甲醇水分离过程筛板精馏塔设计

实验8 筛板精馏塔实验

一、实验目的

1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法.

2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率.

3.观察及操作状况.

二、实验原理

在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上接触,实现传质,传热过程而达到两相一定程度的分离.如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽到平衡状态,则该塔板称为理论板,然而在实际操作中、汽、液接触时间有限,汽液两相一般不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果,达不到一块理论板的作用,因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多,为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念,板效率有多种表示方法,本实验主要测取二元物系的总板效率Ep ：

板式塔内各层塔板的传质效果并相同,总板效率只是反映了整个塔板的平均效率,概括地讲总板效率与塔的结构,操作条件,物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值,而在设计中需主它,因此常常通过实验测取.实验中实验板数是已知的,只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率,本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效,当测取塔顶浓度,塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线,并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数.如果在全回流情况下,操作线与对角线重合,此时用作图法求取理论板数更为简单.

三、实验装置与流程

实验装置分两种：

（1）用于全回流实验装置

精馏塔为一小型筛板塔,蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热 器.塔内径50mm共有匕块塔板,每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm,塔体上中下各装有一玻璃段用 以观察塔内的操作情况.塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m,以水作冷凝剂,无提馏段,塔傍设有仪表控制台,采用1kw调压变压器控制釜内电加热器.在仪表控制台上设有温度指示表.压强表、流量计以及有关的操作控制等内容.

（2）用于部分回流实验装置

装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成.蒸馏釜为φ250×340×3mm不锈钢罐体,内设有2支1kw电热器,其中一支恒加热,另一支用可调变压器控制.控制电源,电压以及有关温,压力等内容均有相应仪表指示,

塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成,设有二个加料口,共十五段塔节,法兰连接,塔 身主要参数有塔板十五块,板厚1mm不锈钢板,孔径2mm,每板21孔三形排列,板间距100mm,溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm.

在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示,以监测相组成变化.

塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器,蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量,冷凝器装有排气旋塞.

产品贮槽上方设有观测罩,用于检测产品.

回流量、产品量及供料量分别由转子流量计计量.料液从料液槽用液下泵输送.釜液进料液和馏出液分别可由采出取样,此外在塔身上、中、下三部分各在二块上设有取样口,只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品,因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定,而且还可以进行全回流下单板效率的测定.

四、实验方法

（一）全回流操作实验方法

1、熟悉了解装置,检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上,约5升0釜内料液组成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.

2、打开电源和加热器开关,控制加热功率在700W左右,打开冷却水,注意观察塔顶、塔釜情况,当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况（50－100升/小时范围）若流量过小会使蒸汽从塔顶喷出,过大塔板上泡沫层不均,温度变低.

3、当塔板上泡沫层正常各泡沫层高度大体相等,且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间（20分钟以上）后即可开始取样.

4、由塔顶取样管和釜底取样考克用烧瓶接取试样（150mι左右）取样前应取少许试样冲洗烧瓶,取样后用塞子塞好,并用水冲瓶外部,使其冷却到常温.

5、将常温试样用比重天平称出相对密度,然后用相对密度与质量百分数对照表查出质量百分数.

6、可加大加热电流（5安培左右）观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加,观察后,将加热电流缓慢减到零,关闭电源开关.

（二）部分回流时操作方法

1、配制4～5％（体积）洒精水溶液,注入蒸馏釜（或由供料泵注入）至液位计上的标记为止.

2、在供料槽中配制15～20％（体积）洒精水溶液.

3、通电启动加热釜液,先可将可调变压器达到额定电压,开冷却水,观察塔各部情况.

4、进行全回流操作,控制蒸发量“灵敏板”温度应在80℃左右.

5、开加料泵,控制流量（需经几度调节才能适宜流量）

6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的产品管（φ8）管口高于回流管的管口,应调小回流量（过一段时间即可馏出产品）进行部分回流并控制一定回比,使产品达到 要求的浓度94～95％（体积）

7、控制釜底排料量,使釜液面保持不变.

8、控制好冷却水用量(即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本处于全凝状态.

9、操作均达到稳定后,进行样品采集,可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集.并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据.

10、将样品降到常温后,在教师指导下用液体比重天平测定相对密度,再用对照关系曲线,查出质量百分数.

11、可加大加热电流观察液泛现象.

12、注意观察操作条件不同对结果的影响.

五、数据处理

1、用作图法确定实验条件下理论板数,并进一步得出总板效率.

2、对结果的可靠性进行分析.

六、实验讨论题

1、在实验中应测定哪些数据?如何测得?

2、比重天平如何使用?应注意什么问题?

3、全回流和部分回流在操作上有何差异?

4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改变?

（全回流及部分回流两种情况）

5、怎样采集样品才能合乎要求?

6、比较两种装置在内容和操作方面的不同?

7、在操作过程中各塔板上泡沫层状态有何不同?各发生过怎样的变化?为什么?

8、塔釜内压强由何决定?为会么会产生波动?

9、塔顶和塔底温度和什么条件有关?

10、精馏塔板效率都有几种表示方法,试讨论如何以板效率?

