苯分析纯与甲苯有什么区别

不是的。有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，常温下呈液态。

有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。

有机溶剂存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂如，苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。

有机溶剂能溶解一些不溶于水的（如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等）的有机化合物，其特点是在常温常压下呈液态，具有较大的挥发性，在溶解过程中，溶质与溶剂的性质均无改变。

溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。

有机溶剂的种类 有机溶剂的种类较多，按其化学结构可分为10大类：①芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；②脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；③脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；

④卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷等；⑤醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等；⑥醚类：乙醚、环氧丙烷等；⑦酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；

⑧酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；⑩其他：乙腈、吡啶、苯酚等。

检测质量标准

国家质检总局、卫生部、国家环保总局于2002年11月19日联合发布了GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》。

公共场所的室内环境卫生标准

公共场所卫生标准涉及到《旅店业卫生标准》（GB 9663-1996），《文化娱乐场所卫生标准》（GB 9664-1996），《理发店、美容店卫生标准》（GB 9666-1996），《体育馆卫生标准》（GB 9668-1996），《图书馆、博物馆、美术馆、展览馆卫生标准》（GB 9669-1996），《商场（店）、书店卫生标准》（GB 9670-1996），《医院候诊室卫生标准》（GB 9671-1996），《公共交通等候室卫生标准》（GB 9672-1996），《公共交通工具卫生标准》（GB 9673-1996）等诸多场所的卫生标准，涉及室内环境的各个方面。

室内装饰装修材料中有害物质限量标准

2001年12月10日国家质检总局颁布了GB 18580～18588-2001及GB 6566-2001等10项室内装饰装修材料中有害物质限量标准，GB 18580～18588-2001自2002年1月1日起正式施行。这些标准或规范的颁布对控制室内空气污染，保护人体健康具有重要的意义。

民用建筑工程室内环境污染控制规范

2001年11月26日建设部颁布了GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》，分别对新建、扩建和改建的民用建筑在建筑和装修材料的选择、工程勘查设计、工程施工中有害物质的限量值提出了具体要求，并提出验收时必须进行室内环境污染物浓度检测。

两种室内空气质量控制标准的区别： 标准名称 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》

GB 50325-2001 《室内空气质量标准》（GB/T18883-2002） 发布单位 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国建设部 国家质量监督检验检疫总局

卫生部

国家环境环保总局 发布实施

日期 2001-11-26发布

2002-1-1实施 2002-11-19发布

2003-3-1实施 标准性质 强制性标准 推荐性标准 适用范围 适用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制 适用于住宅和办公建筑物，其他室内环境可参照本

标准执行 检测污染物 甲醛、氨、苯、总挥发性有机物和氡等5种物质 温度、湿度、二氧化硫、二氧化氮、臭氧、和氡等19种物质 常规检测项 甲醛、苯、氨、TVOC 甲醛、苯、甲苯、二甲苯、

总挥发性有机物TVOC 采样时间 工程完工至少7天以后 工程完工至少7天以后 采样条件 民用建筑，1h后开始采样；测氡要求关闭门窗24h后开始采样 自然通风后，关闭门窗12

小时后开始采样 布点要求 50m2设1

50～100m2设2

100m2设3～5 50m2设1～3个，50～100 m2设3～5个， 100 m2至少设5个 国家颁布的《住宅设计规范》（GB50096-2011）规定：

7.5.3 住宅室内空气污染物的活度和浓度应符合表7.5.3的规定。

表7.5.3住宅室内空气污染物限值

污染物名称 活度、浓度限值

氡 ≤200(Bq/m3)

游离甲醛≤0.08(mg/m3)

苯 ≤0.09(mg/m3)

氨 ≤0.2(mg/m3)

TVOC ≤0.5（mg/m3）

天然条件下，河流渗滤系统是一个复杂的开放系统，具有多层次、多影响因素的特点。有机污染物在渗滤过程中的衰减除受微生物的作用外，还受各种环境因素包括光、温度、化学物质以及其他物理过程的影响，因而在拟定的研究目标下，很难实现在天然河流渗滤系统中的有机污染物生物降解试验研究。

