硫代硫酸钠标准溶液如何配制和标定

实验二十一 硫代硫酸钠的制备实验目的：学习用试剂级的硫化钠制备硫代硫酸钠的方法；练习抽滤、气体发生、器皿连接操作。实验原理：Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反应完毕，过滤得到的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本操作：1.气体的发生、净化和收集2.固体的溶解、过滤、蒸发、结晶及固液分离基本操作教学重点及难点：气体发生、器皿连接操作以及硫代硫酸钠的含量测定的原理。实验内容：1.称量：根据反应方程式计算称取硫化钠、碳酸钠，亚硫酸钠和浓硫酸放入相应的容器中。2.熟悉安装装置的要领，按图安装制备硫代硫酸钠的装置，进行反应。3.反应进行约1小时，溶液的pH约等于7时，停止通入SO2气体。4.双层滤纸减压过滤所得的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本要求：1.预习实验，明确实验目的，理解实验原理。2.熟练气体的发生、收集和净化基本操作。3.掌握回流装置的安装及回流操作。注意事项：1.硫代硫酸钠制备时，硫酸滴加的速度不能快，必要时可适当加加热以加快反应速度。2.整个制备过程中特别要注意防止倒吸。3.反应结束后烧瓶中生成的硫酸氢钠易结成硬块不易倒出，可将洗气瓶中的氢氧化钠溶液倒入其中进行中和，既利用了废弃的溶液，又使烧瓶易于洗涤。4.Na2S- Na2CO3溶液的颜色由乳白-黄-乳白反复多次，不能单看时间，要以溶液的pH约为7为准。 二。硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波，是常见的硫代硫酸盐，化学式为Na2S2O3，是硫酸钠中一个氧原子被硫原子取代的产物，因此两个硫原子的氧化数分别为-2和+6。[2]

中文名

硫代硫酸钠[3]

外文名

Sodium Thiosulfate[3]

别名

大苏打[3]、海波[3]、次亚硫酸钠

化学式

Na2S2O3[3]

分子量

158.108[3]

基本信息

化学式：Na2S2O3

分子量：158.108

CAS号：7772-98-7

EINECS号：231-867-5

物化性质

熔点：48°C

沸点：100°C

密度：1.667g/cm3

外观：无色或白色结晶性粉末

溶解性：溶于水和松节油，难溶于乙醇[3]

计算化学数据

疏水参数计算参考值（XlogP）：无

氢键供体数量：0[3]

氢键受体数量：4[3]

可旋转化学键数量：0[3]

互变异构体数量：0

拓扑分子极性表面积：104[3]

重原子数量：7[3]

表面电荷：0[3]

复杂度：82.6[3]

同位素原子数量：0[3]

确定原子立构中心数量：0[3]

不确定原子立构中心数量：0[3]

确定化学键立构中心数量：0[3]

不确定化学键立构中心数量：0[3]

共价键单元数量：3[3]

安全信息

海关编码：2830909000[3]

WGK Germany：1[3]

危险类别码：R36/37/38

安全说明：S24/25；S23；S36；S26

RTECS号：XN6476000

危险品标志：Xi

GHS标签：H315、H319、H335[4]

生产方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法：由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

2、硫化碱法：利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水（含有碳酸钠和硫化钠）配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法：五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法：主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法：主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料。

用途

解毒

硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。临床上用于氰化物及腈类中毒，砷、铋、碘、汞、铅等中毒治疗，以及治疗皮肤瘙痒症、慢性皮炎、慢性荨麻疹、药疹、疥疮、癣症等。本药不宜口服，静脉注射后迅速分布到各组织的细胞外液，半衰期为0.65h，大部分以原形由尿排出。氰化物中毒治疗常用12.5～25g缓慢静注。金属中毒或脱敏治疗0.5～1g/次，静脉注射。