11、全回流操作是否为稳定操作?当采集塔顶样品时,对全回流操作可能有何影响?

12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小,对精馏操作有何影响?

13、如何判别部分回流操作已达到稳定操作状态?

第一章 概 述 1.1精馏塔的简单介绍 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。

1.2本设计的目的和意义 通过本次课程设计，培养学生多方位、综合地分析考察工程问题并独立解决工程实际问题的能力。主要体现在以下几个方面：

（1）资料、文献、数据的查阅、收集、整理和分析能力。要科学、合理、有创新地完成一项工程设计，往往需要各种数据和相关资料。因此，资料、文献和数据的查找、收集是工程设计必不可少的基础工作。

（2）工程的设计计算能力和综合评价的能力。为了使设计合理要进行大量的工艺计算和设备设计计算。本设计包括塔板结构和附属设备的结构计算。

（3）工程设计表达能力。工程设计完成后，往往要交付他人实施或与他人交流，因此，在工程设计和完成过程中，都必须将设计理念、理想、设计过程和结果用文字、图纸和表格的形式表达出来。只有完整、流畅、正确地表达出来的工程设计的内容，才可能被他人理解、接受，顺利付诸实施。

通过本设计不仅可以进一步巩固学生所学的相关啊知识，提高学生学以致用的综合能力，尤其对精馏、流体力学等课程更加熟悉，同时还可以培养学生尊重科学、注重实践和学习严禁、作风踏实的品格。

第二章 设计计算 2.1确定设计方案 本设计任务是分离苯-甲苯混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中采用中间泡点进料，将苯和甲苯混合液经原料预热器加热至泡点后送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后，一部分作为回流，其余为塔顶产品，经冷却器冷却后送至贮槽。该物系属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品冷却后送至储罐。

