乙酸正丁酯的制备有哪些方法
1、乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
2、制备方法:在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管.三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现,反应液温度恒定不再上升,停止加热,整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水,去掉分水器,改为蒸馏装置,收集125.127℃的馏分,即为产物。
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH + 1%的硫酸 = 乙酸正丁酯 + H2O
按上述反应方程式, 将乙酸和正丁醇 (1:1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流, 用水分离器分水(Dean-Stark装置), 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤, 到pH值为8-9, 再饱和盐水洗涤, 干燥, 除去溶剂。 产物蒸馏, 就得到你要的产物。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具有都能溶解在水中,而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离(上层为乙酸正丁酯)
3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。
因为这类反应是可逆反应,在反应过程中及时排除小分子副产物,使反应向正方向进行,以提高产物产率
然后用适量饱和氯化钠溶液洗一下(这一步可省略),除碳酸钠.
用无水碳酸钾干燥,除过量水.
过滤后放在烧瓶里面蒸馏,舍去部分前馏分,就可以了.
饱和碳酸钠是除乙酸和丁醇的,同时它可以降低酯的溶解度,但用了NaOH会让酯水解。
碳酸钠是重要的化工原料之一,广泛应用于轻工日化、建材、化学工业、食品工业、冶金、纺织、石油、国防、医药等领域,用作制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂,也用于照相术和分析领域。