对甲苯磺酰氯和杂环上的羟基反应，后处理是怎么做的

化学试剂定制合成网 • 2018-11-30

劳森试剂的后处理

最近用劳森试剂做硫化。底物：劳森试剂=1:0.6。甲苯做溶剂 ，氮气保护，回流。30min 就反应完全了，但是点很多6-8个点，不知道怎么处理，拖尾很严重，过柱子分不开。后来在常温下试，开始还出现2个新点，但是原料很多，反应了3个小时后，点就很多了，原料还没完，等6个小时原料点变的少了点后，发现和回流的效果一样，点很多。后处理用碳酸氢钠溶液洗，水洗，乙酸乙酯萃取，但是点还很多。都不知道哪个是我要的点了。

这个反应怎么后处理。

回答：

一般来说劳森试剂反应完后，产物会在体系中析出，然后冷却抽滤即可，你这个估计不要考虑后处理了，还是想办法改变反应条件吧

劳森试剂降解就有很多点，不过都是极性小的，石油醚打浆能除去大部分

试试你的产物在二氯甲烷中溶解性如何二氯可以将劳森试剂中的东西洗干净若溶解性好可以试试二氯和石油醚混合溶剂

劳森试剂在什么溶剂中比较容易溶解，常温下

不行，我试了，石油醚过滤后，固体溶解点板还是很多点，拖尾

我的在石油醚中加一滴二氯就全溶解了

什么叫石油醚打浆呀

pe打浆或者甲叔醚试试如何

打浆一晚上明天过滤，你再点点石油醚相

到底劳森试剂和产物生成什么副产物，我的固体称重和我投料的总重量接近

我试试

HNMR鉴定再说啊

反应完后析出的是副产物还是产物，我做了后，有大量固体析出，但是有人说是副产物析出，我用石油醚析出的

这个反应经常和文献说的不一样！！ 事实上，该硫化试剂在甲苯回流下自身分解很快！可能10-20分钟分解没了，但分解产物会和你的底物反应！所以反应时开始可以少加一点硫化试剂，要随时监控原料的剩余，超过15分钟可以考虑补加一点劳森试剂，这样的效果会好一些。你再试试

析出的东西不纯呀

你后来做出来了么？

没有，我放弃了

你好，你最后这个劳森试剂做出反应了吗？

你说一下你的底物是什么么 我最近也在用

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用KF做的氟代反应

（1） 树脂及溶剂在配料、运输、存放时的挥发；

（2） 涂覆或含浸等加工过程中有机物的挥发；

（3） 在烘箱加热时有机物的挥发；

（4） 后处理过程中有机物的挥发。

皮革废气成分

废气污染物同具体工艺、配方组成有关。对于一定工艺，配方往往可以更改，所以其产生的具体污染物也并不固定。生产过程中一般的污染物有

①聚氨酯干法工艺：有机溶剂（DMF、甲苯、二甲苯、丁酮等）

②聚氨酯湿法工艺：有机溶剂（DMF）

③聚氯乙烯等相关工艺：增塑剂烟雾（邻苯二甲酸二辛酯等）、氯乙烯、氯化氢、有机溶剂、铅

④后处理工艺：有机溶剂（DMF、甲苯、二甲苯、丁酮、乙酸丁脂等）、颗粒物

⑤超纤工艺：有机溶剂（DMF、甲苯、二甲苯等）

处理效果标准 ：

设计原则

（1）协助企业采用科学合理的收集方式，在达到收集效果的前提下，尽量减少气量。

（2）积极稳妥地采用新技术、新设备，结合企业的现状和管理水平采用先进、可靠的污染治理工艺，力求运行稳定、费用低、管理方便、维护容易，从而达到彻底消除废气污染、保护环境的目的。