另外，原则上在一个未受污染或污染较轻的天然河流水环境中，在各种状态下都不允许进行人为投放污染物的研究，而且在野外自然状态下进行试验将要消耗大量的人力、物力和财力，因而室内模拟试验成为研究河流渗滤系统自然净化过程的重要手段之一。

BTEX在河流渗滤系统中的环境行为非常复杂，要想真正掌握其迁移转化的机理，必须借助于模拟试验研究。在对大量试验数据进行分析的基础上，才能在理论上有所突破。土柱试验（淋滤试验）历来是土壤-水系统中污染物迁移转化机理研究的重要手段，国内外学者利用土柱试验进行了大量的试验研究工作，在此基础上形成了大量的研究成果，所以进行土柱试验是研究BTEX在河流渗滤系统中迁移转化的有效手段。

本试验也主要以室内土柱试验（淋滤试验）为主要研究手段，其主要目的是研究BTEX污染河水通过河流渗滤系统时各组分发生了哪些环境行为，以及河流渗滤系统对这些污染组分的净化机理和净化效果如何，探讨BTEX在河流渗滤系统中的迁移转化对地下水环境的影响。

本次试验在已有的对BTEX的挥发行为及其在土壤中的吸附行为研究的基础上，通过动态土柱试验（淋滤试验）研究BTEX各组分分别在以 和 作为电子受体的情况下在河流渗滤系统中的生物降解性能，并结合其中的微生物指标的测定，研究BTEX在河流渗滤系统中的生物降解作用。

（一）试验装置

试验装置有三部分组成，分别为淋滤液输入系统、模拟的河流渗滤系统和淋滤液输出采集系统，这三部分各自的主要功能是：

（1）淋滤液输入系统：利用该系统把人工配制的、含有BTEX污染组分的淋滤液源源不断地输入至模拟的河流渗滤系统。

（2）模拟的河流渗滤系统：把从野外采集的河流沉积物样品装入自制的有机玻璃柱中，制成模拟的河流渗滤系统，其入口连通淋滤液输入系统接纳淋滤液，其出口连通淋滤液输出采集系统，淋滤液在流经模拟的河流渗滤系统的过程中，经过吸附、微生物降解等作用被净化。

（3）淋滤液输出采集系统：通过该系统采集经模拟的河流渗滤系统净化后的淋滤液，然后测定淋滤液中BTEX各组分和两种电子受体的浓度。

（二）试验系统的装配

为了满足试验对三部分的功能要求，试验系统的三部分应分别由相应设备组装而成。试验系统和试验装置实物图如图3-29和图3-30所示。

图3-29 试验系统示意图

图3-30 淋滤试验装置

（1）输入系统设备的组装：采用5L下口瓶盛放淋滤液，使用硅胶管将带有阀门的出口与土柱连接，每隔一定时间向瓶中注入配制好的淋滤液，以保证淋滤液能够源源不断地供给，并利用阀门和蠕动泵来控制淋滤液流速。为了排除挥发的影响，从出口处另引出一根硅胶管，每日从中采集淋滤液以测定淋滤液进入土柱的初始浓度。

（2）渗滤系统设备的组装：由三根有机玻璃柱联通而成，其中最上层一根长30cm，直径10cm，内装野外采集粉土样品；中间一根长50cm，直径10cm，内装野外采集细砂样品；最下端一根长50cm，直径10cm，内装野外采集粗砂样品。由此三部分组成的渗滤系统可以模拟野外河流渗滤系统，淋滤液经过此系统时，其中的BTEX经过土壤吸附、微生物降解等相关过程被净化。将土样分别装入有机玻璃柱中并夯实，柱两端用滤网和石英砂隔开。根据装入土壤的质量和体积计算出各土柱的容重（表3-18）。其中柱1代表以 为电子受体的系统，柱2代表以 为电子受体的系统。

（3）采集系统设备的组装：在土柱最下端由硅胶管和淋滤液收集装置组成，每天定时测定淋滤液下渗流量，并采集相应水样测定其中的目标组分含量。

（三）淋滤试验过程

实验室人工配制淋滤液以模拟BTEX污染河水，分别以 和 作为电子受体加入模拟的污染河水中，将淋滤液源源不断输入到土柱中，以模拟在不同条件下河流渗滤系统中BTEX的迁移转化机理。

