建材的行情“一天一个价”，为何建材又涨价了

最近一段时间 全球商品好像都在上升 。不管是平时的日用品还是其他商品都有着小幅度上涨。

在建材方面 国内建材价格也在上涨 ，我们熟悉的钢筋达到了6000元每吨 ，相比之前每吨上涨了100元左右 ，还有水泥的价格也来到了1000元每吨。

像农村地区， 以前三四十万就能 建起 两三层的小洋楼 ，现在随着建材材料的上涨 价格已经达到了五六十万。要想建起1栋两三层的小洋楼现在已经有点困难了 。那么导致建材价格上涨的原因是什么呢 ?

第一个原因：我觉得应该是受疫情的影响 ，由于疫情的影响 国外许多企业生产都受到了很大的影响 大部分的工厂都处于停工 减产阶段 ，需求不增反减，就出现了供小于求的现象 ，而且有部分的关于建材商品，也是我国向国外预售的订单 ，大量订单的增加 ，工厂原材料得不到充分的需求 ，因此国内也会受到这方面的影响 而导致一些工厂没有原材料无法开工 减产。

第二个原因：企业对于原材料需求不断的增加， 原材料供应导致不足 。原材料的价格也在上涨会导致建材商品价格的全面上涨就会导致一些成本的增加，因此工厂在考虑成本方面 就会涨价。

第三个原因：近期实施的限产限电导致陶瓷、缸瓦、涂料 等产业都有不同程度上的减产，随着建材价格的上涨 在建筑业的施工成本以及材料成本也在随着上涨 。 

建材价格上涨 ，我们应该要保持镇定 做到不慌不忙 在价格方面一样 保持合理的价格 不随意 恶意抬高价格 再对外对内 你要实施一定的限制 保持国内稳定的建材材料生产规模保持 市场处于平稳的价格 严重的严格强大 干预市场 。

最早的黑色，都是白色陶瓷粉烧出来再做发黑的，但效果差，后来才慢慢有黑色的粉；真空发黑，利用碳粉渗透。

黑陶瓷用料较贵材料更好，且瑕疵更少。白陶瓷主要用原粉，瑕疵较多。

手机上陶瓷采用微晶锆纳米陶瓷原料压制成坯经过2000多摄氏度的高温烧炉中烧结，有仅次于钻石的超强硬度和独特的珠宝质感。

文档序号：26193708发布日期：2021-08-06 18:47阅读：88来源：国知局

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本发明涉及先进结构陶瓷技术领域，具体涉及一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体、陶瓷制备方法及其应用。

背景技术：

氮化硅(si3n4)是一种性能优异的高温高强度结构陶瓷，具有良好的室温及高温机械性能，强度高、耐磨损、抗热震、抗化学腐蚀，能够广泛应用于航空、机械、化工等领域。特别是其β相的氮化硅具有超过170w/m.k的热导率，特别适合作为高端igbt散热基板使用。

但氮化硅(si3n4)的化合价是以强共价键为主，烧结驱动力小，传统固相烧结难以将其烧结致密。针对氮化硅(si3n4)陶瓷烧结，研究人员开发了采用添加烧结助剂，然后采用常压烧结方法、气压烧结方法和反应烧结等烧结方法实现烧结。

传统的烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化铝等氧化物材料，该类烧结助剂本身的熔点高于1700℃，导致其形成液相温度很高，烧结动力不足；另外氧化钇等氧化物材料在烧结温度下，不具挥发也不会生成氮化物相，烧结后作为杂质第二相残余在晶界处，阻碍了声子振动，从而降低了热导率，不利于提升散热基板的导热性能。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其目的之一是提供一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体，该陶瓷原料粉体包括氮化硅和镁硅合金组合物，其中氮化硅的质量百分比为85％<氮化硅<100％，镁硅合金组合物的质量百分比为0％<镁硅合金组合物<15％，通过镁硅合金组合物的镁在烧结过程中去除氮化硅陶瓷粉体表面的氧化层，提升陶瓷烧结活性。

优选的，镁硅合金组合物氧含量低于2.5％。

优选的，镁硅合金组合物中金属硅质量百分比为31.5％～36.5％。

优选的，氮化硅陶瓷粉体中的氮化硅的d50为0.3μm～1.0μm，镁硅合金组合物的d50为1.0μm～5μm。

本发明的目的之二，还提供了一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷，该低温烧结高导热氮化硅陶瓷使用上述的低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体制备得到。

