蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
蒸馏操作中注意事项:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸气蒸馏。
蒸馏应用
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
使用坚固的长颈瓶对抗暴沸。
1,在微量试验不多于50ML中,可以使用坚固的长颈瓶作为反应容器来对抗暴沸。
2,在反应体系中加入毛细管,素瓷片,沸石等多孔物。
3,搅拌。通常反应使用磁力搅拌,非常容易暴沸的反应与放热大的反应需要使用更激烈的机械搅拌。
4,在反应体系中加入大量的玻璃纤维。
5,小心控制温度与入料速度,或者更换为间接加热方式。
爆沸是由于压力突然下降,使原来处于平衡状态的饱和液,在大气压力下过热而迅速沸腾蒸发,体积急剧膨胀而显示出的一种爆炸现象,称为爆沸或蒸汽爆炸,极容易出现烫伤事故。
1,在微量试验(不多于50ML)中,可以使用坚固的长颈瓶作为反应容器来对抗暴沸
2,在反应体系中加入毛细管,素瓷片,沸石等多孔物
3,搅拌。通常反应使用磁力搅拌,非常容易暴沸的反应与放热大的反应需要使用更激烈的机械搅拌
4,在反应体系中加入大量的玻璃纤维
5,小心控制温度与入料速度,或者更换为间接加热方式
例如:
乙醇制乙烯实验中为了防止催化剂/脱水剂浓硫酸暴沸溅出发生危险,必须放入碎瓷片或者沸石。
在进行水的蒸馏的实验中,由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸,在实验时需要在蒸馏瓶中加入沸石或者碎瓷片,防止暴沸。