简便可行的测定方法供广大消费者掌握，使其能够保护自己的合法权益不受损害。

下面向大家介绍产品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。

1. 三乙醇胺含量的测定

1.1 原理

在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N•HCl

1.2 试剂与溶液

分析方法中应使用分析纯试剂。

无水乙醇；

乙酸酐；

实验用三级水；

盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；

盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；

氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；

甲基橙；

二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；

甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。

1.3 仪器

一般实验室仪器。

1.4 分析步骤

量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。

1.5 分析结果的计算

三乙醇胺含量按下式计算：

0＝

式中： 0——样品中三乙醇胺含量，％；

0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L

V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；

0——样品的质量，g；

0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。

允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。

2. 水含量的测定

水份的测定采用卡尔•费休法(“永停”法)。

2.1 原理

“永停”法终点测定原理：根据半电池反应

I2+2e＝2I-

溶液中同时存在I2及I-时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时，溶液中存在微量卡尔•费休试剂，此时I2及I-同时存在，溶液导电，电流表指针发生偏转。

H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

根据滴定反应中所消耗的卡尔•费休试剂计算出水份的含量。

2.2 试剂

KFR-06无吡啶卡尔•费休试剂，天津市四友精细化学品有限公司；

实验用三级水；

无水甲醇。

2.3 仪器

KF-1型水份测试仪（上海安亭电子仪器厂）；

1ml注射器；

25μl微量进样器；

分析天平：感量0.1mg；

2.4 操作步骤

2.4.1 卡尔•费休试剂的标定

2.4.1.1 卡尔•费休试剂应每天标定。

2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右（此时仪器测定的灵敏度最大），记录指针位置。

2.4.1.3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水，水的质量（m1）由减量法称得（称准至0.1mg）。用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的体积（V1）。卡尔•费休试剂的水当量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式计算：

式中： 1——所加入纯水的质量，g；

V1——标定时，消耗卡尔•费休试剂的体积，ml；

T——卡尔•费休试剂的水当量，gH2O/ml。

2.4.2 试样含水量的测定

2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右，记录指针位置。

2.4.2.2打开加料口橡皮塞，迅速将试样注入滴定瓶中，试样的质量（m2）由减量法称得（称准至0.1mg）。立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的卡尔•费休试剂体积（V2）。

2.5 测试结果的计算

试样含水量 以质量百分数表示，按下式计算：

式中： ——试样中水份含量，％；

2——试样的质量，g；

V2——滴定试样所消耗卡尔•费休试剂的体积，ml；

T——卡尔•费休试剂的水当量，gH2O/ml。

2.4.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。

3活性物含量

去除水份含量剩余即为活性物含量。

以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。当然，三乙醇胺在实际测定中还经常使用气相色谱法，但其仪器投入较高且操作也比较复杂，因此本文中没有提及。此外，如果您对本测试方法还有什么疑问，请垂询抚顺佳化聚氨酯有限公司，联系电话0413-6110009。 本公司愿意为您提供满意的服务。

附录

盐酸－乙醇标准溶液

1. 配制

量取45ml盐酸，注入1000ml乙醇中，摇匀。

2. 标定

称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.45g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：

式中： ——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

V1——盐酸溶液的体积的数值，ml；

V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol，[M( Na2CO3) =52.991]。

一乙醇胺和二乙醇胺腐蚀性强一些，三乙醇胺腐蚀性低一些。

一般在化妆品里拿来调节PH值。

含量不高的话没啥影响。但是还是建议楼主认真选购合格的面膜产品。

简述编辑

在生物界所存在的磷脂中，磷酯酰乙醇胺的含量仅次于卵磷脂，在大肠菌中，其约占总磷脂的80%。组成脂肪酸每因生物不同而异，在微生物和卵黄中的，构成的饱和脂肪酸比动物组织中多。

在生物界还存在着含有单甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺的衍生物。这些都通过S-腺苷甲硫氨酸使磷脂酰乙醇胺甲基化而形成的。