本发明的目的之三，是提供了该低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

a)将质量百分比为85％<氮化硅<100％的氮化硅陶瓷粉体与质量百分比为0％<镁硅合金组合物<15％的镁硅合金组合物粉体均匀混合；

b)将步骤a)混合粉体成型得到毛坯；

c)将步骤b)得到的毛坯在氮气气氛下烧结。

优选的：步骤c)中的炉内压力为0.5mpa～10mpa，烧结温度为1380℃～1520℃，保温时间1h～4h。

优选的，镁硅合金组合物氧含量低于2.5％，镁硅合金组合物中金属硅质量百分比为34.3％≤镁硅合金组合物≤35.4％。

优选的，步骤b)中成型工艺为注塑成型，其中注塑成型的高分子混合粘结剂为以聚甲醛为主的混合粘结剂，包括聚甲醛、聚丙烯和高密度聚乙烯。

本发明的目的之四，是提供了一种高导热陶瓷基板、陶瓷外观结构件、陶瓷结构件产品，该产品使用上述发明的低温烧结高导热氮化硅陶瓷材料制备，并且可以采用上述的低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法得到。

本发明的有益效果：本发明提供一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体、陶瓷制备方法及其应用，该陶瓷粉体包括氮化硅和镁硅合金组合物，其中氮化硅的质量百分比为85％<氮化硅<100％，镁硅合金组合物的质量百分比为0％<镁硅合金组合物<15％。

1)、采用镁硅合金组合物取代传统的氧化镁等氧化物烧结助剂，利用了镁硅合金低熔点特性，从而在较低的烧结温度下实现了液相烧结。

2)、通过镁硅合金组合物的镁的高活性，在烧结过程中单质镁通过氧化还原反应与氮化硅表面的氧化硅氧化层反应，夺去氧原子，从而露出新鲜的氮化硅表面参与烧结，提升陶瓷烧结活性。

3)、由于镁属于高活性金属，特别是镁粉极容易氧化生成氧化镁，因此通过限制镁硅合金中的金属硅质量百分比为31.5％～36.5％，防止了在制备合金粉体制备、混料过程中生成氧化物，从而降低活性，且通过限制合金粉体粒径及表面氧含量，进一步提升效果。且通过金属硅在氮气气氛下可以生成氮化硅陶瓷本体的特性，在此范围内限制金属硅元素，从而割裂金属镁聚集，保证金属镁去除氧化硅过程中不会大面积的晶界处聚集生成氧化镁杂质相。

4)、通过在氮气气氛下烧结，多余的镁硅烧结助剂会与氮气反应形成氮化硅、镁硅氮等物质非氧化物质，从而降低晶界处的氧化物杂质含量，从而提升氮化硅陶瓷的导热性能。

附图说明

图1为该低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法工艺流程图。

具体实施方式

下面对本发明作进一步详细描述，其中所用到原料和设备均为市售，没有特别要求。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。

本发明提供一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体及其陶瓷、制备方法及其应用，该陶瓷原料粉体包括氮化硅和镁硅合金组合物，其中氮化硅的质量百分比为85％<氮化硅<100％，镁硅合金组合物的质量百分比为0％<镁硅合金组合物<15％，镁硅合金组合物在此比例，既能保证形成足够的液相促进烧结，也能保证不至于过多的镁硅合金组合物导致晶界处杂质过多，造成陶瓷性能彻底变差。

在本发明中氮化硅为市售的氮化硅粉体，一般来说粉体越小越好，粉体粒径大于1.0um会导致因为粉体粒径过大，导致烧结活性不足，而过小又会导致氮化硅粉体表面氧化硅过多，烧结后氧杂质过多，且粉体过细，特别是纳米粉体也难以烧结致密。在本实施例中，氮化硅陶瓷粉体中的氮化硅的d50为0.3μm～1.0μm。在本实例中优选的氮化硅粉体的α相的比例在95％～99％之间，α相的比例＜95％，导致氮化硅粉体β相过高，烧结活性降低，难以烧结致密，力学、导热等性能均变差，而α相的比例＞99％，作为异质晶核β相不足，导致β相晶粒尺寸难以长大，从而最终陶瓷导热性能不佳。

