为什么蒸馏时要加入沸石和碎瓷片?
目的是防止“暴沸”。
对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。
由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。
液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石(瓷碎片),或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,把它们称做止暴剂又叫助沸剂;
值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。简单说就是因为加热时烧杯中的液体会向上冲,从而造成了一个个冒出来的“喷泉”,剧烈时甚至会溅出伤人,而沸石(瓷碎片)能够有效的阻止液体的向上冲,使加热时液体能够保持平稳。
先说一下水的沸腾,是强烈的气化现象,水中溶解的少量空气,随温度的升高溶解度减小,变成气泡,气泡周围的碎由于达到了沸点,便变成水蒸气,气泡越变越大直至升到水面,水中溶解的气体起了类似"凝结核"的作用。
如果“凝结核”没有了,或者很少,那么,水只有表面一层可以蒸发,这样的液体温度可能超过了沸点,是极不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸.暴沸的结果是使液体的温度回到沸点.暴沸有时是危险的,应当增加液体中的气泡.
而加入了碎瓷片,此片中有小孔隙,里面存有气体,水蒸发时,他们可以充当凝结核。
这是从别人那里看得 很有道理
如果沸腾中心太少.那么在一个沸腾中心上面就有许多液体沸腾.这样瞬间产生高压气泡,这高压气泡从液体底部冲出并炸裂---爆沸.
如果液体中有许多沸腾中心.则每一个沸腾中心上生产的蒸汽就相对少一些.产生的气泡压力就小些.这样就不会有爆沸现象产生了.
碎瓷片实际上有许多小孔,每一个小孔都是一个沸腾中心.所以能起到防止爆沸的效果.这种能起到防止爆沸作用的固体又称为"沸石"
蒸馏装置安装好后,取下温度计接头,把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放滤纸,或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等,以滤去固体;若液体较少时,可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里,如果用滤纸过滤,将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来,把液体小心地倒入圆底烧瓶里。
加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石产生细小的气泡,成为沸腾中心。在持续沸腾时,沸石可以继续有效;如果中途停止加热,那么在再次加热蒸馏时,应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石,则决不能在液体加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,使部分液体冲出瓶外,有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体,加热时很容易发生局部过热和暴沸现象,加入的沸石也往往失效。在这种情况下,可以选用适当的热浴加热,例如,可用油浴或电热包。
选用合适的热浴加热或在石棉网上加热,要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时,蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上,瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。
用套管式冷凝管时,套管中应通自来水,自来水用橡皮管接到下端的进水口,而从上端出来,用橡皮管导入下水道。
加热前,应再次检查仪器是否装配严密,必要时,应做最后调整。开始加热时,可以让温度上升稍快些。开始沸腾时,应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象;当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时,温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温,使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时,另换接受器集取。如果温度变化较大,须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净,且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定,即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高。
蒸馏的速度不应过慢,否则易使水银球周围的蒸气短时间中断,致使温度计上的读数有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保持气液两相的平衡。
蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚),附近应禁止有明火,绝不能用灯火直接加热,也不能用正在灯火上加热的水浴加热,而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度,可以适时地向水浴中添加热水。
当烧瓶中仅残留少量液体时,应停止蒸馏。
沸点的测定:
取1~2滴待测液体样品于沸点管的外管中,将内管插入
外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。此时停止加热,使液体自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢,至气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再重复几次,每次温度计读数相差不超过1℃。
碎瓷片同样是多孔性硅酸盐,可作为沸石,
可以给液体沸腾提供汽化中心,这是由于沸石含有很多毛细孔,其中存在有气体,加热沸腾时,气体受热逸出,提供汽化中心,从而防止暴沸. 所以很多多孔性的材料都可作为沸石,如碎瓷片
zeolite
化学式表示为RR[Alx+2ySin-(x+2y)O2n]·mH2O的一族含水架状结构铝硅酸盐矿物。式中R1+代表碱金属离子,基本上为K+或Na+,个别为Li+;R2+代表 碱土金属离 子,主要为Ca2+ 、Ba2+,其次为Sr2+、Mg2+。自然界已发现的沸石有30多种,较常见的有方沸石、菱沸石、钙沸石、片沸石、钠沸石、丝光沸石、辉沸石等,都以含钙、钠为主。它们含水量的多少随外界温度和湿度的变化而变化。晶体所属晶系随矿物种的不同而异,以单斜和正交(斜方)晶系的占多数。方沸石、菱沸石常呈等轴状晶形,片沸石、辉沸石呈板状,毛沸石、丝光沸石呈针状或纤维状。钙十字沸石和辉沸石双晶常见。纯净的各种沸石均为无色或白色,但可因混入杂质而呈各种浅色。玻璃光泽。解理随晶体结构而异。莫氏硬度中等。比重介于 2.0~2.3,含钡的则可达 2.5~2.8。沸石主要形成于低温热液阶段,常见于喷出岩气孔中,也见于热液矿床和近代温泉沉积中。沸石可以藉水的渗滤作用,以进行阳离子的交换,其成分中的钠、钙离子可与水溶液中的钾、镁等离子交换,工业上用以软化硬水。沸石的晶体结构是由硅(铝)氧四面体连成三维的格架,格架中有各种大小不同的空穴和通道,具有很大的开放性。碱或碱土金属子和水分子均分布在空穴和通道中,与格架的联系较弱。不同的离子交换对沸石结构影响很小,但使沸石的性质发生变化。晶格中存在的大小不同空腔,可以吸取或过滤大小不同的其他物质的分子。工业上常将其作为分子筛,以净化或分离混合成分的物质 ,如气体分离、石油净化、处理工业污染等。