大学实验室乙酸乙酯的制备的论文

不让 C+V谁给你写现成的

浅谈化学实验教学与学生探究能力的培养 点击:0

浅谈化学实验教学与学生探究能力的培养 科学探究——主要指学生从问题或任务出发，积极主动的通过形式多样的活动获取知识、发展技能、培养情感体验为目的的学习方式。[1] 实验——化学教学的一种重要手段，它是有目的的使自然界中的现象在特定条件下再现(2007-09-07)

新一轮义务教育课程教材改革：18条建议 点击:0

新一轮义务 教育 课程教材改革：18条建议 人民 教育 出版社课程研究室 任长松 自第一轮义务 教育 课程教材编制以来，我国乃至世界都发生了巨大的变化，社会的新发展对人提出了许多新的要求，有些素质变得突出和重要了，而有些素质则变得似乎不像以(2007-09-07)

初中化学概念教学的几点做法 点击:0

初中化学概念教学的几点做法 化学概念是用简练的语言高度概括出来的，常包括定义、原理、反应规律等。其中每一个字、词、每一句话、每一个注释都是经过认真推敲并有其特定的意义，以保证概念的完整性和科学性。 在初中化学教材中，基本概念几乎每节都有，而(2007-09-07)

初中化学多种媒体教学与素质教育 点击:0

初中化学多种媒体教学与素质 教育 中央三令五申要我们基础 教育 由单纯“应试 教育 ”向全面素质 教育 转轨。这是我国基础 教育 阶段跨世纪的改革科研总课题。具体到初中化学学科应如何实现这一重大的变革？这便是本文试图说明的问题。 迈出教学科(2007-09-07)

初中化学课堂教学优化初探 点击:0

初中化学课堂教学优化初探 随着教学改革的不断深化，那种依靠增加课时，来完成教学任务，提高教学质量的做法，显然是违背了教学规律，不利于学生的全面发展，妨碍提高全民族素质这一总目标的实现。减轻学生的课业负担，提高教学质量，必须以提高课堂教学效率(2007-09-07)

初中化学学科的素质教育 点击:0

初中化学学科的素质 教育 素质是人们自身所具有各种心理的、生理的、外部形态等方面的稳定性特点的综合，即所谓禀赋。素质 教育 是在先天禀赋的基础上，经过 教育 和训练，使受 教育 者形成或发挥适应社会生存和发展的能力。就中学生而言，就是培养他(2007-09-07)

初中化学用语教法初探 点击:0

初中化学用语教法初探 化学用语是一种国际性的科技语言，也是研究化学的工具，化学用语贯穿整个初中化学教材的始终，与基本概念、基本理论、元素化合物知识、化学实验、化学计算有着密切的联系，是初中化学的基础知识和重要技能。掌握好化学用语，才有可能学(2007-09-07)

化学教学中学生思维能力的培养 点击:0

化学教学中学生思维能力的培养 思维是人脑对客观事物间接和概括的反映，它包括分析、综合、比较、概括、归纳、演绎、推理等能力，化学教学中，培养学生的思维能力，就是要求学生能把物质及其变化规律，分析综合、比较、概括得出化学概念和化学原理；应用从一(2007-09-07)

化学教学中创新意识的培养 点击:0

化学教学中创新意识的培养 （此文荣获《中华 教育 书库》举办中华 教育 教学优秀教学 论文 评选活动中获得一等奖） 21世纪是创新知识的世纪， 教育 、特别中学 教育 是培养创新人才，建立创新思维的关键。中学阶段是学生思维能力与思维品质形成(2007-09-07)

运用心理学进行素质教育 点击:0

运用心理学进行素质 教育 在大力倡导素质 教育 的今天，一个好教师应该既是严师，又是良友。 教育 学生要动之以情，晓之以理。这就需要研究学生的心理特征和发展规律，抓住学生的心理，去激活学生的心。这对实施素质 教育 、提高教学质量是非常重要的(2007-09-07)

