化学用乙酸乙酯和工业用乙酸乙酯的区别?
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
通常,工业用乙酸乙酯的基本要求:
醋酸乙酯生产涂料油墨的重要有机化工溶剂。因其对产品的质量起着至关重要的作用,所以用户会特别关心它的纯度。醋酸乙酯的纯度是多少呢?根据国家标准的规定:醋酸乙酯的纯度要>99.7%这个质量分数比。宏川新材醋酸乙酯纯度高于此值才算是合格的。
1)内标法。
当分析样品不能全部出峰,不能用面积归一化法定量时,可考虑用内标法。
按下式求算样品中组分i的质量、含量。
式中m;为试样中组分i的质量;ms为加入内标物的质量;A;为组分i的峰面积;As为内标物的峰面积;fsi为组分i相对于内标物S的相对校正因子;m为试样的质量;×为试样中组分i的含量。
2)归一化法。
使用归一化法定量分析时,计算式如下:
式中x为试样中组分i的含量;fsi为组分i相对于内标物S的相对校正因子;A为组分的峰面积。
1.2相对校正因子测定
表1列出了测得的各物质相对于苯的校正因子值,各回归曲线的R2均达到0.99,线性相关度较高。
乙酸的含量低,35~40%之间。
白酒中总酸与总酯之间有关系,白酒里面不是一种酸、一种酯。所以乙酸乙酯在白酒勾调时候没有直接比例关系。
喝酒是否上头 多数是醛类、杂醇类有关,白酒质量指标的协调性。
首先用已知样品确定其保留时间, 然后作标样的校正因子。
然后打入你的产品,与对应的保留时间比较,并计算其积分面积,乘以校正因子,就可以确定是否是你的产物和对应的纯度。
提升乙酸乙酯产率的方法:
①酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般加入过量的乙醇或乙酸。
②制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
③利用蒸馏不断将乙酸乙酯从反应器皿中蒸馏出来;这样使得产物浓度降低,从而使反应向产物浓度增加方向进行,从而提高乙酸乙酯的产量。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kg。
kt/a生产装置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
ch3ch2oh+ch3cooh=ch3cooch2ch3+h2o
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2)
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2ch3cho→ch3cooch2ch3
乙醛
乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
(3)乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2
乙醇
乙酸乙酯
氢
(4)
乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
ch2ch2+ch3cooh=ch3cooch2ch3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。rhone-poulenc
、昭和电工和bp等跨国公司都开发了该生产工艺。
乙酸乙酯的电子式:CH₃COOCH₂CH
乙酸乙酯是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物,结构简式为CH₃COOCH₂CH。乙酸乙酯是无色易燃易挥发的液体;有特殊香味;微溶于水,易溶于有机溶剂。
主要用途:
人造水果的要素、硝酸纤维素、假漆、瓷漆、飞机翼布涂料等的溶剂、合成无烟火药、人造皮革、照相用底片、电极板、人造丝、香水、清洁纺织品、制药时添加香味。用于食品上之合成香料。作为氮-亚硝基双乙醇胺的粹取溶剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂。
扩展资料
安全性
乙酸乙酯大鼠LD50为11.3g/kg;对眼、鼻、咽喉有刺激作用;高浓度吸入可引进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害;持续大量吸入,可致呼吸麻痹。
慢性影响:长期接触有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。
本品具刺激性,具致敏性。本品易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
2)缩液亦采用正丁醇萃取
下面是2种方法的介绍
一....超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术。20世纪80年代中期以来,由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点SFE技术逐渐被运用到天然产物有效成分的提取分离上,并且与GC、IR、GC-MS、HPLC等联用形成有效的分离技术。
超临界流体(Supercritical Fluid,SF)是指在临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,以流体形式存在的物质,目前研究较多、最常用的超临界流体是二氧化碳。在超临界状态下将SF与待分离的物质接触,使其有选择性地溶解其中的某些组分。SF的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加,因此利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。然后通过减压、升温或吸附的方法使超临界流体变成普通气体,让被萃取物质分离析出,从而达到分离提纯的目的,这就是超临界流体萃取的基本原理。
目前,超临界萃取技术的分离主要用于挥发油、生物碱类、香豆素和木脂素类、黄酮类、萜类、苷类、醌类等天然产物活性成分提取。
二,,,,,苷类溶于各种醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇来结晶等。
如果在文献中找不到合适的溶剂,可根据要结晶化合物的极性大小,利用相似相溶的溶解度规则,通过实验选择溶剂。其方法是:取0.1g的产物放人一支试管中,滴人1ml.溶剂,震荡下观察产物是否溶解,若不加热很快溶解。说明产物在此溶剂中溶解度太大,不适合作此产物重结晶的溶剂若加热至沸腾还不溶解,可补加溶剂,当溶剂量大于4ml一产物仍不溶解,则说明此溶剂也不适宜。如所选择的溶剂能在1~4ml.溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解,并在冷却后能析出较多晶体,说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶剂。实验中应同时选用几种溶剂进行比较.有时很难选择到一种较为理想的单一溶剂,这时应考虑使用混合溶剂。
所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大的和很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来,这样常可获得新的良好的溶解性能口用混合溶剂重结晶时,可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中〔在此溶剂中极易溶解)。若有不溶物,趁热过滤:若有色,则用活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加人热的不良溶剂(物质在此溶液中溶解度很小),直至所呈现的混浊不再消失为止。再加人少量良溶剂或稍稍加热使恰好透明。然后将混合物冷却至室温,使结晶自溶液中析出。有时也可将两种溶剂先行混合,再进行结晶。如1:1的乙醇和水,其操作和使用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂
如表3--1所示。
表3-1结晶和重结晶常用的混合溶剂
水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一无水乙醇
水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一丙酮 乙醇乙醚一乙酸乙醋
苯一环己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一丙酮