把制得的乙酸乙酯分离出来采用什么实验操作
乙酸乙酯的性质:
乙酸乙酯属于酯类,不溶于水,比水轻.与饱和碳酸钠溶液分为两层,上面一层民乙酸乙酯.
2.分离互不相溶的两种液体:
把制得的乙酸乙酯分离出来的方法---分液
仪器---分液漏斗
操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后
加热(可以控制实验)。
乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH〈△浓H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O
S+02=点燃=S02气体 发生装置
SO2+02=可逆=SO3 (这一步难以操作,高温高压催化剂,否则转化率非常低,注意尽量用高浓度氧气,使之尽量充分的反应,还是可以收到S03的)
将SO3气体通过冷凝管,将S03变为液体与S02与02分离。(或者买来使用少量浓H2SO4,用这个硫酸吸收S03,然后再稍微稀释,这个效果更好)
再将SO3溶于水,得到稀硫酸,蒸发浓缩得到的硫酸就比较浓了(如果买了浓硫酸吸收S03就不用这一步了)
最后的尾气不要浪费,让其通回合成S03的反应容器中,可以循环利用。
起催化作用;除去反应中生成的水。(浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量)
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:
注意事项:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
扩展资料:
工业合成制取:
1、乙醛缩合法:在乙醇铝催化剂作用下,在0-20℃时乙醛自动氧化缩合成乙酸乙酯。
2、乙醇氧化法:从原料的来源和成本分析,以乙醇为原料的合成路线较合理、廉价。乙醇氧化法按其反应机理可分为两种双功能催化剂体系。
3、乙烯加成法:采用负载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂,乙酸和乙烯在反应温度为150℃ 、压力为1.0MPa 条件下反应生成乙酸乙酯。
实验室乙酸乙酯的制备实验原理:
有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)催化下,进行酯化反应而制得。
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。
本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全。
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯
2.装置:根据反应特点属于液、液加热制备气体,所以选用反应容器圆底烧瓶。需要控制反应物温度在反应物170℃左右,所以需要用温度计且温度计水银球浸入液面以下,但又不能与烧瓶底部接触。由于有气体生成,所以需要在烧瓶中加入沸石(碎瓷片)防止暴沸。
3.反应原理:
浓H2SO4作用:既是催化剂又是脱水剂,在有机物制取时,经常要使用较大体积比的浓硫酸,通常都是起以上两点作用。
4.收集:乙烯难溶于水,且由于乙烯的相对分子质量为28,仅比空气的相对平均分子质量29略小,故不用排空气取气法而采用排水取气法收集。
5.气体净化:由于在反应过程中有一定的浓硫酸在加热条件下与有机物发生氧化-还原反应使生成的气体中混有SO2、CO2,将导致收集到的气体带有强烈的刺激性气味,因此收集前应用NaOH溶液吸收SO2、CO2。
6.注意事项:要严格控制温度,应设法使温度迅速上升到170℃。因为温度过低,在140℃时分子间脱水而生成过多的副产物乙醚(CH3-CH2-O-CH2-CH3)。温度过高,浓H2SO4使乙醇炭化,并与生成的炭发生氧化-还原反应生成CO2、SO2等气体。
浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。
乙酸乙酯的制备操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
危害:溶液飞溅,冲出容器,容易烫伤人。
处理方式:
1、在微量试验(不多于50ML)中,可以使用坚固的长颈瓶作为反应容器来对抗暴沸
2、在反应体系中加入毛细管,碎瓷片,沸石等多孔物
沸石
3、搅拌。通常反应使用磁力搅拌,非常容易暴沸的反应与放热大的反应需要使用更激烈的机械搅拌
4、在反应体系中加入大量的玻璃纤维
5、小心控制温度与入料速度,或者更换为间接加热方式
例如:
乙醇制乙烯实验中为了防止催化剂/吸水剂浓硫酸暴沸溅出发生危险,必须放入碎瓷片或者沸石。
在进行水的蒸馏的实验中,由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸,在实验时需要在蒸馏瓶中加入沸石或者碎瓷片,防止暴沸。
/iknow-pic.cdn.bcebos.com/fc1f4134970a304e0a7eec8bdfc8a786c9175c66"target="_blank"title="点击查看大图">/iknow-pic.cdn.bcebos.com/fc1f4134970a304e0a7eec8bdfc8a786c9175c66?x-bce-process=image%2Fresize%2Cm_lfit%2Cw_600%2Ch_800%2Climit_1%2Fquality%2Cq_85%2Fformat%2Cf_auto"esrc="https://iknow-pic.cdn.bcebos.com/fc1f4134970a304e0a7eec8bdfc8a786c9175c66"/>
扩展资料
主要引起暴沸的原因:
1、由溶解热+汽化热引发的“暴沸”:如误操作时将水倒入浓硫酸中,由于二者互溶时放出的热量满足了水的汽化热,而又未能均匀导出,以致产生“暴沸”;
2、由汽化热引发的“暴沸”:如冷水滴入热油中引发的“暴沸”。
参考资料来源:/baike.baidu.com/item/%E6%9A%B4%E6%B2%B8/7191192?fr=aladdin"target="_blank"title="百度百科-暴沸">百度百科-暴沸
故答案为:碎瓷片;170℃;
(2)利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯,乙醇发生了消去反应,反应方程式为:CH3CH2OH
| 浓硫酸 |
| 170℃ |
故答案为:CH3CH2OH
| 浓硫酸 |
| 170℃ |