浅谈化学教学中学生兴趣的培养 点击:0

浅谈化学教学中学生兴趣的培养 托尔斯泰曾经说过：“成功的教学，所需的不是强制，而是激发学生学习的兴趣。”努力激发培养学生学习兴趣，使学生享受学习的乐趣，是初中化学教学的任务之一，也是减轻学生课业负担提高课堂教学质量的有效途径。怎样激发．培养(2007-09-07)

刍议新课程下的化学课堂互动 点击:0

刍议新课程下的化学课堂互动 江苏省黄埭中学 章从建 任云 教学过程是师生的双边活动，教与学是互动过程，同时又是不可分割的过程。互动是主动学习的表现，课堂互动又分为两种，师生互动与生生互动。师生互动即引导与激励，生生互动即竞争与合作。无论是那(2007-09-07)

加强化学实验教学 实现德育育人目标 点击:0

加强化学实验教学 实现德育育人目标 山东省无棣县马山子镇中学 251907 张殿锋 信秀华 0543—6585465 全国 教育 工作会议指出：素质 教育 较好地体现了基础 教育 的本质，它以培养受 教育 者的思想道德情操、科学文化知识、身(2007-09-07)

重视实验教学?培养学生能力 点击:0

化学是一门以实验为基础的自然科学。著名化学家戴安邦先生曾讲过：“化学实验教学是全面实施化学 教育 的一种最有效的形式。”它可以培养学生实事求是的、严肃认真的科学态度，培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，培养学生逻辑思维、创造性思维的(2007-09-07)

浅谈创新能力的培养 点击:0

化学是一门研究物质的组成、结构、性质、变化及其规律为对象的自然学科。也是一门与人类生产、生活联系最为密切的学科。世纪之交，化学作为一门中心学科，正在不断向生命、信息、材料等领域渗透或交叉。一位哲人说过：“处于伟大变革时代，我闪最需要创造力和(2007-09-07)

素养 创新 实践 点击:0

素养、创新、实践 内容摘要 ： 本文以素养的培养为切八点，对初中化学教学中创新意识和创新思维的培养进行了详细的阐述，在对创新能力方面是以学生的探究式学习为中心进行研究的。文章的重点始终紧紧围绕教学实际和学生能力的形成。 关键词 ： 素养 创(2007-09-07)

改革课堂教学方法提高化学教学质量 点击:0

课堂教学是教学活动的主要形式。知识的传授、技能的训练、能力的培养主要在课堂进行。化学教学质量要提高，必须改革课堂教法。 根据化学的规律和特点，我认为在化学课堂教学中，教师要掌握三个原则从四个方面努力来提高教学质量。 三个原则是：（1）不代替(2007-09-07)

谈化学课直观教具的使用 点击:0

知识是在感知的基础上形成和发展起来的，课堂教学是传授知识的一个重要途径，而直观教具的使用可以将知识形象化、具体化，便于学生对知识的掌握和理解，但如何有效地使用也一个值得研究的问题。 （一）使用的必要性 人的感受由于受到刺激物的持续作用将会出(2007-09-07)

情感调控与优化数学课堂教学 点击:0

从信息论的观点看，教学过程是教师与学生间的信息流通过程，是以实现教学目标为目的的教学信息控制过程。课堂教学信息系统是由语言信息、行为信息和情感信息三个要素构成的。在课堂教学中，不但要充分发挥语言信息和行为信息的要素功能，而且要发挥情感信息的(2007-09-07)

乙酸乙酯水解实验的改进 点击:0

高中和中师化学教材中关于乙酸乙酯水解反应的演示实验有以下几个问题： 1．“6滴乙酸乙酯”相对于“5．5mL蒸馏水”而言用量太校因为有资料表明〔1〕，15℃时乙酸乙酯的溶解度为8．5g／100g水，而乙酸乙酯的密度为0．901g／mL。据此可(2007-09-07)

