制取乙酸乙酯 步骤
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，
然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60
℃～70
℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：na2co3溶液的作用是：
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：
(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60
℃～70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
| 1、分液漏斗、冷凝管2、有利于反应向有进行，使平衡向生成物方向移动；沸石（碎瓷片）3、打开上口塞子，旋转活塞使下层液体流出，至分界面时关闭活塞（上层液体应从上口倒出）4、C 2 H 5 OH+2H 2 SO 4 →2C+2SO 2 ↑+5H 2 O5、大量乙醇来不及反应而被蒸出；造成反应混合物温度降低，导致反应速率减慢，从而影响产率。 |
| 试题分析：】1、仪器a、b的名称分别为分液漏斗、冷凝管；2、实验步骤?加入过量的乙醇的目的是有利于反应向有进行，使平衡向生成物方向移动；为了防止暴沸还要加入沸石（碎瓷片）；3、打开上口塞子，旋转活塞使下层液体流出，至分界面时关闭活塞（上层液体应从上口倒出）4、C 2 H 5 OH+2H 2 SO 4 →2C+2SO 2 ↑+5H 2 O；5、大量乙醇来不及反应而被蒸出；造成反应混合物温度降低，导致反应速率减慢，从而影响产率。 |
乙酸乙酯里会混有乙醇,乙酸和水.
加入NaHCO3或者Na2CO3洗涤,然后（分液）,
再蒸馏(提纯得到乙酸乙酯)
萃取是用有机物提取无机物(比如CCl4萃取Br2等)
将温度为75℃～78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；
三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油,塔底得到含有乙酸的残留液,塔中得到乙酸乙酯；
将残留液从塔底排出；
将头油从塔顶抽出,冷凝后,进行分相处理,得到水和油相,将水排出,部分油相回流,回流比为6～11∶1,其余油相回收；
将塔中得到的乙酸乙酯冷却,部分回流,其回流比为1～5∶1,其余乙酸乙酯为制得的成品。
乙酸乙酯是非电解质，在水中的溶解度不大，在盐溶液中，由于存在大量强电解质，增强了溶液的极性，根据相似相溶原理，乙酸乙酯在强极性溶液中的溶解度进一步降低。这就是盐析。
碳酸钠溶解度大于碳酸氢钠，用它的话效果更明显。盐析效应更强，顺便除去乙酸、溶解乙醇。
CH3CH2OH + CH3COOH →浓硫酸；加热→ CH3CH2OOCCH3 + H2O
有两种办法：一种是用饱和碳酸钠溶液再分液，一种是用氢氧化钠溶液再分液。
用饱和的碳酸钠溶液再分液好一些，乙酸乙酯在饱和的碳酸钠溶液中的溶解度很小，且可以中和乙酸溶解乙醇，又不影响产物。
有氢氧化钠是强碱可以让乙酸乙酯水解的，相对不好。
（1）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，故答案为：ABCD；
（2）①制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，所以试剂1最好选用饱和Na 2 CO 3 溶液，故答案为：饱和Na 2 CO 3 溶液；
②乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，所以混合液会分层，可以通过分液操作分离出乙酸乙酯，使用到的主要仪器为分液漏斗，故答案为：分液；分液漏斗；
③根据流程可知，加入加硫酸能将乙酸钠转化为乙酸，且硫酸难挥发，不影响下步的蒸馏，故答案为：稀硫酸；
④通过操作1得到乙酸乙酯、碳酸钠、乙酸钠、乙醇的混合液，B为乙酸、乙醇、碳酸钠的混合液，通过蒸馏得到乙醇E，然后加入稀硫酸，再蒸馏得到乙酸，故答案为：蒸馏；
⑤蒸馏的原理：通过控制沸点的不同来实现物质的分离，所以温度计水银球要靠近蒸馏烧瓶支管口，乙酸的沸点为118℃，所以收集乙酸的适宜温度是略高于118℃，故答案为：b；略高于118℃．