表3-18 土柱容重

试验前必须对土柱进行洗盐，以消除土壤中原有盐分对试验测定的影响。用去离子水从顶部注入土柱，完全饱和后继续冲洗土样中的盐分。经过一定时间的洗盐过程， 的浓度从最初的5.5mg/L降至检测限以下；而 自淋滤洗盐开始即未检出。通过洗盐可以在今后淋滤试验中排除土壤中溶出的两种电子受体对降解作用的影响。

另外为了模拟地下水的避光环境，将土柱用锡纸包裹，外层再覆盖黑布，尽可能减少光对土壤中微生物菌群的影响。BTEX渗滤试验步骤如下：

第一步，室内人工配制淋滤液，用去离子水作为溶剂。第一套系统（柱1）溶质是BTEX色谱纯试剂和KNO3，其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯的浓度均约为80mg/L， 浓度为400mg/L，并将它源源不断地供给输入系统，污水经过渗滤系统后流入采集系统。第二套系统（柱2）以 作为电子受体，试验系统装置各部件没有做任何改动，变化的仅仅是输入系统污水成分。同样用去离子水作为溶剂，溶质是BTEX色谱纯试剂和K2SO4，其中苯、甲苯、间二甲苯、乙苯的浓度均约为80mg/L， 浓度为400mg/L，并将它源源不断地供给输入系统，污水经过渗滤系统后流入采集系统。

第二步，两套系统同时开始注入淋滤液，并每天一次定时从两套采集系统采集渗出液，同时测量其渗出液温度与流量Q，并分析渗出液中BTEX各单组分、 、 等各项指标。然后分析渗出液中的BTEX各单组分和 、 浓度变化的相关关系。

第三步，对试验数据处理计算得到最后试验结果。

第四步，对比两套试验系统的试验结果。

上述所有的淋滤试验都是在饱水状态下进行的，人为控制试验的淋滤液流量以使其稳定。

试验精度保证：由于本次试验的目标污染物是极易挥发的BTEX，试验过程中挥发损失的控制、样品测试的准确性就显得极为重要。

试验过程中全部选用5000 mL下口瓶储存溶液，用注射器从下口引出的硅胶管抽取目标污染物溶液，并测定其初始浓度，以最大限度地控制试验过程中挥发损失对试验的影响。

各目标组分测定方法参考《水和废水监测分析方法》 推荐的方法，具体见表3-19。淋滤试验结束后，将土柱中的土壤立即取出进行微生物指标分析，并与未经淋滤的土壤样品进行对比，从而确定淋滤过程中，土壤中微生物菌群发生的变化。分析指标包括：细菌、真菌、放线菌、硝化细菌、亚硝化细菌和反硝化细菌，分析方法参见表3 -19。BTEX检测结果来自华北水利水电学院环境工程实验中心，采用岛津GC-14C型气相色谱仪检测，检测条件同第二章所述。 和 的检测结果来自华北水利水电学院资源与环境实验室，采用岛津UV-2550紫外分光光度计测定。

表3-19 各目标组分分析方法

一般试验记录分为以下几个部分，我不太知道具体的试验情况，大概写一下，你做个参考啊

实验目的：气相色谱法测定二甲苯含量

实验仪器：XXX气相色谱仪，XXX天平

实验试剂和样品：记录一下样品的批号，另外使用的标准品的批号。再有实验中用到的试剂也要记录，比如二甲基亚砜（DMSO），色谱纯，纯度99.5%，厂家……，这样如果重复试验会比较容易

实验条件：这个比较复杂

色谱柱：填料比如SE-54，DB-1之类的，然后规格比如30m×0.32mm×0.25μm

载气：氮气或者什么的

流速或者柱前压

分流比

进样口温度

柱温

检测器温度

进样量：如果是顶空，还要写清楚顶空的条件，比如预热时间和温度

检测器，是FID还是别的什么

实验操作：这个主要是配样。

对照品的配制

样品的配制

比如精密称取二甲苯1.0023g置于50ml容量瓶中，加DMSO溶解至刻度……即得。取二甲基样品适量，注入气相色谱仪，并记录色谱图。主要是称样量，或者是移取，稀释过程。