1

目前国内生产广泛采用的是以98%浓硫酸为催化剂连续酯化生产的工艺路线。本文以实际。

T程硕L论文1.5吴泾生产现状及分析我公司的乙酸乙酯是作为本公司的主打产品醋酸的下。年1月上旬一次试车成功。该工艺路线反应原料为尿素和甲醇.均为大宗的化工原料，价格。

目前乙酸乙酯都是采用以浓硫酸为催化剂的传统生产工艺来进行生产的，存在着转化率低。制备2-亚烷基4-溴代乙酰乙酸酯的方法；γ-溴代丁酸乙酯的合成方法。

订购本套资料光盘。

该合成路线比之现有工艺，缩短了反应步骤，降低了生产成本，是一种适宜于大规模工业。乙酸乙酯是目前国内进口量较大的有

机化工产品，国内的生产能力虽比较大，但多数装。

以及与现有工艺的适用性等问题，至今

没有实现工业化。

[6]

2.2

乙醛缩合法在乙醇铝。国外利用异戊二烯原料丰富的优势，多采用此法进行工业化生产，在生产成本上具有一定。

并取得阶段性研究成果国内科研单位开发的工艺路线均为异丁醛氧化制异丁酸，而后进一。一、生产技术及其进展

目前，

乙酸乙酯的工业生产方法主要有：

醋酸酯化法

乙醛缩合。

腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

（2）

乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝的存。

编辑本段白酒制造 指以高粱等粮谷为主要原料，以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的，酒精度在(体积分数)18％～60％的蒸馏酒产品的生产。 ◇ 包括： —固态法白酒 （指采用固态糖化、固态发酵及固态蒸馏的传统工艺酿制而成的白酒），如大曲酒、小曲酒、麸曲酒、混曲酒等； —半固态法白酒 （指采用固态培菌、糖化、加水后，于液态下发酵、蒸馏的传统工艺酿制而成的白酒）； —液态法白酒 （指主要采用液态糖化、液态发酵、液态蒸馏制成的白酒），如传统液态法白酒、串香白酒、固液勾兑白酒、调香白酒等。 ◆ 不包括： —专门治病的药酒 ， 对中国（固态）蒸馏酒来说，发酵窖池的使用年龄（通称为“窖龄”），对酒品的老熟程度和香味水平起着决定性的作用。酿酒窖池使用的时间愈长，其形成的微生物环境愈出色，而这个微生物环境是酝酿发酵出优质酒的生化反应基础。这种特殊的，专为酿酒所形成的微生物环境，需要长期不间断地培养，加之特殊地质、土壤、气候条件等等，方能形成真正的“老窖”。 比较起来，最困难的是保持并延续窖池的使用年龄（即窖龄），一般来说，和平发展时期，百业兴旺，生活富足，酒类需求增长，便会出现大批新兴酿酒作坊。如果遇到自然灾害、作坊倒闭、雇工叫歇等因素，很容易造成窖池闲置或破坏，而酿酒窖池的闲置，将直接导致所产基酒品质的低下。因此，窖池真正的长期连续使用，非惟人力，亦赖天时。 泸州老窖出品的国窖1537系列酒，酒质源于建造于明朝万历年间（即公元1573年），连续使用时间最长，至今仍在使用，并在1996年11月被国务院明令颁布为白酒行业唯一的全国重点文物保护单位的“国宝窖池”，历经岁月洗礼，愈显丰满醇厚，承载华夏悠悠。 编辑本段现代白酒酿造技术进展 1 微生物学研究 现代酿酒的基础之一是微生物学和生物化学，从民国开始，对酿酒微生物进行研究，从大曲和小曲中筛选微生物，三十年代至七十年代，主要目的是研究酒曲微生物的淀粉分解能力，以期提高出酒率，如五六十年代对大曲生产工艺技术的总结提高所做的工作；从八十年代开始，注重酒曲及酒窖泥中微生物的代谢产物对酒的风味的影响，以期提高酒的质量。如利用优良酒曲和酵母菌，在酒醅中泼洒己酸菌培养液等。 