等静压技术的等静压技术原理
等静压工作原理为帕斯卡定律：“在密闭容器内的介质（液体或气体）压强，可以向各个方向均等地传递。” 等静压技术已有70多年的历史，初期主要应用于粉末冶金的粉体成型；近20年来，等静压技术已广泛应用于陶瓷铸造、原子能、工具制造、塑料、超高压食品灭菌和石墨、陶瓷、永磁体、高压电磁瓷瓶、生物药物制备、食品保鲜、高性能材料、军工等领域。 冷等静压技术，(Cold Isostatic Pressing,简称CIP)
是在常温下，通常用橡胶或塑料作包套模具材料，以液体为压力介质 主要用于粉体材料成型，为进一步烧结，煅造或热等静压工序提供坯体。一般使用压力为100~ 630MPa。 热等静压技术(hot isostatic pressing，简称HIP)
HIP ，是一种在高温和高压同时作用下，使物料经受等静压的工艺技术，它不仅用于粉末体的固结．传统粉末冶金工艺成型与烧结两步作业一并完成，而且还用于工件的扩散粘结，铸件缺陷的消除，复杂形状零件的制作等。在热等静压中，一般采用氩、氨等惰性气体作压力传递介质，包套材料通常用金属或玻璃。工作温度一般为1000~2200℃ ，工作压力常为100~200MPa。 等静压技术作为一种成型工艺，与常规成型技术相比，具有以下特点：a．等静压成型的制品密度高，一般要比单向和双向模压成型高5 ～l5 。热等静压制品相对密度可达99 8%～99．09% 。
b．压坯的密度均匀一致。在模压成型中，无论是单向、还是双向压制，都会出现压坯密度分布不均现象。这种密度的变化在压制复杂形状制品时，往往可达到10% 以上。这是由于粉料与钢模之间的摩擦阻力造成的。等静压流体介质传递压力，在各方向上相等。包套与粉料受压缩大体一致，粉料与包套无相对运动，它们之间的摩擦阻力很少，压力只有轻微地下降，这种密度下降梯度一般只有1% 以下，因此，可认为坯体密度是均匀的。
c-因为密度均匀．所以制作长径比可不受限制，这就有利于生产棒状、管状细而长的产品。
d．等静压成型工艺，一般不需要在粉料中添加润滑剂，这样既减少了对制品的污染，又简化了制造工序。
e．等静压成型的制品，性能优异，生产周期短，应用范围广。等静压成型工艺的缺点是，工艺效率较
低，设备昴贵。本文着重介绍冷等静压技术的应用，以及冷等静压设备的一些情况。
氧化锆陶瓷的成型有干压成型、等静压成型、注浆成型、热压铸成型、流延成型、注射成型、塑性挤压成型、胶态凝固成型等。其中使用最广泛的是注塑与干压成型。
（1）注浆成型
注浆成型的成型过程包括物理脱水过程和化学凝聚过程，物理脱水通过多孔的石膏模的毛细作用排除浆料中的水分，化学凝聚过程是因为在石膏模表面CaSO4 的溶解生成的Ca2+提高了浆料中的离子强度，造成浆料的絮凝。在物理脱水和化学凝聚的作用下，陶瓷粉体颗粒在石膏模壁上沉积成型。注浆成型适合制备形状复杂的大型陶瓷部件，但坯体质量，包括外形、密度、强度等都较差，工人劳动强度大且不适合自动化作业。
（2）热压铸成型
热压铸成型是在较高温度下（60~100℃）使陶瓷粉体与粘结剂（石蜡）混合，获得热压铸用的料浆，浆料在压缩空气的作用下注入金属模具，保压冷却，脱模得到蜡坯，蜡坯在惰性粉料保护下脱蜡后得到素坯，素坯再经高温烧结成瓷。热压铸成型的生坯尺寸精确，内部结构均匀，模具磨损较小，生产效率高，适合各种原料。蜡浆和模具的温度需严格控制，否则会引起欠注或变形，因此不适合用来制造大型部件，同时两步烧成工艺较为复杂，能耗较高。
（3）流延成型
流延成型是把陶瓷粉料与大量的有机粘结剂、增塑剂、分散剂等充分混合，得到可以流动的粘稠浆料，把浆料加入流延机的料斗，用刮刀控制厚度，经加料嘴向传送带流出，烘干后得到膜坯。此工艺适合制备薄膜材料，为了获得较好的柔韧性而加入大量的有机物，要求严格控制工艺参数，否则易造成起皮、条纹、薄膜强度低或不易剥离等缺陷。所用的有机物有毒性，会产生环境污染，应尽可能采用无毒或少毒体系，减少环境污染。
