硫酸置换氢氧化钠测定乙酸钠含量注意什么
乙酸钠检测管理规范
1、范围
本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。
2、要求
2.1外观:液体:黄色至黄褐色液体
固体:黄色至黄褐色颗粒或粉末
2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求
2.2.1乙酸钠(以 CH ,CO0Na计)%=25(液体)58.0(固体)
2.2.2水不容物(抽检):<0.03%
2.2.3碱度(以 OH 计):s0.0075mmol/ g
3、采样
3.1产品按批次随机采样检验,采集的样品要均匀一致、有代表性,能反映药剂的质量。
3.2液体产品,采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位,采
样量不少于200ML。
固体产品,采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样,
每份所采样品不少于100g。
3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。
安全提示:本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
可以。
1、苯酚钠加入盐酸后,苯酚钠与盐酸反应后得到苯酚,它常温下在水中溶解度小,可以看到溶液变浑浊。
2、乙酸钠与盐酸反应后,得到的醋酸可溶于水,看不到明显现象。
石蕊与乙醇互溶,仍旧显紫色。
石蕊与乙酸互溶,显红色。
石蕊与乙酸乙酯不互溶,分层,石蕊在下层。
石蕊与乙酸钠溶液互溶,乙酸钠溶液因为水解显碱性,所以石蕊显蓝色。
分子式:C2H3NaO2▪nH2O(n=3或0)[3]
相对分子质量:136.08(三水物)[3]
82.03(无水物)[3]
性状为无色透明单斜晶系棱柱状结晶或白色结晶性粉末,无臭或稍带醋气味,略苦,于干燥湿热空气中易风化。相对密度1.45,加热至58℃溶于结晶水中,至120℃失去结晶水而成白色粉末,315℃以上时熔融并分解成碳酸钠。易溶于水(46.5g/100mL,20℃,0.1mol/L水溶液pH为8.87)、丙酮等,溶于乙醇,不溶于乙醚。[3]
相对密度:1.45(三水合物);1.528( 无水物)[2]
折光率:1.464[2]
熔点(℃):58[2]
溶解性:易溶于水、乙醇、乙醚。[2]
计算化学数据
1、疏水参数计算参考值(XlogP):无[2]
2、氢键供体数量:0[2]
3、氢键受体数量:2[2]
4、可旋转化学键数量:0[2]
5、互变异构体数量:无[2]
6、拓扑分子极性表面积:40.1[2]
7、重原子数量:5[2]
8、表面电荷:0[2]
9、复杂度:34.6[2]
10、同位素原子数量:0[2]
11、确定原子立构中心数量:0[2]
12、不确定原子立构中心数量:0[2]
13、确定化学键立构中心数量:0[2]
14、不确定化学键立构中心数量:0[2]
15、共价键单元数量:2[2]
毒理学数据
1、皮肤/眼睛刺激:
兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:500mg/24H 对皮肤有轻微的刺激作用。[2]
兔子眼睛标准德雷兹染眼实验:50ug/24H 对眼睛有轻微的刺激作用。[2]
2、急性毒性:
大鼠经口LD50:3530mg/kg[2]
大鼠吸入LC50:>30gm/m3/1H[2]
小鼠经口LD50:6891mg/kg[2]
小鼠皮下LD50:3200mg/kg[2]
小鼠静脉注射LDLO:1195mg/kg[2]
兔子皮肤LD50:>10mg/kg[2]
兔子经静脉注射LDLO:1300mg/kg[2]
合成方法
1、将三水醋酸钠置于瓷皿中,在120℃下加热至获得干燥的白色物质,得无水醋酸钠。[2]
在有机合成中,例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时,所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中,在玻棒搅拌下加热至约58℃时,三水醋酸钠溶解于结晶水中,水分逐渐蒸发后,得到白色固体,此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融,但温度不要超过三水醋酸钠的熔点(324℃),以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却,趁热在乳钵中研细,并立即储存于密闭容器中备用。[2]
Ca(CH3COO)2+ NaCO3→ 2CH3COONa + CaCO3↓[2]
2、用结晶碳酸钠中和醋酸,过滤后蒸发、冷却、结晶,在常温下干燥而成。[2]
3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。[2]
4、醋酸钠的生产方法很多,可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得;也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。[2]
把628kg稀醋酸倒入反应器中,把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌,开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌,使纯碱和醋酸充分反应,然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中,用NaOH调节Ph值为9.2,冷却至35℃结晶。抽去表面母液,甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。[2]
用途
1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。[2]
2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。[2]
3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及ph值调节剂。作为调味剂的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用,如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[2]
4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂,用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。[2]
5、本品可用于碱性电镀锡的添加,但对镀层及电镀过程并无明显影响,不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂,如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。[2]
鉴别方法
1、5%试样溶液的钠盐反应:将氯化钠或硝酸钠的溶液,与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液(取醋酸钴双氧铀结晶40g,加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中,加热使之溶解)混合并摇振后,产生金黄色沉淀。[3]