2 发酵工艺的研究 我国的白酒发酵技术虽源于黄酒，相对于黄酒历史而言，白酒的生产技术还很不完善，故现代对白酒的发酵工艺进行了大量的研究，在五六十年代，影响最大的改革是全面总结了“烟台操作法”，这个操作方法借鉴了酒精工业的麸皮曲及酒母制作两个关健技术，并结合传统的白酒工艺，形成了一套较为规范的操作法。当时总结了其特点是：“麸曲酒母、合理配料、低温入窖、定温蒸烧”十六个字。 由于浓香型酒在名优酒中的产量最大，深受消费者的喜爱，许多工厂和研究机构对浓香型大曲酒工艺进行了大量的研究。如研究控制低温发酵，对发酵温度曲线进行部结，提出了前期缓升，中期挺坚，后期缓落的策略。 此外还采用回醅发酵，即长期反复发酵的酒醅，配加在新酒醅中，以老醅带新醅，进行发酵的措施。或采用回糟发酵。有的也采用回酒发酵，成品酒依次分为头级酒，二级酒，三级酒。二级酒倒回酒新酒醅中，再次入窖发酵，再次蒸馏，可将二级酒变为头级酒。 3 人工培养老窖 浓香型白酒采用泥窖发酵，在自然情况下，一个泥窖从建窖到窖的成熟，产出高质量的酒，往往要经过很长的时间，这对提高名优酒的产量极为不利。故名酒厂对人工老窖的培养作了大量的工作。 4 蒸馏技术的改进 蒸馏技术的提高，是提高酒质的重要环节，新技术采用缓慢蒸馏，量质摘酒，分批入库，串香法等措施。同时对蒸馏锅进行改革设计。 5 低度酒的研制 我国出口量最大的白酒，如广东的“玉冰烧”酒，酒度在29.5度,很受东南亚一带消费者的欢迎。国外的蒸馏酒酒度一般较低，在40 度左右，如果酒度超过43 度,则视为烈性酒。但是我国的白酒，由于历史上的原因，以及本身的一些特点，酒度往往在55度以上时，酒的香味才较好。大多数白酒的酒度在60度左右。酒度高的酒对人的健康有什么影响呢？我们知道，人的肝脏，可以分泌一种酶，叫“乙醛脱氢酶”，这种酶，可以将酒精（乙醇）分解掉，酒精就不会积累，人就不会酒精中毒，酒量大的人，往往是这种酶的分泌量较多，滴酒不沾的人，往往是不能分泌这种酶，故酒精中毒。据报道，我国人口中，酒量较小的比例较大，原因是有些人的体内不能分泌这种酶，或这种酶的分泌量少。故不能适应高度白酒。这对饮酒者的健康不利。低度白酒的研制势在必行。低度白酒的生产方法主要有两类：一种是先将选择好的酒基单独加水降低酒度，澄清后,按一定的比例勾兑、调味、贮存、过滤。另一种方法是先按高度酒的生产方法进行勾兑、调味，然后加水降度、澄清、贮存、过滤。由于低度酒酒精度较低，一些芳香性的成份较难溶解其中，容易产生混浊的沉淀。故要进行“除浊”处理，将混浊的颗粒去除掉。另外，降低酒度所用的水也要经过处理。 6 后处理技术的进展 陈酿法:贮存老熟,一般用陶瓷坛陈酿效果好. 勾兑：这是决定酒质的重要环节，以往都是由富有经验的老师傅担任这项工作。现在利用计算机的勾兑技术也正在研究发展之中。 配加混合香酯(新工艺白酒)的研究：现在能够生产混合香酯。这是以硫酸为催化剂,将酒精和醋酸人工合成为乙酸乙酯,用酒精和高级脂肪酸合成相应的高级脂肪酸酯.然后蒸馏分馏,净化处理后,进行毒性实验,证明无毒,可供食用,于是进一步制成混合各酯分的"混合香酯",作为调香剂加入到一般质量的白酒中。可提高白酒的质量。 酒香气成分的研究：白酒中的香气成分极为复杂，除了酒精（乙醇）之外，还含有数百种化学成分。白酒中的主要成份分为四大类：醇类物质、酯类物质、酸类物质和醛酮类物质。不同香型的白酒，其主体香气成分是不同的。如汾香型白酒中，乙酸乙酯是最主要的香气成分，乳酸乙酯的含量约为乙酸乙酯含量的30%，而己酸乙酯的含量较低。泸香型白酒中，主体香成分是己酸乙酯及适量的丁酸乙酯。而米香型白酒中的乳酸乙酯的含量比乙酸乙酯的含量较高。 7 白酒机械化生产 从古代到本世纪四十年代，白酒的生产都是人工操作，劳动强度非常大，如踏曲、翻曲、粉碎、酒醅的入窖和出窖都是靠人力。新中国成立后，在白酒生产的机械化方面作了大量的探索。