试验结果：这个就是计算了。峰面积啊，浓度啊，然后样品含量啊

结论：二甲基样品的含量为……，符合要求什么的

计算公式

本方法适用于红曲米、红曲红、红曲发酵液和功能性红曲中桔青霉素的测定。

2 原理

试样中的桔青霉素经提取、净化及浓缩后, 根据在高压液相色谱上的出峰面积测定含量。

3 试剂

3.1 乙腈：HPLC级；

3.2 磷酸：分析纯或色谱纯；

3.3 甲醇：HPLC级；

3.4 甲苯：分析纯；

3.5乙酸乙酯： 分析纯；

3.6甲酸：分析纯；

3.7水：去离子水

3.8乙醇：色谱纯

3.9桔青霉素标准溶液:：准确称取桔青霉素标准品（美国Sigma公司），用甲醇溶解，制成500 mg/L的储藏液， 工作液稀释到100mg/L，置4°C冰箱中备用。

3.10高压液相色谱洗脱剂：乙腈-去离子水（用色谱纯磷酸调pH至2.5）[35+65，v/v]

4 仪器

4.1 高效液相色谱仪；

4.2色谱柱：Eclipse XDB C18反相色谱柱，250 × 4.6mm, 粒度直径为5μm；

4.3试样环：20μL；

4.4检测器：荧光检测器，λex=331，λem=500；

4.5 VCX 400超声波细胞破碎仪；

4.6电子天平：千分之一或万分之一；

4.7 pH计：精度为0.01；

4.8匀浆器；

4.9离心机；

4.10旋转蒸发器；

4.11 分光光度计

4.12 0.45μm的微孔偏氟滤膜；

4.13具塞试管；

4.14烧杯；

4.15比色管。

5 分析步骤

5.1 桔青霉素的提取

5.1.1红曲米样品的预处理

准确称取粉碎的红曲米粉（细度达到测定色价时的要求）0.5—3.0g(根据红曲样品中的桔青霉素含量高低而定) 于50mL烧杯中，加入20mL复合萃取剂甲苯：乙酸乙酯：甲酸（7：3：1，v/v），称重，记录下连烧杯在内的重量，超声波处理10min（强度40%，5s，5s），自然澄清后称重，如果重量低于原重量，需用复合萃取剂补足。将上清液移入50mL具塞试管中，残渣中另加入15mL复合萃取剂，第二次称重并超声波处理（10min），自然澄清后称重，用复合萃取剂补足至超声处理前的重量，上清液移入50mL具塞试管，残渣用15ml复合萃取剂再重复提取一次。合并三次提取液，充分混匀后取30ml离心（3000rpm，20 min），上清液真空浓缩至干后溶于30ml甲醇中，微滤后取20μl 进行HPLC分析。

5.1.2液态发酵液的预处理

用均质器将发酵液中的菌丝打碎，取10mL均匀打碎的发酵液于比色管中，用乙醇定容至25mL，60℃加热1h（期间不断振摇），3000rpm离心15min，上清液微滤后取20μl进行HPLC分析。

A1 适用范围

本附录适用于聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

A2 方法原理

试样经气化后通过色谱柱，使欲测的游离甲苯二异氰酸酯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。

A3 材料

A3.1 载气：氮气 纯度≥99.8%；

A3.2 燃气；氢气 纯度≥99.8%；

A3.3 助燃气：空气。

A4 试剂

A4.1 乙酸乙酯：分析纯，用5A分子筛脱水；

A4.2 十四烷：色谱纯；

A4.3 甲苯二异氰酸酯：分析纯（80%2，4-甲苯二异氰酸酯和20%2，6-甲苯异氰酸酯混合物）。

A5 仪器

A5.1

气相色谱仪：能满足分析条件要求的任何型号的色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，对苯的检出限D≤1×（10的9次方）g/s。气化器内衬可更换玻璃管或者柱前置一段空柱，定期清洗。