氧化锆陶瓷可采用的烧结方法通常有： ⑴无压烧结，⑵热压烧结和反应热压烧结，⑶热等静压烧结（HIP），⑷微波烧结， ⑸超高压烧结， ⑹放电等离子体烧结（SPS），⑺原位加压成型烧结等。常以无压烧结为主。
陶瓷制造工序之一。将配料做成规定尺寸和形状，并具有一定机械强度的生坯。有干压成型、半干压成型、可塑成型、注浆成型法等、等静压法。其中等静压法为新兴陶瓷生产工艺。该方法生产的陶瓷工件经烧结成型后，具有强度大，密度均匀，良好的可加工性。古代陶器有模制、泥条盘筑、捏塑法等。
（广义的等静压成型还分为冷等静压和热等静压Hot isostatic pressing），冷等静压是在常温下对工件进行成型的等静压法。热等静压是在指在高温高压下对工件进行等压成型烧结一种特殊烧结方法。热等静压主要应用于高性能的粉末材料制品的成型，如粉末冶金高温合金、粉末冶金高速钢、陶瓷材料等的工业生产。
将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在1μm以下，若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在99．99%外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时，粉料中需引入粘结剂与可塑剂，一般为重量比在10－30%的热塑性塑胶或树脂?有机粘结剂应与氧化铝粉体在150－200温度下均匀混合，以利于成型操作。采用热压工艺成型的粉体原料则不需加入粘结剂。若采用半自动或全自动干压成型，对粉体有特别的工艺要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加1～2%的润滑剂，如硬脂酸，及粘结剂PVA。
欲干压成型时需对粉体喷雾造粒，其中引入聚乙烯醇作为粘结剂。上海某研究所开发一种水溶性石蜡用作Al203喷雾造粒的粘结剂，在加热情况下有很好的流动性。喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散，流动角摩擦温度小于30℃。颗粒级配比理想等条件，以获得较大素坯密度。 氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。
摘其常用成型介绍：
1、干压成型：氧化铝陶瓷干压成型技术仅限于形状单纯且内壁厚度超过1mm，长度与直径之比不大于4∶1的物件。成型方法有单轴向或双向。压机有液压式、机械式两种，可呈半自动或全自动成型方式。压机最大压力为200Mpa。产量每分钟可达15～50件。由于液压式压机冲程压力均匀，故在粉料充填有差异时压制件高度不同。而机械式压机施加压力大小因粉体充填多少而变化，易导致烧结后尺寸收缩产生差异，影响产品质量。因此干压过程中粉体颗粒均匀分布对模具充填非常重要。充填量准确与否对制造的氧化铝陶瓷零件尺寸精度控制影响很大。粉体颗粒以大于60μm、介于60～200目之间可获最大自由流动效果，取得最好压力成型效果。
2、注浆成型法：注浆成型是氧化铝陶瓷使用最早的成型方法。由于采用石膏模、成本低且易于成型大尺寸、外形复杂的部件。注浆成型的关键是氧化铝浆料的制备。通常以水为熔剂介质，再加入解胶剂与粘结剂，充分研磨之后排气，然后倒注入石膏模内。由于石膏模毛细管对水分的吸附，浆料遂固化在模内。空心注浆时，在模壁吸附浆料达要求厚度时，还需将多余浆料倒出。为减少坯体收缩量、应尽量使用高浓度浆料。