E．P．Kennedy等（1956，1964）证明在微生物中，磷酯酰乙醇胺是通过磷酯酰丝氨酸的脱羧作用形成的。在动物中，它是通过CDP乙醇胺和1，2-甘油二酯的反应生成的。通过磷酯酶A的作用生成溶血磷酯酰乙醇胺。

据很道，在老鼠肝脏中，它与卵磷酯一起在微粒体，线粒体间进行转移。新鲜的脑磷脂是一种无色固体，放置于空气中就会转变成红棕色。脑磷脂的吸湿性很好，但是能在水中溶解。脑磷脂不溶于丙酮，但在乙醇中溶解量很少，在氯仿和乙醚中有很好的溶解度。

脑磷脂具有很好的还原性，因此是一种性能良好的抗氧化剂，多用于医疗方面。脑磷脂是自然界中存在量仅次于卵磷脂的磷脂，早在20世纪70年代，美国就将脑磷脂用于保健食品 [1] 。

提取方法编辑

丙酮萃洗

粉未磷脂用丙酮反复萃洗大豆磷脂，其中的油脂和游离脂肪酸会溶解在丙酮之中，而磷脂却不溶解，经过多次萃洗之后可进一步精制磷脂。

准确称取一定量大豆粉末磷脂，置于三口烧瓶中，加入一定比例丙酮溶液，开动搅拌器, 控制温度在所需的范围内，萃取时间达到要求后停止搅拌，产品进行抽滤，得粉末状精制磷脂(PE含量35 %)。

无水乙醇沉淀

经丙酮萃洗后的精制磷脂，主要由卵磷脂、脑磷脂和肌醇磷脂三大部分组成。由于卵磷脂在脂肪醇中的溶解度比脑磷脂和肌醇磷脂高，可以通过脂肪醇的多次萃洗使卵磷脂富集于醇溶剂中，而脑磷脂和肌醇磷脂则留在滤饼中。准确称取一定量大豆精制磷脂，置于三口烧瓶中，加入一定比例无水乙醇，开动搅拌器,控制在所需萃取温度下，约0.5 h后停止加热，分出棕黄色液体[4]。反复萃取一定次数，合并萃取液于蒸馏瓶中，减压蒸馏得棕黄色蜡状卵磷脂。将醇不溶物过滤干燥，即得脑磷脂和肌醇磷脂混合物(PE含量60 %)。

石油醚萃取

经醇萃洗之后的滤饼中主要是脑磷脂和肌醇磷脂。其中脑磷脂在醚中的溶解度较大，而肌醇磷脂较难溶于醚，经过醚的多次萃洗之后，脑磷脂便富集于醚中，达到分离脑磷脂的目的。将醇不溶物准确称取一定量放入三角瓶中，按一定比例加入石油醚，在所需温度下反复萃取一定次数，合并萃取液，减压蒸馏，浓缩至大约25 mL，转移到烧杯中，按比例加入乙醇将所得沉淀分离出来，过滤，真空干燥得淡黄色粉状脑磷脂 。

1、三乙醇胺即三(2-羟乙基)胺，可以看做是三乙胺的三羟基取代物。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，三乙醇胺在3类致癌物(对人类致癌性尚未归类)清单中。

2、作为工业气体净化剂，在废气处理中用作去除硫化氢及二氧化碳等酸性气体。

扩展资料：

化学性质：

三乙醇胺的碱性比氨弱（pKa7.82），具有叔胺和醇的性质。与有机酸反应低温时生成盐，高温时生成酯。与多种金属生成2~4个配位体的螯合物。用次氯酸氧化时生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。与硫酸作用生成吗啉代乙醇。三乙醇胺在低温时能吸收酸性气体，高温时则放出。

毒性：

1、急性毒性：在胺类中口服毒性最低，大鼠经口LD50：9110mg/kg；小鼠经口LC50：8680mg/kg

2、刺激数据：皮肤- 兔子 560 毫克/ 24小时 轻度； 眼- 兔子 20 毫克 重度

3、吸入性中毒的可能性小，但如沾染和接触该品，手和前臂的背面可见皮炎和湿疹。

参考资料来源：百度百科——三乙醇胺