在许多方面已经实现了机械化生产，如用粉碎机代替了牲畜拉磨，将蒸馏器的“天锅”改为冷凝器，免去了人工经常换水。大曲的踏制改为曲坯成型机，人工推车送料改为皮带输送或桁车抓斗。陶坛贮酒也改为大容器贮酒，减少了酒的损耗，还减轻了工人的劳动强度。白酒的包装设备也普遍实现了洗瓶、灌装、压盖、贴标流水线。 编辑本段三 浓香型大曲酒生产技术 白酒生产技术随不同的种类而大不相同，在此不可尽述，在此仅简单介绍我国最具特色的浓香型大曲酒的生产技术。 浓香型大曲酒，也称为泸香型大曲酒，是大曲酒中产量最大的酒种。我国名酒中大多数是浓香型。如四川及江苏省出产众多的中国名酒都属于这类。 浓香型大曲酒，以高粱为主要原料，采用中温培养的大曲，大曲用大麦、小麦、并配以一定比例的豌豆培养而成。发酵采用泥窖作发酵容器。酿造工艺极为复杂，其特点是：混蒸、续料。所谓混蒸，是说原料（高梁等）和发酵成熟的酒醅同时装入酒甑。在这种混合醅料中，还要配入一定比例的经过清蒸，去除杂味的谷糠，目的是使酒醅疏松。装入酒甑后，加热，在原料蒸熟的同时，也进行蒸馏，将酒醅中的酒精及其它香气成分蒸馏出来。所谓续料，举例说，总的原料需要100公斤的话，这100公斤原料不是一次性加入，而是分数次陆续加入，上面曾说过采用混蒸工艺，是将一部分原料和一部分酒醅混在一起同时进行蒸煮和蒸馏，也是这个道理。续料发酵时，每次加入一定比例的新原料，蒸馏蒸煮后，丢弃一部分经多次发酵、蒸馏的酒醅（这部分将被丢弃的酒醅，在发酵时及蒸馏时，都要放在指定的位置，便于区别）。经过蒸馏蒸煮后的混合醅料，冷却后，加入酒曲，重新送回到泥窖中继续进行发酵。蒸馏出来的酒，则要分别入库。因为在整个蒸馏过程中，最先蒸馏出来的酒与中间过程或最后蒸馏出来的酒，口味是不相同的。最先蒸馏出来的称为“头酒”，最后蒸馏出来的酒称为“尾酒”。这两部分酒的口味都不佳，但都有各自的用途。中间过程蒸馏出来的酒，可以作为原酒分别入库。原酒经检验，确定其等级，还要经过较长时间的贮存，酒的口味才较为柔和。贮酒最好是在放在陶坛中，在较低的温度下贮酒效果最好。贮酒时间分为半年或3年不等。最后勾兑成型。 现代浓香型大曲酒的生产工艺，继承了传统的老五甑工艺，并有所改进。总的工艺流程如下图所述： ┌—→出窖堆放———┐ │ ↓ │ 大曲 发酵酒醅 高梁 谷糠 水 │ ↓ │ ↓ │ │ 打碎 │ 破碎 │ │ ↓ │ ↓ │ 碾细 │ 润料 清蒸 │ ↓ │ ↓ │ │ 过筛 │ 预蒸 │ │ ↓ │ ↓ │ │ 大曲粉 └———→配料←——————┘ │ │ ↓ │ │ 装甑 ┌——→ 酒头（作调味酒等） │ │ ↓ │ │ │ 蒸粮、蒸酒———┼——→ 蒸馏酒（入库） │ │ │ │ ↓ │ └———————┐ ↓ │ 贮存 │ │ 出甑 │ ↓ │ │ │ │ 勾兑 │ ↓ ↓ ↓ ↓ └————入窖发酵←加曲 ← 加水 尾酒 包装 ↑ │ ↓ └———————————————┘ 成品酒 四 液态法白酒生产技术与液固法新工艺 液态法白酒是产量最大的白酒，生产方法与酒精生产类似，但在调香，后处理等方面则有所不同。将液态法与固态法相结合，创造了一套生产白酒的新工艺，即利用液态发酵法生产质量较好的酒精作为酒基，对采用固态发酵法制成的香醅进行串蒸或浸蒸，制得新工艺白酒。其基本工艺流程如下： 薯干 ↓ 粉碎 ↓←———————第一次配醅———┐ 米糠、麸皮、麸曲、稻壳 配料 │ ↓ │ 润料 │ ↓ │ 蒸煮 │ ↓ ←————— 第二次配醅 ——┤ 冷却 │ ↓ │ 麸曲、生香酵母、酿酒酵母 →加曲、加酒母 │ ↓ │ 加水 │ ↓ │ 加香醅、加尾酒 → 混合 │ ↓ │ 入池发酵 │ 清蒸后的稻壳——→ ↓ │ 酒精 → 串香蒸馏———→出甑蒸馏—————┘ ↓ 新工艺白酒

