甲苯生成间甲基苯胺的条件

基本信息：

中文名称

N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺

中文别名

N-乙基-N-2-羟乙基间甲苯胺2-N-乙基间甲苯乙醇N-乙基-N-(β-羟乙基)间甲苯胺N-乙基-N-(Beta-羟乙基)间甲苯胺

英文名称

2-(N-Ethyl-m-Toluidino)Ethanol

英文别名

2-(N-ethyl-3-methylanilino)ethanol

CAS号

91-88-3

合成路线：

1.通过环氧乙烷和N-乙基间甲苯胺合成N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/6396

1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。

2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。

精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。

3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐，再加氢氧化钠沉淀，即得纯品。

（2）间甲苯胺和溴水反应，得到5-甲基-2,4,6-三溴苯胺。

（3）5-甲基-2,4,6-三溴苯胺在低温下重氮化，然后加入冷的次磷酸钠进行脱氨基，得到2,4,6-三溴甲苯。

（4）2,4,6-三溴甲苯用酸性高锰酸钾、硝酸等氧化剂进行侧链氧化，得到2,4,6-三溴苯甲酸。

1.由苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应而得。工艺流程：1、在反应釜内加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均铵100%计），控制温度210-215℃，压力3.1MPa，反应4h，然后泄压，物料排放至分离器，用30%氢氧化钠中和，静置，分出下层季铵盐。然后在160℃、0.7-0.9MPa下水解反应3h，所得水解产物与上层油状物合并经水洗后真空蒸馏得成品。

2、以甲醇和苯胺为原料，在甲醇过量、常压、200-

250℃的条件下，通过氧化铝催化剂合成。原料消耗定额：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。实验室制备可将苯胺与磷酸三甲酯反应。

3、将苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），并通过往复式无脉冲计量泵按空速0.5h－1注入装有催化剂的反应器，反应流出物先进入玻璃气液分离器，分离器下部收集的液体定时取出进行色谱分析。

4、2001年南开大学和天津瑞凯科技发展有限公司联合研制了一种高效苯胺甲基化催化剂，实现了气相合成N，N-二甲基苯胺。工艺过程如下：液体苯胺与甲醇比例混合后，在汽化塔中汽化，然后进入管状反应器、空速为0.5-1.0h－1（管状反应器的固定床装有负载型纳米固体催化剂），在250-300℃、常压下连续生产。DMA收率达96%以上。

精制方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等杂质。精制时将N,N-二甲基苯胺溶解于40%硫酸中，进行水蒸气蒸馏。加入氢氧化钠使呈碱性。继续进行水蒸气蒸馏。馏出物分去水层，用氢氧化钾干燥。在乙酐存在下进行常压蒸馏。馏出物用水洗涤，除去微量的乙酐，用氢氧化钾，其次用氧化钡干燥，在氮气流中进行减压蒸馏。其他的精制方法有：加入10%的乙酐回流几小时，以除去伯胺和仲胺。冷却后加入过量的20%的盐酸，用乙醚萃取。盐酸层加碱使呈碱性，再用乙醚萃取，醚层用氢氧化钾干燥后在氮气流下减压蒸馏。也可以将N,N-二甲基苯胺转变成苦味酸盐，重结晶至熔点恒定后用温热的10%的氢氧化钠水溶液分解苦味酸盐。再用乙醚萃取，水洗和干燥后减压蒸馏。

5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均匀，在高压釜内进行缩合反应，反应产物经泄压回收甲醇后，加碱中和、分离再经减压蒸馏即得产品。

6.苯胺与磷酸三甲酯进行甲基化反应可生成N，N-二甲基苯胺：然后用乙醚萃取，干燥蒸馏。

7.在铜-锰体系或铜-锌- 铬体系的齐格勒触媒的催化

床上于280℃通入按1∶ 3.5的比例配制的苯胺和甲醇混合蒸气，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺经54块塔板的精馏装置上收集193-195℃间馏分，装入棕色玻璃瓶内即可。为制备色谱纯N，N-二甲基苯胺，可以氮气为载气，在带有犇犅犛柱的制备气相色谱仪上注入上述精馏得到的N，N-二甲基苯胺，通过分离收集主组分峰馏分，然后装入玻璃安瓿瓶中密封即可。

　toluidines

有邻(o-)、间(m-)、对(p-)三种位置异构体。

间甲苯胺为无色液体；熔点-50％；沸点203℃、82.3℃(1.333kPa)；相对密度0.9889；折射率1.5681。

对甲苯胺为白色片状结晶；熔点44.5℃；沸点200％(常压)、79.6℃(1.333kPa)；相对密度0.9619；折射率1.5534。

三种异构均可溶于乙醇、乙醚及稀酸液中，微溶于水。由相应的硝基甲苯还原制得。主要用作合成各种染料和药物的原料。在分析化学中除作溶剂外也用作矿物折射指数的浸渍液。

1、性能：

外观：无色透明油状液体

纯度：≥98.5%

对甲苯胺：≤0.7%

邻甲苯胺：≤0.1%

水份：≤0.3%

2、用途：本品为活性黄X-R，阳离子紫2RL的中间体，另外还用于农药及医

药等。

3、包装储存：200kg 220kg镀锌桶包装，贮存于阴凉干燥处。

氨基有吸电子诱导和供电子共轭作用，但供电子共轭远远强于吸电子诱导，故氨基在这里是给电子基团，

甲基有，1，供电子诱导2，西格玛-,π超共轭 故也是供电子基。

然后就简单了 你就类比力的合成就好了

对甲苯胺 两个力呈180度 方向相反

间甲苯胺 两个力呈 120度 方向相反

邻甲苯胺 两个力呈现 60度 方向相反

显然第三个最大

CH₃ -C₆H₄-SO₃CL+CH₃-C₆H₄-NH2=CH₃-C₆H₄-SO ₃NH-C₆H₄-CH₃+HCL。

对甲苯磺酰氯中文别名4-甲基苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯(PTSC)、对氯化甲苯砜、4-甲苯磺酰氯、4-甲苯磺酰氯、甲苯-4-磺酰氯。白色片状结晶。易溶于醇、醚和苯，不溶于水。该品为分散染料、冰染染料、酸性染料的中间体。也用于生产药物甲磺灭隆。

扩展资料

甲苯胺有邻(o-)、间(m-)、对(p-)三种位置异构体。

间甲苯胺为无色液体；熔点-50%；沸点203℃、82.3℃(1.333kPa)；相对密度0.9889；折射率1.5681。对甲苯胺为白色片状结晶；熔点44.5℃；沸点200%(常压)、79.6℃(1.333kPa)；相对密度0.9619；折射率1.5534。

三种异构均可溶于乙醇、乙醚及稀酸液中，微溶于水。由相应的硝基甲苯还原制得。主要用作合成各种染料和药物的原料。在分析化学中除作溶剂外也用作矿物折射指数的浸渍液。

参考资料来源：百度百科-对甲苯磺酰氯