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在合成乙酰苯胺的实验中,苯胺和乙酸酐分别要做什么前处理

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清秀的彩虹
2022-12-22 00:18:45

在合成乙酰苯胺的实验中,苯胺和乙酸酐分别要做什么前处理?如果在实验过程中,溶液有色,怎样处理?

最佳答案
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2026-01-26 13:33:44

胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的C6H5NH2(0.05mol)、7.5mlCH3COOH(0.1mol)及少许锌粉(约0.1g)。依次安装分馏柱、蒸馏头、温度计、接液管,接液管伸入10ml小量筒内,收集蒸出的水和乙酸。 用电热套将溶液缓慢加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,保持温度计读数在105℃左右,约经过45min,反应生成的水及部分醋酸可蒸出(约4ml)。当温度计的读数下降时,反应即达终点,停止加热。 在不断搅拌下,将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中,继续搅拌,充分冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤,用5~10ml冷水洗涤粗产品。将粗产品转移到盛有150ml热水的烧杯中,加热至沸,如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠溶解完全,再多加20%的热水。稍冷,加入0.2g活性炭,煮沸几分钟,趁热用热水漏斗过滤,冷却滤液,待析出晶体后,抽滤,将产品转移至一个预先称重的表面皿中,晾干或置于烘箱中在100℃以上烘干。称重,熔点114℃。 活性炭脱色:其用量要根据反应液染色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可。特别注意不要在溶液沸腾时加入,以防暴沸。不能直接向热的溶液中加入活性炭,如果直接向热的溶液中加入活性炭,将发生暴沸,所以必须稍微冷却后,再加活性炭。 苯胺有毒,醋酐有刺激性,不要接触皮肤,及时盖紧试剂瓶。干燥时乙酰苯须在100 oC以下。 制备硝基苯胺,硝化前必须将苯胺转化成乙酰苯胺来保护氨基。 苯胺久置,颜色变深,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸馏的苯胺。

最新回答
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2026-01-26 13:33:44

一、乙酸酐:无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度1.080。熔点-73℃。沸点139℃。折光率1.3904。闪点49℃。自燃点 400℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mg/Kg。易燃。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。

二、乙酸:

乙酸,也叫醋酸(36%--38%)、冰醋酸(98%),化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6℃(62℉),凝固后为无色晶体,其水溶液中呈弱酸性且蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

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2026-01-26 13:33:44
主要原因:

(1)当苯胺被氧化后,共轭结构加长,电子光线的能力加大,呈现各种颜色,直到黑色

(2)反应是可逆的,冰乙酸过量,还有当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物,还有其他残留。

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2026-01-26 13:33:44
首先,乙酸酐是两分子乙酸脱去一分子水而形成的酸酐,而无水乙酸如果在略低于室温的温度下即16.7℃,就能够转化为一种冰状晶体,故在实际中无水醋酸称为冰醋酸,比如化学试剂店里卖的分析纯规格的醋酸是为冰醋酸,但还是没有达到绝对的无水!醋酸就是我们平常说的乙酸的别名咯,呵呵,希望你能明白

健壮的魔镜
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2026-01-26 13:33:44
优点是原料价格便宜;产物转化率高;催化剂活性高,用量小;反应条件温和(对比乙酰氯);催化剂可以重复使用数次仍保持高活性;对环境友好。

缺点是乙酸酐算是易制毒品,采购麻烦;反应速率和转化率任不及乙酰氯;产物有乙酸单体,比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难;比较小的可能会存在二乙酰胺类的副产物。

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2026-01-26 13:33:44
原因如下:

1)有机化学反应非常依赖反应条件,底物(水杨酸,乙酸酐)的纯度, 催化剂的纯度,溶剂的纯度以及是否干燥,反应过程的控制等。

2)有机反应常常伴随有副产物。只有通过优化反应条件来减少。

3)产物的颜色可以通过脱色如用活性炭,精馏来除去。

水杨酸是一种脂溶性的有机酸,化学式为C7H6O3。外观是白色的结晶粉状物,熔点是158~161℃。存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中,是重要的精细化工原料,可用于阿司匹林等药物的制备。

乙酸酐,是一种有机物,化学式为C4H6O3,为无色透明液体,有强烈的乙酸气味,味酸,有吸湿性,溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸,与乙醇作用形成乙酸乙酯。易燃,有腐蚀性,有催泪性。

浓硫酸,是质量分数大于或等于70%的硫酸水溶液,俗称坏水。浓硫酸具有强腐蚀性:在常压下,沸腾的浓硫酸可以腐蚀除铱和钌之外所有金属,其可以腐蚀的金属单质种类的数量甚至超过了王水。硫酸在浓度高时具有强氧化性,这是它与稀硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性,难挥发性,酸性,吸水性等。与硝酸相似,还原产物受还原剂种类及量影响可能为二氧化硫,硫单质或硫化物。