硫酸灰分和灼烧残渣是一个概念么
这是我们做灼烧残渣的方法,和灰分基本一个意思,方法也一样
1、仪器与用具:高温电阻炉,电炉,干燥器,瓷坩埚
2、试 剂: 硫酸
3、操作方法:
3.1、 坩埚恒重:
将瓷坩埚置于高温电阻炉内,开启高温电阻炉设定温度为700-800℃,待达到设定温度并稳定后保温灼烧1小时,取出置于干燥器内冷却至室温,精密称定.再重复上述操作继续灼烧半小时,冷却至室温,精密称定.两次称定偏差小于0.3mg及为恒重,将瓷坩埚放入干燥器内待用.
3.2 操作方法:
3.2.1取本品适量,置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中,精密称定,在电炉上缓慢加热至样品完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.5—1ml湿润样品,置电炉上加热至硫酸蒸汽除尽后,置于700-800℃的高温电阻炉中灼烧至恒重,精密称定,计算结果.
3.2.2 计算公式:
样品的灼烧残渣%=(M1-M2)×100/(M1-M0)
M0——瓷坩埚质量(g)
M1——瓷坩埚及灼烧前样品质量(g)
M2——瓷坩埚及灼烧后样品残渣质量(g)
灰分是指在试验条件下燃烧后剩下的不燃物、经燃烧所得的无机物,以重量百分数表示。这项指标主要用以检查基础油或不含有灰分添加剂的石油产品是否含有环烷酸盐。润滑油中含有环烷酸盐等,容易在机件上形成坚硬的积炭。因此,该项目也是油品精制过程中的一个质量控制指标,在成品油中只用作加入添加剂前的检测。硫酸盐灰分是指在规定条件下,油品被碳化后的残留物经硫酸处理转化为硫酸盐后的灼烧残留物,以重量百分数表示。在内燃机油中,都含有清净分散剂,而清净分散剂有的有灰分,有的灰分少,还有的无灰分,所以在标准中没有规定硫酸盐灰分指标。但在产品质量报告单上应填报实测数据,再配合金属元素含量等其它指标,可借以大致了解添加剂的类别和质量,便于指导使用。
1.适用范围
本方法适用于淀粉及其衍生物样品。
2.术语
淀粉及其衍生物硫酸化灰分:样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。
3.原理概要
加入硫酸的样品在温度为525±25℃下灰化,得到样品的剩余物重量。
4.主要试剂和仪器试剂
4.1.主要试剂
硫酸溶液:100mL、ρ20为1.83g/mL的浓硫酸加到300mL水中混合而成;
盐酸溶液:100mL、ρ20为1.19g/mL的浓盐酸加到500mL水中混合而成。
4.2.仪器
坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为100~200mL;
灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供525±25℃的灰化温度;
干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板;
电热板或本生灯;
水浴:能控制在60~70℃。
分析天平。
5.过程简述
5.1.坩埚的准备
坩埚必须先用沸腾的盐酸溶液洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。
将洗净坩埚置于灰化炉内,在525±25℃下加热30min,并在干燥器内冷却至室温,然后称重,精确至0.0002g。
5.2.样品的准备
样品应充分混合。
如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状),则可采用下列的方法:
先称取100g样品,精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥容器,加入约100mL、90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完全溶解,冷却至室温并称重,精确至0.01g;或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴中,温度控制在60~70℃之间,使样品熔化,从水浴中取出容器,不取下盖摇荡,将冷凝水与样品混合,然后冷却至室温称重,精确至0.01g。
如稀释过程已做好,则样品可按稀释液的等分量来进行取样。
5.3.样品量
根据对硫酸化灰分的估计值,按下表的样品量称取样品,精确至0.001g。将样品均匀分布在坩埚内。
硫酸化灰分的估计值,%(m/m)
样品量,g
≤5
10
>5,≤10
5
>10
2
5.4.预灰化
将5mL硫酸溶液加入样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水漂洗,将漂洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯上,小心加热,直至全部碳化。
此步骤最好在排气罩下进行。
5.5.灰化
把坩埚放入灰化炉内,将温度控制在525±25℃,并保持此温度直至碳化物完全消失为止,至少2h。
使坩埚冷却,滴几滴硫酸溶液入残存物中,将它放在焚化炉边上蒸发,并再次焚化30min。然后把坩埚移入干燥器内,冷却至室温。称坩埚和所含剩余物重量,精确至0.000 2g。
灰化要直至重量恒定,每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
5.6.测定次数
对同一样品做二次测定。
6.结果计算
6.1.计算方法
若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
X1=
(m2-m1)