（3）妥善解决项目建设及运行过程中产生的污染物，避免二次污染。

（4）严格执行现行的防火、安全、卫生、环境保护等国家和地方颁布的规范、法规与标准。

（5）选择新型、高效、低噪设备、注意节能降耗。

（6）总平面布置力求紧凑、合理通畅、简洁实用。尽量减小工程占地和施工难度。

（7）严格执行国家有关设计规范、标准，重视消防、安全工作。

（8）依据国家和地方有关环保法律、法规及产业政策要求对工业污染进行治理，充分发挥建设项目的社会效益、环境效益和经济效益

工程范围及标准

1、工程范围

（1）设计方负责废气处理设备的设计、制造、安装、调试以及相关管路的设计。

（2）设计方负责对业主单位设备操作人员的培训。

（3）业主单位负责项目配套的公用工程，包括电源、水蒸气、压缩空气、循环冷却水等。

2、技术要求

（1）本工程不考虑征地，利用原厂用地，不能严重影响生产；

（2）采用成熟的废气处理工艺，要求技术安全可靠、经济合理；

（3）副产品的处理，不应产生二次污染；

（4）所有的设备和材料是新的；

（5）观察、监视、维修简单；

（6）确保人员和设备安全；

（7）节省能源、水和原材料；

废气系统设计

拟处理的皮革废气考虑运营成本及安全性， 拟定采用“通风系统（风机、收集罩、管道）+预处理系统（电离捕捉器）+核心净化系统（复合式光氧、活性炭吸附）”来进行有效的废气处理。

流程简介

（1）废气经预处理除去粉尘、颗粒状物质后，送入活性炭吸附器Ⅰ、Ⅱ，当活性炭吸附器Ⅰ接近饱和时，首先将处理气体自动切换到活性炭吸附器Ⅱ（活性炭吸附器Ⅰ停止吸附操作），然后用热气流对活性炭吸附器Ⅰ进行解吸脱附，将有机物从活性炭上脱附下来。在脱附过程中，有机废气已被浓缩,浓度较原来提高几十倍，达2000ppm以上，浓缩废气送到催化分解装置，*被成为CO2与H2O排出。

（2）完成解吸脱附以后活性炭吸附器Ⅰ进入待用状态，待活性炭吸附器Ⅱ接近饱和时，系统再自动切换回来，同时对活性炭吸附器进行解吸脱附，如此循环工作。

（3）当有机废气的浓度达到浓度时，催化床内可维持自燃，不用外加热。该方案不仅大大节省了能量的消耗，而且由于催化分解器的处理能力仅需原废气处理量的，所以同时也降低了设备投资.本方案既适合于连续工作，也适合于间断工作。

课题 第十讲对硝基苯甲酸的制备 课时 4学时

教学目标和要求 1．学习有机氧化反应方法2．学习芳环侧链氧化技术

教学重点和难点 有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法

授课内容与教学过程设计 一、实验目的：1．了解氧化剂的种类、特点及反应条件2．掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法二、实验原理：对硝基甲苯经强氧化剂氧化，使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团三、实验药品与仪器仪器：三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中，加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL，开动搅拌，将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1.5h，冷却到室温，加水13mL。抽滤，滤饼用12nL水洗涤两次，将滤饼转入100mL圆底烧瓶中，加入5%的稀硫酸6mL，于沸水浴加热10min，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中，再加入活性炭0.1g，加热至50℃，脱色5min后，趁热过滤，滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。2.高锰酸钾法50mL三口烧瓶中，加入对硝基甲苯1.7g、高锰酸钾2.5g及水25mL，开动搅拌，装上回流装置，沸水浴上加热至80℃反应1h，加入高锰酸钾1.3g，反应1h后再加高锰酸钾1.3g，反应0.5h后升温到水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，5mL水洗涤滤饼一次，滤液在搅拌下加入浓盐酸5mL酸化，待析出的沉淀冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽干得到产品，产品以乙醇为溶剂重结晶得到精品，熔点为242℃。3.计算产率五、实验注意事项（1）滴加硫酸时温度不能超过30℃（2）一次性滴加硫酸会使硫酸局部浓度过高产生大量热量使溶液喷溅（3）注意控制温度，温度过高，对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器（4）加酸酸化时要求溶液呈强酸性六、思考题（1）本实验可否选择其他氧化剂？（2）反应中硫酸浓度对反应的进行有何影响？（3）高锰酸钾氧化时为什么要分批加入？

