醋酸的检测应该选用什么气相色谱条件

色谱柱的选择

1．填充柱法

现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法，它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中，用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作，对仪器要求相对较低，稳定性较好，容易操作，一般用于常规检测和生产质量控制中。

它采用直接进样，一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分，分析所用时间一般在三十五分钟左右（浓香型酒）。

缺点是：不能检测出白酒中有机酸的含量

2． 细管法

（1）大口径毛细管柱

上世纪90年代，由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的，分析时间短，而且采用柱头注样，恒温操作，对仪器要求相对较低，缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙缩醛与正丁醇比较难分离，而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长，所以一般只分析到己酸乙酯。

(2)细口径毛细管

1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分，尤其是酸类，可分析包括己酸在内的八种酸，解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展，用毛细管柱直接一次进样，已能分析到高级脂肪酸，细口径毛细管法对仪器的要求较高，仪器必须带毛细管分流系统，程序升温，稳定性好。

仅供参考。

在用高效液相色谱进行药物分析方法开发的过程中，色谱柱及流动相的种类，添加剂的引入，流动相的pH值调节，温度的控制等等都会对分离选择性产生影响。

而其中，色谱柱及流动相的选择往往起着决定性的作用，对于流动相pH的控制，不仅会对色谱柱的稳定性产品影响，并且会对分离的选择性和色谱峰的对称性产生至关重要的作用，尤其是针对某些可以离子化的极性酸碱化合物来说。

一般来说pH对于中性化合物几乎没有什么影响。这是因为一般情况下中性化合物不具备解离能力，因而不会对谱图的分离选择性及峰形的对称性产生影响。

对于含有极性官能团的化合物来说，pH会影响化合物的存在状态。进而影响分离选择性及色谱峰的对称性。除此之外，一些做了改性或者Mixed-Mode类型的色谱柱，即便分析物中不含有可电离的物质，但是pH值会影响色谱柱上的官能团状态，进而也会影响到中性化合物的分析

(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲

不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因为它的粘度太大

正相色谱在过得都是正己烷啊，氯仿啊什么的极性比较小的流动相。

乙酸乙酯的极性很小的，可以拿它做正相流动相了，干嘛走反相的柱子呢？

第一，这个反相，是要求流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。这个乙酸乙酯的极性这么小，怎么能算是反相呢？根本就没有实验的意义。

第二，如果用它来跑，反相柱子里面的填料会溶解的啊，估计过两次色谱柱就废了。这和正相色谱柱不能进水是一个道理。