氧化铝陶瓷浆料中还需加入有机添加剂以使料浆颗粒表面形成双电层使料浆稳定悬浮不沉淀。此外还需加入乙烯醇、甲基纤维素、海藻酸胺等粘结剂及聚丙烯胺、阿拉伯树胶等分散剂，目的均在于使浆料适宜注浆成型操作。
2注浆成型法：注浆成型是氧化铝陶瓷使用最早的成型方法。由于采用石膏模、成本低且易于成型大尺寸、外形复杂的部件。注浆成型的关键是氧化铝浆料的制备。通常以水为熔剂介质，再加入解胶剂与粘结剂，充分研磨之后排气，然后倒注入石膏模内。由于石膏模毛细管对水分的吸附，浆料遂固化在模内。空心注浆时，在模壁吸附浆料达要求厚度时，还需将多余浆料倒出。为减少坯体收缩量、应尽量使用高浓度浆料。
氧化铝陶瓷浆料中还需加入有机添加剂以使料浆颗粒表面形成双电层使料浆稳定悬浮不沉淀。此外还需加入乙烯醇、甲基纤维素、海藻酸胺等粘结剂及聚丙烯胺、阿拉伯树胶等分散剂，目的均在于使浆料适宜注浆成型操作。
氧化锆陶瓷金属化是用耐高温强力粘胶将陶瓷棒粘贴在金属内壁，经加温固化后形成牢固防磨层。该种产品制作工艺相对简单，制作周期短，成本相对较低。技术规格：明睿陶瓷拥有各种尺寸的陶瓷棒，也可以根据客户需要定制生产。金属化陶瓷棒基本上不受大小限制，直径从0.5mm到160mm，甚至更大都可以生产。
陶瓷棒打孔是用耐高温强力粘胶将中间带孔的陶瓷棒粘贴在金属内壁，同时配合点焊工艺透过小孔将陶瓷牢固地焊接在钢套内壁。为保护焊点，上面再旋上陶瓷盖帽。每根瓷棒不但互相靠紧，而且每根都形成相应角度，使瓷棒之间紧密连接，无缝隙；当一圈的最后一根紧密嵌入后，瓷块棒之间形成360的机械自锁力。该种产品制作工艺相对复杂，制作周期较长，成本较高。
干压成形时，由于压力分布不均匀而造成素坯内部密度分布不一致，从而影响制品的各种性能。为了提高素坯的密度，在实际生产中，常采用不断增大压力的方法。压力增大，无疑会提高素坯的密度，但并不是压力越大越好，当超过极限压力时，压力反而会使素坯密度下降，其原因是由于层裂引起的。本文针对这一问题，探讨了新的—干压结合冷等静压的成形方法，研究了其压制方法——
对陶瓷力学性能的影响。
2．2粉料检测2．2．1粒度
粉料粒度检测采用美国Honeywell公司的Micro－
tracX－100激光粒度仪。被测SiC粉料的粒径为D50＝0．693um，绝大部分粉料粒径＜2um。由此得出该粉料属
亚微米级范畴，且颗粒级配适当。
2．2．2松装密度及流动性
取一定量的粉料，采用北京钢铁研究总院生产的流动性及松装密度检测仪，
测得粉体松装密度为
0．91g／cm3，流动性为16．35s／30g。2．2．3显微分析
由图1SiC原始粉末的SEM照片看出粉料颗粒细小，级配较好，但还有少量团聚现象存在。经喷雾造粒后的粉料综合性能得到了明显改善，其SEM照片如图2所示。
2实验
图1
2．1粉料选择
SiC原始粉末的SEM图
6
FOSHANCERAMICS
Vol．17No．11（SerialNo．132）
室温800℃（脱胶）!2150℃（保温
30min，烧成）
图3
烧结工艺流程图
3试验结果讨论
根据所测坯体的素坯密度、烧后密度与其抗弯强度
测量数值，分析比较各种组合下的综合性能，找出最优
图2
喷雾造粒后SiC粉末的SEM图
组合。
2．3试验方法
干压成形操作方法方便简洁，技术、资金投入少，但因其有压制制品形状简单、压制受力不均、易变形等多种缺点，所以一般与其他成形方法结合使用〔2〕。冷等静压成形的坯体强度大、密度高而均匀，可以成形长径比大、形状复杂的零件，尤其可以实现坯体近、净尺寸成形，在改善产品性能，减少原料消耗，降低成本等方面，都具有显著的优点〔3〕。结合上述两种成形方法的优点，本实验采用干压结合冷等静压的成形方法。取一定量的粉料，将其装入金属模具中预压制成50mm×50mm×10mm的方块，分别记为1＃、2＃、3＃、4＃、5＃、6＃、7＃、8＃、9＃、10＃、11＃、12＃，其中