2、醋酸盐反应:中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液(取氯化铁FeCl3▪6H2O 9g,溶于水并定容至100mL,约为1mol/L)后可产生深红色,但如加入无机盐,则呈色即遭破坏。[3]
3、做红外光谱测试,应符合标准品的红外谱图。[3]
含量测定
原理
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:[4]
H2Ac++ ▪ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4[4]
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4▪HAc 标准溶液的基准物,其反应如下:[4]
C6H4▪COOH▪COOK + H2Ac+ + ▪ClO4-= C6H4▪COOH▪COOH + HAc + KClO4[4]
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4▪HAc 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。[4]
步骤
1、HClO4▪HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4▪HAc(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4▪HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。[4]
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/LHClO4▪HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4▪HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。[4]
注意事项
乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,由于72%HClO4溶液中含有水,乙酸酐与水发生剧烈反应,反应式为:[4]
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH[4]
同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。[4]
贮存方法
1、密封干燥保存。[2]
2、用内衬塑料袋,外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性,贮运中要注意防潮,严禁与腐蚀性气接触,防止曝晒和雨淋,运输要加防雨覆盖物
naac的化学名称是醋酸钠。
乙酸钠,又称醋酸钠,是一种有机物,分子式为CH3COONa,分子量为82.03。三水合物乙酸钠性状为白色结晶体,相对密度1.45,熔点为58℃,在干燥空气中风化,在120℃时失去结晶水,温度再高时分解;无水乙酸钠为无色透明结晶体,熔点324℃。易溶于水。
醋酸钠可用于作缓冲剂、媒染剂,用于铅铜镍铁的测定,培养基配制,有机合成,影片洗印等。
鉴别方法:
1、5%试样溶液的钠盐反应:将氯化钠或硝酸钠的溶液,与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液(取醋酸钴双氧铀结晶40g,加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中,加热使之溶解)混合并摇振后,产生金黄色沉淀。
2、醋酸盐反应:中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液(取氯化铁FeCl3▪6H2O 9g,溶于水并定容至100mL,约为1mol/L)后可产生深红色,但如加入无机盐,则呈色即遭破坏。
3、做红外光谱测试,应符合标准品的红外谱图。
中文名
乙酸钠[7]
外文名
Sodium acetate[7]
别名
醋酸钠[7]
化学式
CH3COONa
分子量
82.034
编号系统
CAS号:127-09-3
MDL号:MFCD00012459
EINECS号:204-823-8
RTECS号:AJ4300010
BRN号:3595639
物性数据
化学式:CH3COONa
分子量:82.03
外观:白色结晶性粉末
密度:1.45g/cm3
折光率:1.464
溶解性:易溶于水和乙醇,微溶于乙醚。
计算化学数据
1、疏水参数计算参考值(XlogP):无
2、氢键供体数量:0[7]
3、氢键受体数量:2[7]
4、可旋转化学键数量:0[7]
5、互变异构体数量:无
6、拓扑分子极性表面积:40.1[7]
7、重原子数量:5[7]
8、表面电荷:0[7]
9、复杂度:34.6[7]
10、同位素原子数量:0[7]
11、确定原子立构中心数量:0[7]
12、不确定原子立构中心数量:0[7]
13、确定化学键立构中心数量:0[7]
14、不确定化学键立构中心数量:0[7]
15、共价键单元数量:2[2]
毒理学数据
1、皮肤/眼睛刺激:
兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:500 mg/24H 对皮肤有轻微的刺激作用。[2]
兔子眼睛标准德雷兹染眼实验:50 μg/24H 对眼睛有轻微的刺激作用。[2]
2、急性毒性:
大鼠经口LD50:3530mg/kg[2]
大鼠吸入LC50:>30gm/m3/1H[2]
小鼠经口LD50:6891mg/kg[2]
小鼠皮下LD50:3200mg/kg[2]
小鼠静脉注射LDLo:1195mg/kg[2]
兔子皮肤LD50:>10mg/kg[2]
兔子经静脉注射LDLo:1300mg/kg[2]
合成方法
1、将三水醋酸钠置于瓷皿中,在120℃下加热至获得干燥的白色物质,得无水醋酸钠。[2]
在有机合成中,例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时,所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中,在玻棒搅拌下加热至约58℃时,三水醋酸钠溶解于结晶水中,水分逐渐蒸发后,得到白色固体,此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融,但温度不要超过三水醋酸钠的熔点(324℃),以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却,趁热在乳钵中研细,并立即储存于密闭容器中备用。[2]
Ca(CH3COO)2+ Na2CO3→ 2CH3COONa + CaCO3↓[2]
2、用结晶碳酸钠中和醋酸,过滤后蒸发、冷却、结晶,在常温下干燥而成。[2]
3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。[2]
4、醋酸钠的生产方法很多,可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得;也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。[2]
