怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
1、拿到白酒乙酸乙酯检测图后,乙酸为CH_COOH,乙酯为RCOOEt。
2、两个指数CH_COOH在2.41克每升,RCOOEt在20到200mg每升为正常,超过或者达不到,均为不合格。白酒乙酸乙酯检测图这样看。
2、乙酸乙酯属于低毒的,可以用有毒气体的检测仪进行检测。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
沸点测定方法:用吸管将0.5mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管,将内管(毛细管)开口一端插入外管底部,将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的Thiele管中,将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时,将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热,让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡,气泡将要缩入内管时,表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。更换内管,重复测定一次。
沸点测定的原理:
(1)液态有机物受热时,其蒸气压随温度升高而增大,当它的蒸气压与外界压力相等时,液态物质沸腾,此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。
(2)纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点,沸程很短,一般不超过1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度,但是,共沸混合物,它们也有一定的沸点。
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。
1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:
①调节恒温槽的温度在26.00℃;
②在1-3号大试管中,依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液,塞紧试管口,并置于恒温槽中恒温。
③安装调节好电导率仪;
④k0的测定:
从1号和2号试管中,分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀,至于恒温槽中恒温,插入电导池,测定其电导率k0;
⑤kt的测定:
从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温,再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中,当注入5mL时启动秒表,用此时刻作为反应的起始时间,加完全部酯后,迅速充分摇匀,并插入电导池,从计时起2min时开始读kt值,以后每隔2min读一次,至30min时可停止测量。
⑥反应活化能的测定:
在35℃恒温条件下,用上述步骤测定kt值。
2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:
1).开启恒温水浴电源,将温度调至35℃.
2).配制纯乙酸乙酯溶液
配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯(约0.1762g)量,根据乙酸乙酯温度与密度的关系式: ρ=925.54-1.68×t-1.95×10-3 t² 式中:ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃,计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积,用0.5ml刻度移液管移取所需的体积,加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中,然后稀释至刻度,加盖摇匀备用。
3).测定35℃,起始浓度的pH值,C(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶液,准确加入20ml水,放入pH计,稳定后读数并记录。
4).测定35℃,t时刻对应的pH值,Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶
液至测定管,准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧,放入pH计,记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次,测25分钟。
5).重复上述操作,测定40℃时的pH值。
6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。
误差主要有:
1、实验过程中,恒温槽的温度不稳定,致使实验的结果存在一定的误差;
2、乙酸乙酯配置太久,部分挥发掉了,致使实验出现较大的偏差;
3、经过多次读数,误差比较大;
4、系统本身存在的偶然误差。
5、实验过程中,仪器,药品等会存在一定的系统误差。
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
扩展资料:
反应条件温和、反应转化率和乙酸乙酯的收率高、原料成本低、经济效益明显,但该方法存在如下缺点:一是催化剂制备技术难度较大且在水中易被水解;二是该反应为放热反应,需要用温度较低的冰盐水冷却。
皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。
如果使用氢氧化钾水解,得到的肥皂是软的。向溶液中加入氯化钠可以减小脂肪酸盐的溶解度从而分离出脂肪酸盐,这一过程叫盐析。高级脂肪酸盐是肥皂的主要成分,经填充剂处理可得块状肥皂。
参考资料来源:百度百科——皂化反应
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