×100
………………(1)
m0
若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
X2=
(m2-m1)×100
×100
…………………(2)
m0(100-H)
式中:X1——样品硫酸化灰分,%;
X2——样品硫酸化灰分(以干基计),%;
m0——样品的原重量,g;
m1——灰化前坩埚的重量,g;
m2——灰化后坩埚和剩余物的重量,g;
H——样品按GB 12087、GB 12100、GB 12102的规定方法测定的该样品的水分。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留二位小数。
6.2.允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值:当硫酸化灰分大于2%(m/m)时,应不超过平均结果的4%;当硫酸化灰分小于2%(m/m)时,应不超过平均结果的0.08%。
7.来源:
GB 12089—89
分酸碱值。酸碱值酸值是表示润滑油中含有酸性物质的指标,单位是mgKOH/g。酸值分强酸值和弱酸值两种,两者合并即为总酸值(简称TAN)。我们通常所说的"酸值",实际上是指"总酸值(TAN)"。碱值是表示润滑油中碱性物质含量的指标,单位是mgKOH/g。碱值亦分强碱值和弱碱值两种,两者合并即为总碱值(简称TBN)。我们通常所说的"碱值"实际上是指"总碱值(TBN)"。中和值中和值实际上包括了总酸值和总碱值。但是,除了另有注明,一般所说的"中和值",实际上仅是指"总酸值",其单位也是mgKOH/g。
水分水分是指润滑油中含水量的百分数,通常是重量百分数。润滑油中水分的存在,会破坏润滑油形成的油膜,使润滑效果变差,加速有机酸对金属的腐蚀作用,锈蚀设备,使油品容易产生沉渣。总之,润滑油中水分越少越好。机械杂质机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常,润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下(机杂在0.005%以下被认为是无)。硫酸灰分灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。
灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。
残炭
油品在规定的实验条件下,受热蒸发和燃烧后形成的焦黑色残留物称为残炭。残炭是润滑油基础油的重要质量指标,是为判断润滑油的性质和精制深度而规定的项目。润滑油基础油中,残炭的多少,不仅与其化学组成有关,而且也与油品的精制深度有关,润滑油中形成残炭的主要物质是:油中的胶质、沥青质及多环芳烃。这些物质在空气不足的条件下,受强热分解、缩合而形成残炭。油品的精制深度越深,其残炭值越小。一般讲,空白基础油的残炭值越小越好。
现在,许多油品都含有金属、硫、磷、氮元素的添加剂,它们的残炭值很高,因此含添加剂油的残炭已失去残炭测定的本来意义。机械杂质、水分、灰分和残炭都是反映油品纯洁性的质量指标,反映了润滑基础油精制的程度。
我们通常所说的 灰分 是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:
1.水溶性灰分 可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量
2.水不溶性灰分 污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
3.酸不溶性灰分 污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质
为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种。进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分,即泥炭中所含的矿物质,以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来,少部分来自植物残体。前者称为外在灰分,后者称为内在灰分(纯灰分),二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高,为30~50%,其中,纯灰分含量仅占6—15%左右,视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多,则利用价值较大。
食物中的灰分
植物体中含有许多种化合物,这些化合物都是由不同的元素组成的。植物体中存在着哪些元素呢把植物体烘干以后,将它充分燃烧。燃烧时,植物体中的碳、氢、氧、氮等元素就以二氧化碳、水、分子态氮和氮的氧化物等形式跑掉了。余下一些不能挥发的残烬,称为灰分。矿质元素以氧化物的形式存在于灰分中,所以矿质元素也叫灰分元素。
灰分是指一种物质中的固体无机物的含量。这种物质可以是食品也可以是非食品,可以是包含有机物的无机物也可是不含有机物的无机物,可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。
总灰分是指食品中矿物质和无机盐或其他混杂物在一定的温度下把样品中的有机物灼烧氧化后,将残余的白色物质称量,即得总灰分重量。
煤中的灰分
灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。
灰分 材料经灼烧后剩余的无机残渣,用百分含量表示。
油品中的灰分
