乙酸乙酯中的三乙胺怎么除去
三乙胺属于有机碱,用水可以洗掉一部分,你也可以通过加入1N 的HCl,使三乙胺和盐酸成为三乙胺盐酸盐,这种盐易溶于水,加水萃取就可以了,尽量用水萃取三次(除掉三乙胺盐酸盐),用饱和碳酸氢钠萃取2次(除掉多余盐酸),饱和食盐水萃取2次(除掉水)。如果要得到比较纯净干燥的可以加无水硫酸镁干燥然后旋蒸得到比较干净的乙酸乙酯。
你也可以通过分馏的方法,他们的沸点不同。
如果三乙胺量少(杂质),可以采用水萃取,为提高萃取效果,最好用稀盐酸作萃取液。
如果乙酸乙酯量少(杂质),用碱液水解后,直接蒸馏。
如果两种成分比例相差不大,蒸馏分离,或分馏(乙酸乙酯沸点77,三乙胺沸点89-90)。
三乙胺是碱性的,应该能与磷酸反应,只知道三氯乙酸酸性很强,那样的话三氟乙酸酸性也应该会很强,按无机化学上强酸置换弱酸的原理,应该能把磷酸换出来,那么,三乙胺和三氟乙酸就可以反应。
而三氟乙酸和三乙胺反应形成缓冲盐,主要是起到抑制样品解离的作用,使样品成分子状态,锋型较好,一般是酸样加酸,碱样加碱,也就是我们理论上常说的PH要控制在PKA加减2以外。这才是符合实验标准的。
三乙胺结构式如图:
三乙胺,是一种有机化合物,分子式为C6H15N,为无色油状液体,有强烈氨臭、易燃。稍溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。有刺激性,有毒,误吞咽会中毒,会烧伤皮肤,其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险。
工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂,及合成染料等。
三乙胺性质与稳定性:
1、化学性质:具有叔胺的化学性质。水溶液呈碱性,与卤代烷反应可生成季铵盐。对氧化剂不稳定。与高锰酸钾作用易发生氧化而分解,生成乙酸、氨和硝酸。
用过氧化氢氧化则生成三乙基胺化氧。在低压下于400℃热解时,首先生成四乙基联氨、丁烷,进而生成甲烷、氮气等。在钴、镍、铜或氯化铜存在下,与醇发生烷基交换反应,生成烷基二乙基胺、二烷基乙基胺等。
2、稳定性: 稳定。
3、禁配物:强氧化剂、酸类。
4、聚合危害:不聚合。
5、分解产物:氨。
以上内容参考:百度百科-三乙胺
第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下,残留溶剂的量不高于0.5%是可接受的,但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯。
对于溶剂的极性判断,业界还没有一个公认的标准,比较可靠的是根据溶剂介电常数做一个初步的判断。
实际上应用时未必将上述溶剂全部应用(有些溶剂,例如三氟乙酸,乙酸,三乙胺,三丁胺等有着很高的反应活性,可能会与底物发生反应),往往采用混合溶剂分离两种极性差不多的物质(如乙酰二茂铁和二茂铁的柱色谱分离即使用石油醚:乙酸乙酯=10:1的溶剂洗脱),同时混合溶剂也用于物质重结晶(咖啡因在75%乙醇中重结晶)。
常用溶剂的极性顺序:水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>氯仿>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>二氯乙烷>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)。
扩展资料
常用的极性溶剂有:
(1) 水
水不具有任何药理与毒理作用,且廉价易得。所以水是最常用的和最为人体所耐受的极性溶剂。水能与乙醇、甘油、丙二醇及其他极性溶剂以任意比例混合。水能溶解无机盐以及糖、蛋白质等多种极性有机物。液体制剂用水应以蒸馏水为宜。
水的化学活性较有机溶剂强,能使某些药物水解,也容易增殖微生物,使药物霉变与酸败,所以一般以水为溶剂的制剂不易久贮。在使用水作溶剂时,要考虑药物的稳定性以及是否产生配伍禁忌。
(2)乙醇
乙醇也是常用的溶剂。可与水、甘油、丙二醇以任意比例混合,能溶解生物碱、挥发油、树脂等有机物,具有较广泛的溶解性能。乙醇的毒性小于其他有机溶剂。含乙醇20%以上即具有防腐作用,40%以上则能抑制某些药物的水解。但乙醇本身具有药理作用。与水相比存在成本高及易挥发、易燃等缺点。
(3)甘油
本品为黏稠状液体,味甜、毒性小,可供内服与外用。甘油能与乙醇、丙二醇、水以任意比例混合,能溶解许多不易溶于水的药物,如硼酸、鞣酸、苯阶等。无水甘油有吸水性,对皮肤黏膜具有一定的刺激性,但含水10%的甘油则无刺激性,且对药物的刺激性有缓解作用。
甘油由于黏度大,化学活性相对水较弱,并且在30%以上具有防腐性,故常用于外用液体制剂。在内服溶液制剂中,甘油含量在12%(g/ml)以上能防止鞣质的析出并兼有矫味作用。但过多的甘油含量会产生刺激性,且黏度大、成本高,故在使用中受到一定的限制。
三乙胺与不饱和酰氯酸酐会产生水溶性的共轭复合物,然后产生染色效应。就会变成黑紫色了。
乙酸酐无色透明液体,具有刺激性气味,与水混合变为乙酸。用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。
碱性越大亲核性越强,以上4种物质通过判断负离子的稳定来确定碱性,越稳定越不容易接受H离子故碱性小。
亲核性是指:带负电荷或孤对电子的试剂即亲核试剂对亲电子原子的进攻的能力