用无水乙醇当溶剂怎样重结晶

乙醇重结晶的方法：

1、先把硝基邻苯二甲酸放置在圆底烧瓶中；

2、加入适量的乙醇后，加热升温至乙醇回流，产品不能完全溶解，在回流的状态下慢慢补加乙醇，直到产品全部溶解后，静置，冷却结晶；

3、如果补加几次乙醇后，瓶中的不溶物还是没有减少，直接趁热过滤，使滤液静置，冷却结晶。

95乙醇重结晶步骤：乙醇的熔点是：-114.3 °C (158.8 K)，所以当达到-114.3 °C更低的温度，那么就可以有乙醇结晶。一般是用乙醇水在高温下达到饱和后，再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。

95%是乙醇与水溶液的共沸点（无论如何蒸馏，浓度都不能提高了，除非加入别的物质除水，如生石灰），因此常用的酒精大多是95%，且95%乙醇与无水乙醇价格相差很大，一般生产用的，从成本考虑都是95%的乙醇。

乙醇的物理性质

主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇具有潮解性，可以很快从空气中吸收水分。分子间氢键的存在也使得乙醇的沸点高于相对分子质量相近的烷烃。乙醇分子中羟基的极性使得很多离子化合物可溶于乙醇中，如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等；但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。

以上内容参考：百度百科-乙醇

2.用冰水冷却乙醇，会有晶体析出。

3.过滤，收集析出晶体。

原理：高温时该化合物在乙醇中溶解度大，低温时溶解度小，所以通过对饱和溶液降温，可以析出该化合物达到提纯的目的。要求杂质低温时溶解于乙醇中。

实验装置

实验步骤

(1)称取3g 萘,放在100ml 烧杯中,加入适量70%的乙醇,加热至沸腾,直至萘溶解，

若不溶解，可适量添加少量热的70%的乙醇.

（2）搅拌并热至接近沸腾使萘溶解.

（3）稍冷后，加入适量（约0.5-1G）活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，

趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，

热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却.

（4）滤液放置冷却后，有萘结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作.

（5）取出晶体，放在表面皿上晾干，称重.

1、将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。

2、有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

3、有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。

4、抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。