乙酸异戊酯的制备是什么?
乙酸异戊酯的制备属于酯化反应,而酯化反应是可逆反应,该反应本身就会生成水,如果仪器不干燥的话相当于增加了产物(水),不利于反应向右进行,会降低产率。
乙酸异戊酯又名醋酸异戊酯,分子式为C7H14O2,无色液体,有香蕉和梨的气味,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化而成。微溶于水,溶于乙醇和乙醚。用作果子香精,无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂,也可用于纺织品的染色和加工。
乙酸异戊酯物性数据
1、性状:无色、有香蕉气味、易挥发的液体。
2、 熔点(ºC):-78.5。
3、 沸点(ºC):142~142.5。
4、相对密度(水=1):0.88。
5、相对蒸气密度(空气=1):4.5。
1、试剂加入顺序:一般顺序为醇、浓硫酸、羧酸。
2、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得。价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
3、反应温度不宜过高,因为原料易挥发。
4、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
乙酸异戊酯的制备预先在分水器中加入一定量的水的原因:这样可以实现回流反应,丁醇可以和水形成共沸物CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
化学性质
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。
将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
以上内容参考:百度百科-乙酸异戊酯
不是。
因为制备乙酸异戊酯时需要加入浓硫酸,反应完成后要中和酸,用干燥剂做脱水处理。
乙酸异戊酯的沸点是142℃,异戊醇的沸点是132℃,从132℃开始,未完全反应的异戊醇蒸出了,之后乙酸异戊酯蒸出(应该是共沸物蒸出),由于一直没达到乙酸异戊酯沸点所以没有沸腾;
乙酸被加进的浓硫酸碳化了,才会有颜色。具体颜色不同是因为碳化生成物不同,或生成物的比例有区别。
扩展资料:
乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中,工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中,加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132ºC时,即酯化完全。冷却后用水洗涤,与10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最后用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集138~143℃的馏分,即为产品。
参考资料来源:百度百科-乙酸异戊酯
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是:_____________________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:______________; 第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_________(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:___________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_______________________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:_____________(填标号)
(7)本实验的产率是:____________
A.30% B.40% C.50% D.60%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___
因为乙酸异戊酯中异戊基体积大,位阻大,难以生成容易水解,所以在反应过程中应尽可能去掉水分。
实验室制备少量产品时,常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率,过量的酸会吸收反应中生成的部分水,也有利于酯的生成,大规模的工业生产中,利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率,带水剂可以是产品酯,也可以加入第三组分,羧酸空间位阻过大时,反应慢甚至无法进行,可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。
扩展资料:
注意事项:
合成乙酸异戊酯的催化剂,经典的催化剂是浓硫酸,但使用浓硫酸不太安全,副反应也多,现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂,在很多酯化反应中有着良好的的催化效果,试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水,实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当,而且价格便宜。
乙酸异戊酯合成时,特别是春夏季节,要注意有招惹野生蜜蜂的风险,因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一,出实验室之前要充分洗手,实验工作服应及时换掉。
参考资料来源:百度百科-乙酸异戊酯
参考资料来源:百度百科-蒸馏
不一样。
乙酸乙酯反应沸点为77.6度,低于100度水浴加热,利于加热均匀易控温。乙酸丁酯反应沸点为126.3度,水浴加热无法达到此温度,所以采用直接加热法(空气浴)。
反应生成的水加上易挥发且易溶于水的乙酸与乙醇,有可能超过油水分离器支管的容量,致使无法到达反应终点(水位不再上升且未达到最高水位),造成产物纯度不高以及原料利用率低,其中由于乙醇比乙酸沸点低更易挥发,起关键作用。
扩展资料:
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。
乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
参考资料来源:百度百科-3-甲基-1-丁烯