液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量

下载带有 Google 工具栏的 Firefox， 上网冲浪更惬意

作者姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳

【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。

【关键词】 高效液相色谱法脂肪醋酸美仑孕酮醋酸甲地孕酮醋酸氯地孕酮

Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC

【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml/minthe column temperature was 35℃the detection wavelength was 292nmthe injection volume was 40μl.Results The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.

【Key words】 HPLCfatmelengestrol acetatechlormadinone acetatemegestrol acetate

醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。

检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。

1 试剂与仪器

1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。

（1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。

（2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。

（3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。

（4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。

1.2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。

2 测定步骤

2.1 试样的制备与保存

2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。

2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。

2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。

2.3 皂化 在残渣（2.2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用1.0ml正己烷溶解残渣，待净化。

2.4 净化 将皂化后的样液（2.3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。

2.5 测定

2.5.1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；预柱：C18柱（12.5mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。

2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。

图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮

液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网

3 结果与讨论

3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010～0.10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于0.998。

3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。

（A）

（B）

（C）

（D）

图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样

表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24)

表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32)

【参考文献】

1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen MWF.Screening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 51-59.

2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et al.Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem，1990，38(4): 979-981.

3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et al.Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 269-280.

4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et al.Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci，1985，74(6): 664-667.

5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus FWHM.Determination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B，1985，42(2): 279-285.