把628kg稀醋酸倒入反应器中,把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌,开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌,使纯碱和醋酸充分反应,然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中,用NaOH调节pH值为9.2,冷却至35℃结晶。抽去表面母液,甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。[2]
用途
1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。[2]
2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。[2]
3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及pH值调节剂。作为调味剂的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用,如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[2]
4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂,用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。[2]
5、本品可用于碱性电镀锡的添加,但对镀层及电镀过程并无明显影响,不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂,如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。[2]
鉴别方法
1、5%试样溶液的钠盐反应:将氯化钠或硝酸钠的溶液,与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液(取醋酸钴双氧铀结晶40g,加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中,加热使之溶解)混合并摇振后,产生金黄色沉淀。[3]
2、醋酸盐反应:中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液(取氯化铁FeCl3▪6H2O 9g,溶于水并定容至100mL,约为1mol/L)后可产生深红色,但如加入无机盐,则呈色即遭破坏。[3]
3、做红外光谱测试,应符合标准品的红外谱图。[3]
含量测定
原理
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:[4]
H2Ac++ ▪ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4[4]
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4▪HAc 标准溶液的基准物,其反应如下:[4]
C6H4▪COOH▪COOK + H2Ac+ + ▪ClO4-= C6H4▪COOH▪COOH + HAc + KClO4[4]
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4▪HAc 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。[4]
步骤
乙酸钠和硝氮反应。
当整个溶解氧含量增加到1.5mg/L时,氨氮去除率高,能否达到95%。而且在该种条件作用下,硝化反应的速度会持续提升,并产生大量的亚盐,此时,反应体系之中的硝氮含量提升度同样十分可观。但从实际过程中可以看出,虽然整个反应体系之中的富氧区和缺氧区得到了有效分离,但随着溶解氧含量的降低,硝氮去除率也会出现降低,当溶解氧含量降到1.2mg/L时,氮的去除率将会降低到80%左右。
乙酸钠作为污水处理厂外加碳源的应用,包括以下步骤
1)将工业污水在调节池中调节ph值,再调节ph值后的工业污水在沉淀池进行沉淀;
2)将沉淀后的工业污水输送至微生物培养池进行微生物氧化处理,在输送过程中加入乙酸钠作为微生物的碳源;
3)将微生物氧化处理后的工业废水进行第二次沉淀处理,得到清水流出。从而解决了甲醇作为碳源的易燃易爆问题,且成本比甲醇、淀粉、葡糖糖等成本低。
硝酸盐氮(NO3-N)是含氮有机物氧化分解的最终产物。水中之氮以硝酸盐形态存在者,属低毒性或无毒性。水中的硝酸盐氮含量过高对人体造成危害。
如水体中仅有硝酸盐含量增高,氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)含量均低甚至没有,说明污染时间已久,现已趋向自净。水中的硝酸盐也可直接来自地层。
中文名
硝酸盐氮
外文名
Nitrate nitrogen
化学式
NO3-N
毒性
含量过高对人体造成危害
测定方法
紫外分光光度法、离子色谱法等。
C2H5ONa +H2O===C2H5OH +NaOH
乙醇钠和醋酸钠都是强电解质,在水中或其他极性溶剂中均可完全电离。记住一个规律,有机物的钠盐一般都是强电解质。
加入银氨溶液发生银镜反应的是甲酸,其他无变化;加热,有气体生成能使石灰水变浑浊的是丙二酸,乙酸和丁二酸无变化;加热温度达到440℃的高温下,乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水,有气体生成的是乙酸,丁二酸看不到现象。
或者先用滴定方法将甲酸乙酸和丙二酸丁二酸分开,然后用银镜反应区分甲酸和乙酸,加热区分丙二酸丁二酸。
扩展资料
反应注意事项
1、不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温下与硫酸反应生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不 再有乙醛的特性。
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于进行乙醛特性反应的实验了。
2、所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存。因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀,该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会因引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。
加入银氨溶液发生银镜反应的是甲酸,其他无变化;加热,有气体生成能使石灰水变浑浊的是丙二酸,乙酸和丁二酸无变化;加热温度达到440℃的高温下,乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水,有气体生成的是乙酸,丁二酸看不到现象。
或者先用滴定方法将甲酸乙酸和丙二酸丁二酸分开,然后用银镜反应区分甲酸和乙酸,加热区分丙二酸丁二酸。
扩展资料
1、草酸电解法
草酸水溶液经电解还原,生成乙醛酸稀溶液,然后经蒸发、浓缩、冷冻、过滤逐渐提浓,最后得合格品包装。
2、乙二醛氧化法 乙二醛在催化剂作用下经空气或氧气氧化,生成乙醛酸,然后经精制提纯得成品。另外,二氯乙酸与甲醇钠缩合得到二甲氧基乙酸钠,再用盐酸水解就生成乙醛酸。
3、二氯乙酸法 将甲醇钠和甲醇投入反应罐内,加热至40~50℃,缓缓滴加二氯乙酸,在完成后回流反应2h,缩合完毕,然后冷至室温,过滤,甲醇洗涤,合并洗滤液,即得二甲氧基乙酸钠甲醇溶液。再将该溶液减压浓缩至干,加入2.8份盐酸于水浴上加热,并搅拌成糊状而得水解物,再升温至90℃,冷至10℃左右,过滤、分离,即得成品。