2.2精馏塔的物料衡算 1.原料及塔顶、塔底产品的摩尔分率

苯的摩尔质量 MA=78.11 kg/kmol

甲苯的摩尔质量 MA=92.13 kg/kmol

xF = =0.541

xD = =0.992

xW = =0.012

2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量

MF=0.541×78.11+(1-0.541)×92.13=84.55 kg/kmol

MD=0.992×78.11+(1-0.992)×92.13=78.22 kg/kmol

MW=0.012×78.11+(1-0.012)×92.13=91.96 kg/kmol

3.物料衡算

原料处理量 F= =131.41 kmol/h

总物料衡算 D+W=131.41

苯物料衡算 0.992D+0.012W=131.41×0.541

联立解得 D=70.93 kmol/h

W=60.48 kmol/h

2.3塔板数的确定 常压下苯-甲苯的气液平衡与温度关系

温度t

110.6

106.1

102.2

98.6

95.2

92.1

89.4

86.8

84.4

82.3

81.2

80.2

x（摩尔分数）

y

0

0

0.088

0.212

0.2

0.37

0.3

0.5

0.397

0.618

0.489

0.71

0.592

0.789

0.7

0.853

0.803

0.914

0.903

0.957

0.95

0.979

1.0

1.0

1.理论塔板数NT的求取

苯-甲苯属理想物系，可采用图解法求理论塔板数。

①由上表查得苯-甲苯物系的气液平衡数据，绘出下面x-y图

②求最小回流比及操作回流比。

采用作图法求最小回流比。在上图中对角线上，子点e（0.542，0.542）做垂线ef即为进料线（q线），该线于平衡线的交点坐标为

yq=0.756 xq=0.542

故最小回流比为

Rmin=1.103

取操作回流比为

R=2Rmin=2.206

③求精馏塔气、液相负荷

L=RD=156.47 kmol/h

V=(R+1)D=234.47 kmol/h

L′=L+F=289.94 kmol/h

V′=V=234.47 kmol/h

④求操作线方程

精馏段操作线方程为

y= x+ XD=0.667x+0.301

提馏段操作线方程为

y′= ’- Xw =1.237x’-0.003

5图解法求理论塔板层数

采用图解法求理论踏板层数，如上图所示。求解结果为

总理论塔板层数 NT=12.5

进料板位置 NF=6

2.实际塔板层数的求取

精馏段实际塔板层数 N精=6/0.56≈11

提留段实际塔板层数 N提=6.5/0.56≈12

2.4精馏塔工艺条件的计算 1.操作压力计算

塔顶操作压力 PD=101.3+4=105.3 kPa

每层塔板压降 ΔP=0.7 kPa

进料板压力 PF=112.3 kPa

精馏段平均压力 Pm=108.8 kPa

2.平均摩尔质量计算

塔顶平均摩尔质量计算

由xD=y1=0.992，查平衡曲线，得

x1=0.956

MVDm=0.992×78.11+(1-0.992)92.13=78.22 kg/kmol

MLDm=0.956×78.11+(1-0.956)92.13=79.66 kg/kmol

进料板平均摩尔质量计算

由图解理论板，得

yF=0.720

查平衡曲线，得

xF=0.497

MVFm=0.720×78.11+(1-0.720)92.13=82.04 kg/kmol

MLFm=0.497×78.11+(1-0.497)92.13=85.16 kg/kmol

精馏段平均摩尔质量

MVm=(78.22+82.04)/2=80.13 kg/kmol

MLm=(79.66+85.16)/2=82.41 kg/kmol

3.平均密度计算

(1)气相平均密度计算

由理想气体状态方程计算，即

рVm= =2.88 kg/m3

(2)液相平均密度的计算

液相平均密度计算依下式计算，即

1/рVm=∑ai/рi

塔顶液相平均密度的计算

由tD=82.1℃，查手册得

рA=812.7 kg/m3 рB=807.9 kg/m3

рLDm= =812.6kg/m3

进料板的平均密度计算

由tF=99.5℃，查手册得

рA=793.1 kg/m3 рB=790.8 kg/m3

进料板液相的质量分率

aA=0.456

рLFm= =791.8 kg/m3

精馏段液相平均密度为

рLm=(812.6+791.8)/2=802.2 kg/m3

2.5精馏塔塔体工艺尺寸计算 1.塔径的计算

精馏段的气、液相体积流率

Vs= =1.812 m3/s

Ls= =0.0045 m3/s

由 umax=C

=0.0413

取板间距HT=0.40 m，板上液层高度hL=0.06 m,则

HT-hL=0.40-0.06=0.34 m

查资料可得 C20=0.075

C= C20 =0.0753

Umax =0.0753 =1.254 m/s

取安全系数为0.7，则空塔气速为

u=0.7 umax=0.878 m/s

D= =1.66 m

按标准塔径圆整后为 D=1.5 m

塔截面积为

AT=2.16 ㎡

实际空塔气速为

u=0.839 m/s

2.精馏塔的有效高度计算

精馏段有效高度为

Z精=（N精—1）HT=4 m

提馏段有效高度为

Z提=（N提—1）HT=4.4 m

在进料板上开一人孔，其高度为0.8 m

故精馏塔的有效高度为

Z=Z精+Z提+0.8=9.2 m

2.6塔板主要工艺尺寸的计算 1.溢流装置的计算

因塔径D= 1.5m，可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项计算如下：

(1)堰长lW

取 lW=0.66D=0.99 m

(2)溢流堰高度hW

由 hW=hL-hOW

选取平直堰，堰上液层高度hOW，近似的取E=1得

hOW= E =0.019 m

取板上清液层高度 hL=0.06 m

故 hW=0.06-0.019=0.041 m

(3)弓形降液管宽度Wd和截面积Af

由 lW/D=0.66 得

Af/AT=0.0722 Wd/D=0.124

故 Af=0.198 ㎡

Wd=0.186 m

验算液体在降液管中停留的时间

θ= =17.6 s＞5 s

故降液管设计合理。

2.7筛板流体力学的验算 1.液面落差

对于筛板塔，液面落差很小，且塔径和液流量不是很大，故可忽略液面落差的影响。

2.液沫夹带

液沫夹带量eV计算，即

eV= ( ) =0.042 kg＜0.1 kg

hf=2.5 =0.15 m

故在本设计中液沫夹带量eV在允许范围内。

3.漏液

对筛板塔，漏液点气速u0，min计算，即

u0，min=4.4

=6.0276 m/s

实际孔速

u0= Vs/A0=16.23 m/s＞u0，min

稳定系数为

K=u0 /u0，min=2.692＞1.5

故在本设计中无明显漏液。

第三章 设计结果汇总

序号 项目 数值

1 平均温度 ,℃ 90.8

2 平均压力Pm，kPa 108.8

3 气相流量Vs (m3/s) 0.872

4 液相流量Ls (m3/s) 0.0022

5 实际塔板数 23

6 有效段高度Z，m 9.2

7 塔径，m 1.0

8 板间距，m 0.4

9 溢流形式 单溢流

10 降液管形式 弓形

11 堰长，m 0.66

12 堰高，m 0.051

13 板上层液高度，m 0.06

14 堰上层液高度，m 0.009

15 空塔气速，m/s 1.111

16 液沫夹带eV，(kg液/kg气) 0.042

17 稳定系数 2.69

18 筛孔直径,m 0.005

19 孔中心距,m 0.015

20 筛孔直径,m 0.005

不同的参数所对应的效率也不同。精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类，塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。

年处理量70000吨

一年按300天计算（60天留作检修）也就是7200小时

平均处理量为70000t÷7200h=9.72t／h(28%乙醇--水)

塔顶组成为：乙醇92%、水8%

塔底组成为：乙醇0.2%、水99.8%

设塔顶采出量为D、塔底采出量为W则：

D+W=9720Kg

D×92%+W×0.2%=9720Kg×28%=2721.6Kg

D×8%+W×99.8%=9720Kg×72%=6998.4kg

D=？

W=？

确定回流比

计算平均摩尔质量、上升蒸汽量

计算理论半数

确定塔径、塔高（要考虑他盘的距离和降液管的高度尺寸等）注意圆整！

根据上升蒸汽量计算加热器和塔顶冷凝器的面积（要考虑加热介质、传导系数等）有时还需要加一台塔顶产品冷却器根据需要确定出口温度循环水的进出口温度等。

其他的可以咨询课程指导老师！这个必须要自己经历才会记忆深刻！

祝你顺利完成！