6 Campbell HM，Sauve F.Liquidchromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int，1993，76(6): 1163-1167.

液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网

参考资料：www.sixiang-huibao.com

匍匐翦股颖矮生品系耐阴性评价论文编号:SP027 论文字数:13264,页数:24摘要

通过室内窗边培养和黑暗培养粤选1号匍匐翦股颖及矮生品系1613-01、1613-02、1613-4、1613-5、1613-6、1614-3、3603、3605-2，测定株高、根长、叶片长、分蘖数、生物量、叶片存活天数、叶片枯黄率、叶片老化指数等指标，以自然光照培养材料为对照，并进行草坪质量、草毯室内应用及草毯草种评分。结果说明，室内窗边培养和黑暗培养，匍匐翦股颖表现出徒长趋势，叶片增长、根短、分蘖少；叶色浅、枯黄，老化；生物量减少等。窗边培养的矮生品系1613-02、1613-4、1613-5、3603与粤选1号匍匐翦股颖相比，其株高、根长、生物量、叶片枯黄率、叶片老化指数变化值较小；黑暗培养的矮生品系1613-02、1613-4、1613-5、3603与粤选1号匍匐翦股颖相比，其株高、生物量、叶片老化指数变化值较小；匍匐翦股颖矮生品系1613-02在室内生长速度慢，植株存活能力强、并且具备较高的草坪和草毯质量，表现出最好的室内草毯应用潜力。

关键词：匍匐翦股颖 矮生品系 草毯 耐阴性

Evaluation of Shade-tolerance to Agrostis stolonifera Dwarf StrainsAbstract：The plant height, the length of roots and leaf, the number of tiller, biomass, survival time of leaf, rate of yellow leaf, leaf senescence index of Yuexuan No. 1 and new Agrostis stolonifera dwarf stain 1613-01、1613-02、1613-4、1613-5、1613-6、1614-3、3603、3605-2 were determined by cultivated beside windows indoor and in dark indoor. The results indicated that when cultivated beside windows indoor and in dark indoor, Agrostis stolonifera appeared a trend of excessive growth, and the length of leaf increased, the length of roots shortened, the number of tiller reduced, the color of leaf became light and yellow, the leaf became senescence, and the biomass was reduced, etc. Compared with Yuexuan No.1, the change of plant height, the length of roots, biomass, rate of yellow leaf, leaf senescence index of Agrostis stolonifera dwarf strain 1613-02、1613-4、1613-5、3603 cultivated beside windows indoor were less. By cultivated in dark indoor, compared with Yue xuan No. 1, the change of plant height, biomass, rate of yellow leaf, leaf senescence index of Agrostis stolonifera dwarf strain 1613-4、1613-5、3603、3605-2 were less too. When Agrostis stolonifera dwarf strain 1613-02 was cultivated indoor, the growing speed was slow, and the survivability was strong. It was also became an excellent quality grass blanket, and expressed a best potential of grass blanket indoor application.

Key words：Agrostis stoloniferadwarf straingrass blanketshade-tolerance

目录

1前言 1

2材料与方法 2

2.1材料来源 2

2.2材料培养 2

2.3试验处理 3

2.4指标测定 3

3结果与分析 4

3.1不同光照培养对匍匐翦股颖矮生品系株高的影响 4

3.2不同光照培养对匍匐翦股颖矮生品系植株根长的影响 5

3.3不同光照培养对匍匐翦股颖矮生品系植株叶片长的影响 5

3.4不同光照培养对匍匐翦股颖矮生品系植株分蘖数的影响 6

3.5不同光照培养对匍匐翦股颖矮生品系植株生物量的影响 7

3.6不同光照培养对匍匐翦股颖矮生品系植株叶片存活天数、叶片枯黄率、叶片老化

指数的影响 8

3.7匍匐翦股颖矮生品系草毯室内应用株高变化 10

3.8匍匐翦股颖矮生品系草坪质量指标评价 11

3.9匍匐翦股颖矮生品系草毯质量评价与草种筛选 13

3.10匍匐翦股颖矮生品系草种评分与各指标的相关性分析 15

4结论与讨论 15

参考文献 17

英文摘要 18

致谢 19

毕业论文成绩评定表 20以上回答来自: http://www.lwtxw.com/html/58-5/5409.htm