是指在规定的条件下,试样被灼烧后,所剩残留物经煅烧所得的无机物,以质量百分数表示。
物理意义:灰分对于不同的油品有着不同的概念,对于基础油或不含金属盐类添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度,越少越好,对于加油金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就可以作为定量控制添加剂加入量的手段,这时的灰分在指标意义上不是越少越好,而是应不低于某个值或范围。
测量标准:GB/T508-85(多用于基础油或不含有金属盐类添加剂油品的灰分检定);
GB/T 2433-88
润滑油的基本性能包括一般理化性能、特殊理化性能和模拟台架试验。
一般理化性能
每一类润滑油脂都有其共同的一般理化性能,以表明该产品的内在质量。对润滑油来说,这些一般理化性能如下:
(1) 外观(色度)油品的颜色,往往可以反映其精制程度和稳定性。对于基础油来说,一般精制程度越高,其烃的氧化物和硫化物脱除的越干净,颜色也就越浅。但是,即使精制的条件相同,不同油源和基属的原油所生产的基础油,其颜色和透明度也可能是不相同的。对于新的成品润滑油,由于添加剂的使用,颜色作为判断基础油精制程度高低的指标已失去了它原来的意义。
(2) 密度:密度是润滑油最简单、最常用的物理性能指标。润滑油的密度随其组成中含碳、氧、硫的数量的增加而增大,因而在同样粘度或同样相对分子质量的情况下,含芳烃多的,含胶质和沥青质多的润滑油密度最大,含环烷烃多的居中,含烷烃多的最小。
(3) 粘度:粘度反映油品的内摩擦力,是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下,粘度越大,油膜强度越高,流动性越差。
(4) 粘度指数:粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高,表示油品粘度受温度的影响越小,其粘温性能越好,反之越差。
(5)闪点:闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏分越轻,蒸发性越大,其闪点也越低。反之,油品的馏分越重,蒸发性越小,其闪点也越高。同时,闪点又是表示石油产品着火危险性的指标。油品的危险等级是根据闪点划分的,闪点在45℃以下为易燃品,45℃以上为可燃品,,在油品的储运过程中严禁将油品加热到它的闪点温度。在粘度相同的情况下,闪点越高越好。因此,用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般认为,闪点比使用温度高20~30℃,即可安全使用。
(6) 凝点和倾点:凝点是指在规定的冷却条件下油品停止流动的最高温度。油品的凝固和纯化合物的凝固有很大的不同。油品并没有明确的凝固温度,所谓“凝固”只是作为整体来看失去了流动性,并不是所有的组分都变成了固体。润滑油的凝点是表示润滑油低温流动性的一个重要质量指标。对于生产、运输和使用都有重要意义。凝点高的润滑油不能在低温下使用。相反,在气温较高的地区则没有必要使用凝点低的润滑油。因为润滑油的凝点越低,其生产成本越高,造成不必要的浪费。一般说来,润滑油的凝点应比使用环境的最低温度低5~7℃。但是特别还要提及的是,在选用低温的润滑油时,应结合油品的凝点、低温粘度及粘温特性全面考虑。因为低凝点的油品,其低温粘度和粘温特性亦有可能不符合要求。凝点和倾点都是油品低温流动性的指标,两者无原则的差别,只是测定方法稍有不同。同一油品的凝点和倾点并不完全相等,一般倾点都高于凝点2~3℃,但也有例外。
(7) 酸值、碱值和中和值:酸值是表示润滑油中含有酸性物质的指标,单位是mgKOH/g。酸值分强酸值和弱酸值两种,两者合并即为总酸值(简称TAN)。我们通常所说的“酸值”,实际上是指“总酸值(TAN)”。碱值是表示润滑油中碱性物质含量的指标,单位是mgKOH/g。碱值亦分强碱值和弱碱值两种,两者合并即为总碱值(简称TBN)。我们通常所说的“碱值”实际上是指“总碱值(TBN)”。中和值实际上包括了总酸值和总碱值。但是,除了另有注明,一般所说的“中和值”,实际上仅是指“总酸值”,其单位也是mgKOH/g。
(8) 水分:水分是指润滑油中含水量的百分数,通常是重量百分数。润滑油中水分的存在,会破坏润滑油形成的油膜,使润滑效果变差,加速有机酸对金属的腐蚀作用,锈蚀设备,使油品容易产生沉渣。总之,润滑油中水分越少越好。
(9) 机械杂质:机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常,润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下(机杂在0.005%以下被认为是无)。
(10)灰分和硫酸灰分:灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。
(11)残炭:油品在规定的实验条件下,受热蒸发和燃烧后形成的焦黑色残留物称为残炭。残炭是润滑油基础油的重要质量指标,是为判断润滑油的性质和精制深度而规定的项目。润滑油基础油中,残炭的多少,不仅与其化学组成有关,而且也与油品的精制深度有关,润滑油中形成残炭的主要物质是:油中的胶质、沥青质及多环芳烃。这些物质在空气不足的条件下,受强热分解、缩合而形成残炭。油品的精制深度越深,其残炭值越小。一般讲,空白基础油的残炭值越小越好。现在,许多油品都含有金属、硫、磷、氮元素的添加剂,它们的残炭值很高,因此含添加剂油的残炭已失去残炭测定的本来意义。机械杂质、水分、灰分和残炭都是反映油品纯洁性的质量指标,反映了润滑基础油精制的程度。