高一 蒸馏实验的 实验原理，仪器，步骤，误差分析

一、常见物质的分离、提纯和鉴别
1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。
混合物的物理分离方法
方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例
固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌;②最后用余热加热;③液体不超过容积2/3 NaCl(H2O)
固+固 结晶 溶解度差别大的溶质分开 NaCl(NaNO3)
升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2(NaCl)
固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯 ①一角、二低、三碰;②沉淀要洗涤;③定量实验要“无损” NaCl(CaCO3)
液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 分液漏斗 ①先查漏;②对萃取剂的要求;③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2
分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏 分离沸点不同混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 ①温度计水银球位于支管处;②冷凝水从下口通入;③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl
盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2(HCl)
液化 沸点不同气分开 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)
i、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
ii、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
iii、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
iv、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
2、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①不引入新的杂质;
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
(1)生成沉淀法 (2)生成气体法 (3)氧化还原法 (4)正盐和与酸式盐相互转化法 (5)利用物质的两性除去杂质 (6)离子交换法
常见物质除杂方法
序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
1 N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
3 CO CO2 NaOH溶液 洗气
4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体
5 CO2 HCI 饱和的NaHCO3 洗气
6 H2S HCI 饱和的NaHS 洗气
7 SO2 HCI 饱和的NaHSO3 洗气
8 CI2 HCI 饱和的食盐水 洗气
9 CO2 SO2 饱和的NaHCO3 洗气
10 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤
11 MnO2 C -------- 加热灼烧
12 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 过滤
15 AI2O3 SiO2 盐酸`氨水 过滤
16 SiO2 ZnO HCI溶液 过滤，
17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 过滤
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸转化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化剂转化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 过滤
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加还原剂转化法
23 CuO Fe (磁铁) 吸附
24 Fe(OH)3胶体 FeCI3 蒸馏水 渗析
25 CuS FeS 稀盐酸 过滤
26 I2晶体 NaCI -------- 加热升华
27 NaCI晶体 NH4CL -------- 加热分解
28 KNO3晶体 NaCI 蒸馏水 重结晶3、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
检验类型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
检验方法 ① 若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
② 若同时检验多种物质，应将试管编号
③ 要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
④ 叙述顺序应是：实验(操作)→现象→结论→原理(写方程式)
① 常见气体的检验
常见气体 检验方法
氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气
氧气 可使带火星的木条复燃
氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)
氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。
② 几种重要阳离子的检验
(l)H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
(2)Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈、浅紫色(通过钴玻片)。
(3)Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
(4)Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
(5)Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
(6)Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成〔Ag(NH3)2〕+。
(7)NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
(8)Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(9) Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+ 蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
③ 几种重要的阴离子的检验
(1)OH- 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、。
(2)Cl- 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
(3)Br- 能与硝酸银反应，生成淡AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
(4)I- 能与硝酸银反应，生成AgI沉淀，不溶于稀硝酸;也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
(5)SO42- 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
(6)SO32- 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
(7)S2- 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
(8)CO32- 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
(9)HCO3- 取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊或向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
(10)PO43- 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
(11)NO3- 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
二、常见事故的处理
事故 处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火 立即用湿布扑盖
钠、磷等失火 迅速用砂覆盖
少量酸(或碱)滴到桌上 立即用湿布擦净，再用水冲洗
较多量酸(或碱)流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用，后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上 先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上 先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中 立即用水反复冲洗，并不断眨眼
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上 用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷溴滴到皮肤上 应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗去，后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐 应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上 应立即撒上硫粉
三、化学计量
①物质的量
定义：表示一定数目微粒的集合体 符号n 单位 摩尔 符号 mol
阿伏加德罗常数：0012kgC-12中所含有的碳原子数。用NA表示。 约为602x1023
微粒与物质的量
公式：n=
②摩尔质量：单位物质的量的物质所具有的质量 用M表示 单位：g/mol 数值上等于该物质的分子量
质量与物质的量
公式：n=
③物质的体积决定：①微粒的数目②微粒的大小③微粒间的距离
微粒的数目一定 固体液体主要决定②微粒的大小
气体主要决定③微粒间的距离
体积与物质的量
公式：n=
标准状况下 ，1mol任何气体的体积都约为224L
④阿伏加德罗定律：同温同压下， 相同体积的任何气体都含有相同的分子数
⑤物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质B的物质的量。符号CB 单位：mol/l
公式：CB=nB/V nB=CB×V V=nB/CB
溶液稀释规律 C(浓)×V(浓)=C(稀)×V(稀)
⑥ 溶液的配置
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解
(2)配制一定物质的量浓度的溶液 (配制前要检查容量瓶是否漏水)
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2-3mm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5、过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

1、不可以。蒸馏时需要放在石棉网上，使之均匀受热。在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。蒸馏完毕必须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

2、蒸馏烧瓶是一种用于液体蒸馏或分馏物质的玻璃容器。常与冷凝管、接液管、接液器配套使用。也可装配气体发生器。蒸馏烧瓶由于需要用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。另由蒸馏烧瓶加热需要堵住瓶口时，必有另一管伸出。

考点： 蒸馏与分馏 专题： 化学实验基本操作 分析： A．蒸馏时，加入碎瓷片可防止液体暴沸；B．蒸馏时测量的是水蒸气的温度；C．冷凝管中冷水的走向应是下口进、上口出，以使蒸汽充分冷却；D．仪器内可能含有部分自来水，为了制取纯净的蒸馏水，开始馏出的部分液体舍弃． A．通常我们会在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或者沸石，形成溶液的爆沸中心，防止液体爆沸，故A正确；B．温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，目的是控制馏分物质的沸点，测量的是蒸汽温度，故B错误；C．冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，故C正确；D．开始馏出的部分液体是仪器中含有的自来水，含有杂质，应该弃去，故D正确；故选B． 点评： 本题考查了蒸馏水制备的实验，题目难度不大，关键在于能够掌握蒸馏操作的原理和注意事项，注意相关实验操作知识的积累．

原理蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水
用品铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
操作
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片（防爆沸）,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置）,给蒸馏烧瓶加热
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水

关于暴沸的问题，因为液体沸腾时候有气化中心，加入少量碎瓷片（相当于沸石）即是形成一个气化中心，那样液体不会向上窜腾，如果没有，液体很可能直接上去，达不到冷凝蒸馏分离效果了，再就是比较危险。水银球的位置是，在支管处，应该就是温度变化的地方，即为冷凝时候，在那可以准确显示数据，因为蒸汽进入支管后就会冷凝为液体的，如果温度计放的太靠下，也不会测出真正的温度。

蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐
为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态
常加沸石，或者碎瓷片
因为它们都能防止加热时的暴沸现象
把它们称做止暴剂