A5.2 色谱柱：内径2mm，长1m不锈钢柱。

柱填料：

a 固定液：7%二甲基硅油SE-30。

b 载体：102硅烷化白色载体，80-100目。

A5.3 进样器：微量注射器，1µL。

A6 色谱操作条件

内标物：十四烷；

柱温：150℃；

检测器温度：200℃；

气化室温度：150℃；

载气流速：氮气，30mL/min；

进样量：0.2µL。

A7准备工作

A7.1 固定相的配制

按液载比，准确称取一定量的固定液二甲基硅油，量取相当于载体体积1.2倍的溶液三氯甲烷，加进口磨圆底烧瓶中，上接磨口冷凝器，加热回流半小时，待固定液完全溶解后，将载体倒入，继续回流1.5-2h，然后切断电源取下冷凝器，在通风柜中用红外灯加热至50℃左右，缓慢挥发溶剂至干，升温到60℃，干燥半小时，筛分后备用。

A7.2 色谱柱的填充和老化

将洗好烘干的柱子一端用铜丝堵好，并接在真空泵上抽气，另一端接上漏斗，缓缓加入配制好的固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止，两端塞上玻璃棉。然后将柱子接到色谱仪上（不接检验器）能氮气进行分段老化，在80℃、120℃、160℃分别老化2h，再升至185℃老化到基线走直为止。

A7.3 校正因子测定

A7.3.1 配制内标物溶液：称取1.0g（精确至0.0002g）十四烷，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。

A7.3.2

配制甲苯二异氰酸酯溶液：称取1.0g（精确至0。0002g）甲苯二异氰酸酯单体，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。该溶液保存期为二天。

A7.3.3 配制标准样品：用移液管准确吸取5ml内标物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液，注入样品瓶中混合、摇匀。

A7.3.4 按色谱操作条件，将仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，并记录色谱图。

A7.3.5 按式（A1）计算甲苯二异氰酸酯的相对校正因子：

式中：f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

——标准样品甲苯二异氰酸酯的质量，g；

——标准样品中十四烷的质量，g；

——甲苯二异氰酸酯的峰面积；

——十四烷的峰面积

A7.4 相对保留时间的测定

A7.4.1 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，记录各组分的保留时间。以十四烷为基准，算出各组分的相对保留时间，用此相对保留时间进行定性。

A7.4.2 各组分的保留时间顺序如下：

乙酸乙酯；

甲苯二异氰酸酯；

十四烷。

聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯单体的典型色谱图如图A1。

1-乙酸乙酯；2-涂料中的溶剂

图A1 聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯

单体的典型色谱图

A8 测定步骤

A8.1 样品质量的确定：样品质量根据游离甲苯二异氰酸酯的含量确定。见表A1。

表A1

游离甲苯二异氰酸酯百分含量称样量，g

<1

1-2

2-4

>45.0

3.3

1.7

1.3

A8.2

按上表将样品注入样品瓶中，用增量法称出试样的质量（精确至0.0002g）,再用移液管加入内标物溶液5ml，用10ml量筒加入无水乙酸乙酯5ml，混合摇匀。

A8.3 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入0.2ml按上述要求配制的样品，并记录色谱图。

A8.4 根据相对保留时间对各组分定性。

A8.5

测量游离甲苯二异氰酸酯和十四烷（内标物）的峰面积。用手工测量时，量出峰高和半峰高。峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如用数据处理器，可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

A9 计算

按式（A2）计算游离甲苯二异氰酸酯百分含量，计算至0.01%。

——————————（A2）

式中：——试样中游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量；

m——试样的质量，g；

——加入内标物十四烷的质量，g；

——游离甲苯二异氰酸酯的峰面积，；

—— 内标物十四烷的峰面积，；

f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

A10 精密度

用以下数值来判断结果的可靠性。

A10.1 重复性

同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值不应大于0.010%。

A10.2 再现性

两个实验室对同一试样测定结果之差的绝对值不应大于0.20%。

A11 报告

取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果。报告结果精确至0.01%。

首先，作为流动相的试剂首先应该是色谱纯或者质谱纯级别的。

其次，①如果是要经过液相色谱，一般情况下是要进行过滤的，有机相用0.22um滤膜过滤，水相用0.45um滤膜过滤。因为无论是水相还是有机相，尤其是水相，会长细菌。②同时也会存在制备时的一些杂质。如果不小心进入到色谱柱当中，不但影响分析结果，甚至可能会损坏色谱柱。

所以，一定要过滤，最好是抽滤，超声排气后，静置15min之后使用