蒽酮乙酸乙酯溶液有结晶
蒽酮乙酸乙酯溶液有结晶应该微热使结晶溶解。可微热使其溶解。不能温度过高,乙酸乙酯易扩散,避免其挥发。在配置蒽酮溶于乙酸乙酯溶液的时候,可取分析纯蒽酮1g,溶于50mL乙酸乙酯中,贮于棕色瓶中,在黑暗中保存。
可微热使其溶解。不能温度过高,因为乙酸乙酯易扩散,所以避免其挥发。
除此之外在配置蒽酮溶于乙酸乙酯溶液的时候,可取分析纯蒽酮1g,溶于50mL乙酸乙酯中,贮于棕色瓶中,在黑暗中保存。
蒽酮用途
该品用于有机合成,用糖和动物体液中淀粉的比色测定。1.测定液体中糖分、肝脏组织中的动物淀粉。有机合成。
测定体液中糖分、肝脏组织中的动物淀粉。有机合成,用于制备苯并蒽酮和染料,也用于糖类的比色测定。由蒽醌用锡和盐酸或用保险粉还原而制得。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
文献报道是用乙腈和乙酸乙酯
我看乙腈有毒,而且我的东东同样也可以在乙醇中溶,乙醇的沸点也和乙腈、乙酸乙酯差不多
所以就想试一下houyouxiao(站内联系TA)原则是可以,
要看你的物质在溶液中的物性
建你少量试一试
乙腈有毒 做好防护应没有什么问题呀sunguangxiang1(站内联系TA)我认为是可以的jcm76(站内联系TA)当然可以,少量的乙醇可以增大溶剂的极性,至于配比,那要在具体操作时看重结晶的效果如何。xttanyue(站内联系TA)我天天用乙睛呵呵,没事,按照文献比较好,不过可以自己试试溶剂也好zhaoweijinghe(站内联系TA)可以用乙醇-四氢呋喃混合溶剂重结晶,我作过溴盐,收率大,晶粒大。纯度极高。不防少量试试。不过,乙睛并没有想像的那么可怕,尽管用就是,四氢呋喃更贵。xiaoda1984(站内联系TA)Originally posted by zhaoweijinghe at 2007-3-13 04:22 PM:
如果可以的话
如题谢谢zizaitian(站内联系TA)一般不这样用吧,乙醇和乙酸乙酯的极性相差较大,这样重结晶出来的东西一般纯度不高!zhwj(站内联系TA)我有几个化合物是Mannich-type类型反应的产物,试了好多常见的溶剂,要么是不溶,要么就是成凝胶状,用这个试了还是不行,真不知道怎么办才好。不知哪位仁兄能帮小弟解决此问题。:oxiaosongnan121(站内联系TA)我来发个言xjzeng(站内联系TA)就是配比的问题吧?就该是可以的jdf008(站内联系TA)没什么问题的,只要你的物质在乙醇易溶,而乙酸乙酯中极微溶解,就完全有理由去试一下的,利用极性的差异得到产物的结晶析出的faunhelf(站内联系TA)做有机啥没毒,还是按照文献做最好,要不浪费时间啊。有机试剂一般都是有毒的,自己做好防备工作就好了。不要怕这个怕那个,最重要要知道那些试剂比较毒,事先做好准备。
一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。
2.乙醛法
乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。
四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。
然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。
五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H
反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中,分馏温度约为77℃。
乙酸乙酯结构式:C₄H₈O₂。结构简式:CH₃CH₂OOCCH₃。
乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,分子量为88.11,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性。
用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。
扩展资料:
乙酸乙酯容易水解,常温下有水存在时,也逐渐水解生成乙酸和乙醇。添加微量的酸或碱能促进水解反应。乙酸乙酯的碱性水解与酸性水解最大的差别在于,碱性水解是不可逆的,也就是反应机制中可逆的进程与不可逆的进程。
乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝,就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
乙酸乙酯化学式:C₄H₈O₂
与臭氧反应生成乙醛和乙酸。气态卤化氢与乙酸乙酯发生反应,生成卤代乙烷和乙酸。其中碘化氢最易反应,氯化氢在常温下则需加压才发生分解,与五氯化磷一起加热到150℃,生成氯乙烷和乙酰氯。
乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物,这些复合物溶于无水乙醇而不溶于乙酸乙酯,且遇水容易水解。
扩展资料:
乙酸乙酯容易水解,常温下有水存在时,也逐渐水解生成乙酸和乙醇。添加微量的酸或碱能促进水解反应。
乙酸乙酯的碱性水解与酸性水解最大的差别在于,碱性水解是不可逆的,也就是反应机制中可逆的进程与不可逆的进程。
乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝,就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
乙酸乙酯结构简式:CHCHOOCCH。
乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。
扩展资料:
乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸,通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯,360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。
乙酸乙酯经紫外线照射分解生成55%一氧化碳,14%二氧化碳和31%氢或甲烷等可燃性气体。与臭氧反应生成乙醛和乙酸。气态卤化氢与乙酸乙酯发生反应,生成卤代乙烷和乙酸。其中碘化氢最易反应,氯化氢在常温下则需加压才发生分解,与五氯化磷一起加热到150℃,生成氯乙烷和乙酰氯。乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物。
用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸,在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠,中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水,使用分液漏斗分离有机相和水相即可。
中和萃取法是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
扩展资料:一些其他的分离杂质法:
中合吸附法:
将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
成盐法:
对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离。
酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
参考资料:百度百科—萃取
乙酸乙酯在上层。
因为它的密度小于水的密度。
乙酸乙酯在水中会分层,乙酸乙酯在上层,因为它的密度小于水的密度。
化学性质
乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)。
乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。
通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸,通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯,360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。乙酸乙酯经紫外线照射分解生成55%一氧化碳,14%二氧化碳和31%氢或甲烷等可燃性气体。
与臭氧反应生成乙醛和乙酸。气态卤化氢与乙酸乙酯发生反应,生成卤代乙烷和乙酸。其中碘化氢最易反应,氯化氢在常温下则需加压才发生分解,与五氯化磷一起加热到150℃,生成氯乙烷和乙酰氯。乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物。这些复合物溶于无水乙醇而不溶于乙酸乙酯,且遇水容易水解。
以上内容参考:百度百科-乙酸乙酯