无水硫酸钠不是大苏打，大苏打是硫代硫酸钠。

无水硫代硫酸钠是大苏打。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。

NaS₂O₃是硫代硫酸钠的化学式，又称为大苏打；Na₂S₂O₃为无水硫代硫酸钠的化学式。

硫代硫酸钠与无水硫代硫酸钠的主要区别如下：

一、用途不同

1、硫代硫酸钠：主要用于照相业作定影剂。其次作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等。

2、无水硫代硫酸钠：主要用于分析试剂、基准试剂、还原剂、除氯剂、照相定影剂。

二、分子量不同

1、硫代硫酸钠：分子量为158.10800。

2、无水硫代硫酸钠：分子量为158.11。

三、物化性质不同

1、硫代硫酸钠：重 1.69，迅速在48℃升温熔解。不溶于醇，溶于0.5份水，水溶液近中性(pH6.5-8.0)。其无水物为粉末，溶于水，几乎不溶于醇。

2、无水硫代硫酸钠：对密度1.667。易溶于水，100℃时溶解度23lg/100ml水。不溶于醇。空气中易潮解。具有强烈的还原性，在酸性溶液中分解。加热即分解。

参考资料来源：

百度百科-无水硫代硫酸钠

百度百科-硫代硫酸钠

这是因为硫代硫酸钠这种物质并不稳定，具有比较强的还原性，非常容易被空气中的氧气给氧化掉。当不做其他处理，直接进行灼烧的时候，硫代硫酸钠就会在高温下迅速被空气中氧气氧化变质。而且，硫代硫酸钠在高温下还会自行发生氧化还原反应而分解，所以就算是隔绝了氧气等氧化剂进行灼烧也不能得到无水硫代硫酸钠。无水硫代硫酸钠的制法是在稍微比较高的一个温度下，一般不超过108℃，在除氧的密闭容器中，加入更有效的吸水剂比如无水氯化钙等，使五水硫代硫酸钠风干，得到无水硫代硫酸钠。

然后用天平称出相应的质量：硫代硫酸钠质量为10g，水质量为90g；

最后将二者混合，用玻璃棒搅拌混合均匀即可。

计算公式

一、用液体试剂配制：

根据稀释前后溶质质量相等原理得公式：

ω1ρ1

v1=

ω2ρ2

v2

ω1：稀释浓度ρ1

：密度v1：欲配溶液体积

ω2：浓溶液浓度ρ2：密度v2：需用浓溶液体积

二、物质的量浓度溶液的配制

1、根据稀释前后溶质的量相等原则得公式：

c1v1=c2v2

c1:

稀释前的浓度

v1：稀释前体积

c2：稀释后的浓度

v2：稀释后体积

2、用固体试剂配制

公式：m=c×v×m/1000

m:需称取的质量

c：欲配溶液浓度

v：欲配溶液体积

m：摩尔质量

3、用液体试剂配制

公式：v1×d×a%=c×v2×m/1000

v1：原溶液体积

v2：欲配置溶液体积

d：比重

a：原溶液百分浓度

c：物质的量浓度

m：相对分子质量

操作步骤

1.计算：n=m/m

,

c=n/v

,p=m/v

例：实验室用密度为1.18g/ml，质量分数为36.5%，浓盐酸配制250ml，0.3mol/l的盐酸溶液。

v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18)

2.称量或量取：固体试剂用分析天平或电子天平（为了与容量瓶的精度相匹配）称量，液体试剂用量筒。

3.溶解：将称好的固体放入烧杯，用适量（20~30ml）蒸馏水溶解。

4.复温：待溶液冷却后移入容量瓶。

5.转移（移液）：由于容量瓶的颈较细，为了避免液体洒在外面，用玻璃棒引流，玻璃棒不能紧贴容量瓶瓶口，棒底应靠在容量瓶瓶壁刻度线下。

6.洗涤：用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次，洗涤液全部转入到容量瓶中。

7.

初混：轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。

8.定容：向容量瓶中加入蒸馏水，液面离容量瓶颈刻度线下1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切。

9.摇匀，盖好瓶塞反复上下颠倒，摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。

10.由于容量瓶不能长时间盛装溶液，故将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签。

注意事项：

1.氢氧化钠为碱性化学物质，浓盐酸为酸性化学物质，注意不要溅到手上、身上、以免腐蚀,实验时最好戴上防护眼镜。一旦不慎将氢氧化钠溅到手上和身上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。称量时，使用烧杯放置。

2.要注意计算的准确性。

3.注意移液管的使用。

4.稀释浓硫酸是把酸沿器壁慢慢注入水中，用玻璃棒不断搅拌。

5.配好的溶液要及时装入试剂瓶中，盖好瓶塞并贴上标签（标签中应包括药品名称和溶液中溶质的质量分数（或摩尔分数）），放到相应的试剂柜中

硫酸钠，Na2SO4 ，无机化合物，又名无水芒硝，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品等。