课后作业 完成实验报告

课后总结

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有机化学实验教案--10.对硝基苯甲酸的制备

重庆工业职业技术学院教案

课题 第十讲对硝基苯甲酸的制备 课时 4学时

教学目标和要求 1．学习有机氧化反应方法2．学习芳环侧链氧化技术

教学重点和难点 有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法

授课内容与教学过程设计 一、实验目的：1．了解氧化剂的种类、特点及反应条件2．掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法二、实验原理：对硝基甲苯经强氧化剂氧化，使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团三、实验药品与仪器仪器：三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中，加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL，开动搅拌，将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1.5h，冷却到室温，加水13mL。抽滤，滤饼用12nL水洗涤两次，将滤饼转入100mL圆底烧瓶中，加入5%的稀硫酸6mL，于沸水浴加热10min，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中，再加入活性炭0.1g，加热至50℃，脱色5min后，趁热过滤，滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。2.高锰酸钾法50mL三口烧瓶中，加入对硝基甲苯1.7g、高锰酸钾2.5g及水25mL，开动搅拌，装上回流装置，沸水浴上加热至80℃反应1h，加入高锰酸钾1.3g，反应1h后再加高锰酸钾1.3g，反应0.5h后升温到水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，5mL水洗涤滤饼一次，滤液在搅拌下加入浓盐酸5mL酸化，待析出的沉淀冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽干得到产品，产品以乙醇为溶剂重结晶得到精品，熔点为242℃。3.计算产率五、实验注意事项（1）滴加硫酸时温度不能超过30℃（2）一次性滴加硫酸会使硫酸局部浓度过高产生大量热量使溶液喷溅（3）注意控制温度，温度过高，对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器（4）加酸酸化时要求溶液呈强酸性六、思考题（1）本实验可否选择其他氧化剂？（2）反应中硫酸浓度对反应的进行有何影响？（3）高锰酸钾氧化时为什么要分批加入？

课后作业 完成实验报告

tdi是甲苯二异氰酸酯。

甲苯二异氰酸酯是一种白色或淡黄色的液体，闻起来有一股刺激性的味道，通过呼吸道可能会对身体造成危害。甲苯二异氰酸酯主要用于工业中制造橡胶等的原材料，而且对身体也有害，接触的工人也要十分注意。

制法和用途：

用甲苯硝化、加氢的产物甲苯二胺为原料，与光气(COCl2)反应，再经后处理，即得甲苯二异氰酸酯。工业上普遍采用光气化法合成甲苯二异氰酸酯。流程有间歇和连续法。大装置主要采用连续法工艺生产。

用作各种聚氨酯材料如软质泡沫塑料、涂料、浇铸型弹性体、铺装材料、防水涂料和胶黏剂等的原料。TDI可制成改性TDI、二聚体、三聚体、加成物预聚体等使用。

以上内容参考：百度百科-甲苯二异氰酸酯

（2）防爆炸：点燃可燃性气体或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 （3）防暴沸：加热液体或蒸馏时常在加热的装置中加入沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。 （4）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。

（5）防腐蚀：强酸、强碱对皮肤有强烈的腐蚀作用，如果皮肤上沾有强酸、强碱要用水冲洗，再涂抹3％一5％NaHCO3 溶液、硼酸，

（6）防中毒：在制取或使用有毒气体时，应在通风橱中进行，注意尾气处理。如用CO还原Fe2O3、CuO要处理好尾气.

（7）防炸裂：普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此： ①试管加热时先要预热；

②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙； ③注意防止倒吸。

（8）防堵塞：加热高锰酸钾制氧气时，在试管口放一团棉花。 （9）防污染

（10）防意外：

(1)中毒事故防止和处理一氧化碳中毒时应迅速离开所处房间，到通风良好的地方呼吸新鲜空气。误食重金属盐(如铜盐、铅盐、银盐等)应立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火灾处理

①酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑盖； ②钠、磷等失火宜用沙土扑盖；

③会用干粉及泡沫火火器；

④拔打火警电话“119”、急救电话 “120”，也可拨“110”求助； ⑤因电失火应先切断电源，再实施灭火