催化反应精馏制备乙酸乙酯实验怎么调节温度
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要迅速升温至170℃左右,温度在140℃时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
纯净的液体缺少汽化核心,加热超过沸点仍不沸腾的热滞后现象——加一点杂质后(本质是带入了微小气泡),沸腾滞后被打破,产生沸腾。液体中的气泡在沸腾过程中起着汽化核的作用,当液体中缺少气泡时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体。过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸.暴沸的结果是使液体的温度回到沸点.暴沸有时是危险的。
在液体中加入碎瓷片的原理与加入杂质相同,主要是通过孔隙凝聚水蒸汽,使成为气泡浮出,防止爆沸。
解决方案:为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂.
简单说就是因为加热时烧杯中的液体会向上冲,从而造成了一个个冒出来的“喷泉”,剧烈时甚至会溅出伤人,而沸石能够有效的阻止液体的向上冲,使加热时液体能够保持平稳.
关于给液体加热还有以下知识:
液体加热注意事项:
试管:①液体不超过试管容积的1/3
②试管与桌面成45°角加热
③试管要预热
烧杯:①液体占烧杯容积的1/3~2/3
②加热时垫石棉网
烧瓶:①液体占烧瓶容积的1/3~2/3
②加热前外壁要擦干
③加热时垫石棉网
蒸发皿:①液体不超过容积的2/3
②加热时要不断搅拌
③当蒸发皿析出较多固体时应减小火焰或停止加热,利用余热把剩余固体蒸干,以防止晶体外溅
还有一种: 热浴
直接加热造成被加热一起受热不均匀或温度难以控制时,可采用间接加热。间接加热包括水浴、油浴和沙浴加热。
(1)水浴的作用:①易于控制温度②被加热仪器受热均匀。
(2)中学化学中常用水浴加热的实验有:①KNO3溶解度的测定(温度计插入溶液中)②银镜反应(不用温度计)③酯的水解(温度计插入水浴中)④硝基苯的制取(温度计插入水浴中)⑤酚醛树脂的制备⑥蔗糖的水解实验(沸水浴)⑦纤维素的水解实验(沸水浴)
如果沸腾中心太少.那么在一个沸腾中心上面就有许多液体沸腾.这样瞬间产生高压气泡,这高压气泡从液体底部冲出并炸裂---爆沸.
如果液体中有许多沸腾中心.则每一个沸腾中心上生产的蒸汽就相对少一些.产生的气泡压力就小些.这样就不会有爆沸现象产生了.
碎瓷片实际上有许多小孔,每一个小孔都是一个沸腾中心.所以能起到防止爆沸的效果.这种能起到防止爆沸作用的固体又称为"沸石"
石蜡油分解实验中碎瓷片的作用:
碎瓷片能加快反应速率,起催化剂作用。石蜡分解需要很高的温度,分解装置中的液体容易迅速沸腾,使用碎瓷片可以防止液体暴沸。