2-硝基-苯乙醇怎么合成?
一种中间体2-(2-硝基苯基)乙醇的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、将50ml浓度80%的浓硫酸、0.5g催化剂Pt-Pd/CNTs和100ml二氯乙烷加入装有温度计、机械搅拌棒、恒压漏斗的500ml三口烧瓶中;
步骤2、使用冰水浴降温至-5℃,依次缓慢滴入128ml乙酸苯乙酯和96ml浓度68%浓硝酸,滴加完毕后保温反应1h;
步骤3、搅拌下将反应液倒入盛有600ml水的1000ml四口烧瓶中,升温蒸出二氯乙烷,冷却,分液漏斗分去酸性水层,并用去离子水洗涤油相,得硝基乙酸苯乙酯;
步骤4、将上述硝基乙酸苯乙酯全部加入到装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入甲醇600ml和0.1M的盐酸1Oml升温回流,回流温度为68℃;
步骤5、反应结束后得硝基苯乙醇的甲醇酸性溶液,冷却,用浓度30%的NaOH溶液调节水解反应液pH=7;
步骤6、常压蒸出甲醇和乙酸甲酯后减压蒸馏,冷冻,抽滤,洗涤干燥得到淡黄色2-(2-硝基苯基)乙醇晶体。
乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
2.乙醇制氨试液取无水乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH39~11g,即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。
3.乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。
4.N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1ml,用水稀释至10ml,即得。
5.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。
6.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
7.二硝基苯试液取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得翳学教育网搜集整理。
8.二硝基苯甲酸试液取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
9.二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
10.二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。
11.二苯胺试液取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
12.二氨基萘试液取2,3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。本液应临用新配,避光保存。
13.稀二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解,即得。
14.二氯化汞试液取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
15.二氯靛酚钠试液取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
混合时放出大量的热,使温度急剧升高,生成的黄色液体即硝基乙烷。
1、硝酸:
(1)含义:是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸。化学式:HNO3。熔点:-42℃,沸点:78℃,易溶于水,常温下纯硝酸溶液无色透明。硝酸不稳定,遇光或热会分解而放出二氧化氮,分解产生的二氧化氮溶于硝酸,从而使外观带有浅黄色 ,应在棕色瓶中于阴暗处避光保存,也可保存在磨砂外层塑料瓶中(不太建议),严禁与还原剂接触。
(2)物理性质:纯硝酸为无色透明液体,浓硝酸为淡黄色液体(溶有二氧化氮),正常情况下为无色透明液体。有窒息性刺激气味。浓硝酸含量为68%左右,易挥发,在空气中产生白雾,是硝酸蒸汽与水蒸汽结合而形成的硝酸小液滴。露光能产生二氧化氮而变成棕色。有强酸性。能使羊毛织物和动物组织变成嫩黄色。
2、乙醇:
(1)含义:乙醇(英语:Ethanol,结构简式:CH3CH2OH)是醇类的一种,是酒的主要成份,所以又称酒精,有些地方俗称火酒。化学式也可写为C2H5OH或EtOH,Et代表乙基。乙醇易燃,是常用的燃料、溶剂和消毒剂,也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇,医用酒精主要指浓度为75%左右的乙醇,也包括医学上使用广泛的其他浓度酒精。乙醇与甲醚是同分异构体。
(2)物理性质:乙醇是一种很好的溶剂,既能溶解许多无机物,又能溶解许多有机物,所以常用乙醇来溶解植物色素或其中的药用成分,也常用乙醇作为反应的溶剂,使参加反应的有机物和无机物均能溶解,增大接触面积,提高反应速率。
中文名称
2,4-二硝基-N-(2-羟乙基)苯胺
中文别名
2-(2,4-二硝基苯氨基)乙醇
英文名称
2-(2,4-dinitroanilino)ethanol
英文别名
2,4-DinitrophenylaminoethanolN-2,4-Dinitrophenylethanolamine
CAS号
1945-92-2
合成路线:
1.通过乙醇胺和1-氯-2,4-二硝基苯合成2,4-二硝基-N-(2-羟乙基)苯胺,收率约92%;
2.通过1-溴-2,4-二硝基苯和乙醇胺合成2,4-二硝基-N-(2-羟乙基)苯胺,收率约92%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/78021