甘氨酸乙酯盐酸盐的合成方法
用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制得氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85ºC,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得到甘氨酸乙酯盐酸盐。
也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60ºC,通入氯化氢气体,氯化氢通过反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,搅拌冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。
商品化的甘氨酸乙酯以盐酸盐存在时有原因的:1、在制备是使用氯化氢或是溶剂中有氯化氢;2、游离的甘氨酸乙酯的氨基会与另一分子的甘氨酸乙酯发生氨解反应,形成二聚物,无法长时间保存
我认为甘氨酸乙酯应该不溶于石油醚中,或是微溶
甘氨酸的用途如下:
1、食品用途:
用作生化试剂,用于医药、饲料和食品添加剂,氮肥工业用作无毒脱碳剂;营养增补剂,主要用于调味等方面;对枯草杆菌及大肠杆菌的繁殖有一定抑制作用。抗氧化作用(利用其金属螯合作用)添加于奶油、干酪、人造奶油可延长保存期3~4倍。
2、医药用途:
用作医学微生物和生物化学氨基酸代谢研究的用药;用作金霉素缓冲剂\抗帕金森氏病药物L-多巴\维生素B6\以及苏氨酸等氨基酸的合成原料;与阿司匹林合用,可减少其对胃的刺激;作为生成非必需氨基酸的氮源,加入混合氨基酸注射液中。
3、农业用途:
主要作为家禽、畜禽特别是宠物等食用的饲料增加氨基酸的添加剂与引诱剂。用作水解蛋白添加剂,作为水解蛋白的增效剂;在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐,也可合成杀菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦。
4、工业用途:
用于制药工业、生化试验及有机合成;用作头孢菌素的原料,甲砜霉素中间体,合成咪唑乙酸中间体等。
5、试剂用途:
用于多肽合成,用作氨基酸保护单体;用于组织培养基的制备,铜、金和银的检验;因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子,故有很强的缓冲性,常用作配制缓冲液。
扩展资料:
固态的甘氨酸为白色单斜晶系或六方晶系的晶体或白色结晶粉末,无臭,无毒;在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。沸点:233℃ ,熔点:240 ℃,用于制药工业、生化试验及有机合成,是氨基酸系列中结构最为简单。
甘氨酸是人体非必需的一种氨基酸,在分子中同时具有酸性和碱性官能团,在水中可电离,具有很强的亲水性,但属于非极性氨基酸,溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂,而且具有较高的沸点和熔点,通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。
参考资料来源:百度百科-甘氨酸
中午好,可以使用加热至200度以上让氯化氢强制离键。GEHC中的氯化氢分子是不稳定结构,它的主要功能是增加GE的水溶性和维持酸性环境,所以GEHC不是完全氯化的一种固体酯。不过,加热后游离的氯化氢有很强的刺激性,只需要纯GE的话,医药原料很多贩售的直接买就可以了。仅仅少量临时制取的话,请小试酌情参考。
中文名称
N-Ts-甘氨酸乙酯
英文名称
Ts-glycine
ethyl
ester
英文别名
ethyl
2-(N-tosylamino)acetateethyl
2-(4-methylphenylsulfonamido)acetateTs-Gly-Oetethyl
N-p-toluenesulfonyl
glycinateGlycine
ethyl
ester
p-toluenesulfonate
CAS号
5465-67-8
合成路线:
1.通过甘氨酸乙酯盐酸盐和对甲苯磺酰氯合成N-Ts-甘氨酸乙酯,收率约97%;
2.通过乙醇和N-对甲苯磺酰甘氨酸合成N-Ts-甘氨酸乙酯,收率约73%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1423583
中文名称
N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯
中文别名
N-(氯乙酰基)甘氨酸乙酯
英文名称
ETHYL
2-[(2-CHLOROACETYL)AMINO]ACETATE
英文别名
N-(ethoxycarbonylmethyl)-2-chloroacetamideethyl
2-(2-chloroacetamido)acetatechloroacetyl
glycine
ethyl
esterN-(Chloroacetyl)glycine
ethyl
esterethyl
2-(2-chloroacetylamino)acetateethyl
N-(2-chloroacetyl)-glycinate
CAS号
41602-50-0
合成路线:
1.通过甘氨酸乙酯盐酸盐和一氯代乙酰氯合成N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯,收率约68%;
2.通过H-gly-gly-oet.盐酸盐合成N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/378229
采用重氮法合成菊酸,主要分为4步。
(1)酯化 将定量甘氨酸、浓盐酸一次加入酯化釜,在40~50℃反应生成甘氨酸盐酸盐水溶液,真空脱水得固体甘氨酸盐酸盐。然后加入定量乙醇、少量盐酸及定量带水剂,搅拌升温反应,脱水酯化得产品甘氨酸乙酯盐酸盐;经回收过量乙醇、带水剂,产品可在0~5℃时结晶,再经离心干燥。产品收率为88%。合成甘氨酸乙酯盐酸盐。
(2)重氮化 将定量甘氨酸乙酯盐酸盐用水溶解,然后加入定量二氯乙烷于釜内,搅拌降温,在0~5℃时滴加亚硝酸钠进行重氮化,当反应结束后,将产品酸洗(5%硫酸)、碱洗,分离到贮罐中供下步使用,产品收率为86%。合成重氮乙酸乙酯。
(3)催化环丙烷化 将定量四甲基乙烯投入釜内,再投入催化剂,开动搅拌器,滴加重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液,待反应结束后,蒸出原材料及溶剂即得粗产品;将粗品转入水蒸气蒸馏釜中蒸馏,收集产品待下步使用,产品收率达61%。合成菊酸乙酯。
(4)皂化、酸化 将定量菊酸乙酯、氢氧化钠溶液依次加入皂化釜中,搅拌升温回流。皂化结束后放入酸化釜酸化,得白色结晶,过滤干燥而得成品,收率90%。合成菊酸。