在本发明中镁硅合金组合物通过现有的合金研磨法、气流粉碎法或者惰性气体离心喷雾法等现有技术制备，并无特别限制。但是在本实例中上述制备方法需要准确的称量，保证镁硅合金组合物中金属硅质量百分比为31.5％～36.5％，更进一步的为34.3％≤镁硅合金组合物≤36.5％，从而通过硅调整合金活性，保证合金不会在后续的混料、成型阶段过早的氧化，造成不能低温形成液相导致烧结活性不足且晶界氧化物杂质过多，影响导热性能。且通过金属硅在氮气气氛下可以生成氮化硅陶瓷本体的特性，在此范围内限制金属硅元素，从而割裂金属镁聚集，保证金属镁去除氧化硅过程中不会大面积的晶界处聚集生成氧化镁。另外在本实例中，镁硅合金组合物的d50为1.0μm～5μm，d50＜1μm会导致镁硅合金组合物粉体活性过高，粉体提前氧化，从而达不到作为低温烧结助剂的效果，而d50＞5μm会导致金属镁硅烧结助剂的聚集，在晶界处形成大晶粒的氧化镁杂质相，从而降低导热率等性能。而在本实例中镁硅合金组合物氧含量低于0.1％，从而进一步减少氧的参与，不仅提升烧结活性，而且提升烧结后的陶瓷导热等性能。因此在本实例中优选的镁硅合金组合物粉体的制备方法为惰性气体离心喷雾法，然后按照d50需求再次在水或者水与其它溶剂混合的液体球磨达到所需粒径尺寸。

本发明提供的低温烧结高导热氮化硅陶瓷，是由上述的低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体制备得到。本发明还提供了该低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

a)将质量百分比为85％<氮化硅<100％的氮化硅陶瓷粉体与质量百分比为0％<镁硅合金组合物<15％的镁硅合金组合物混合；现有技术中的干法混合、湿法混合均能实现本发明，在本实施例中为了提升粉体的混合均匀性及混合过程的产生热量而镁硅合金组合物粉体氧化，优选的使用湿法球磨混合，球磨时间2h～24h。

在本制备方法中镁硅合金组合物通过现有的合金研磨法、气流粉碎法或者惰性气体离心喷雾法等现有技术制备，并无特别限制。但是在本实例中上述制备方法需要准确的称量，保证镁硅合金组合物中金属硅质量百分比31.5％～36.5％，更进一步的为34.3％≤镁硅合金组合物≤36.5％，优化调整硅合金活性，保证合金不会在后续的混料、成型阶段过早的氧化，造成不能低温形成液相导致烧结活性不足且晶界氧化物杂质过多，影响导热性能。且通过金属硅在氮气气氛下可以生成氮化硅陶瓷本体的特性，在此范围内限制金属硅元素，从而割裂金属镁聚集，保证金属镁去除氧化硅过程中不会大面积的晶界处聚集生成氧化镁。另外在本实例中，镁硅合金组合物的d50为1.0μm～5μm，d50＜1μm会导致镁硅合金组合物粉体活性过高，粉体提前氧化，从而达不到作为低温烧结助剂的效果，而d50＞5μm会导致金属镁硅烧结助剂的聚集，在晶界处形成大晶粒的氧化镁杂质相，从而降低导热率等性能。而在本实例中镁硅合金组合物氧含量低于0.1％，从而进一步减少氧的参与，不仅提升烧结活性，而且提升烧结后的陶瓷导热等性能。因此在本实例中优选的镁硅合金组合物粉体的制备方法为惰性气体离心喷雾，离心喷雾后根据粒径需求，再次在水或者水与其它溶剂混合的液体球磨达到所需粒径尺寸。

b)将步骤a)混合粉体成型得到毛坯；现有技术中的模压法、注塑法、流延法、注浆法和凝胶注模成型等方法均可以用于该陶瓷的成型，可以根据所需成型的形状复杂程度和成本等因素综合考虑，并无特别限制。在本实例中步骤b)中为了量产效率以及成型结构方面的因素，优选的成型工艺为先与有机物粘结剂制备得到喂料，然后注塑成型，其中注塑成型的高分子混合粘结剂为以聚甲醛为主的混合粘结剂，包括聚甲醛、聚丙烯和高密度聚乙烯。其中聚甲醛为粘结剂，聚丙烯和高密度聚乙烯为骨架剂。密炼使用密炼机密炼，密炼温度为170℃～190℃，密炼时间为1h～4h。得到的喂料注塑成型并脱脂得到毛坯；根据选用的高分子混合粘结剂不同，选用不同的脱脂工艺，石蜡基混合粘结剂和聚乙烯基混合粘结剂使用热脱脂工艺，缓慢将有机物高分子分解为有机小分子化合物从注塑件中挥发完成脱脂。而聚甲醛基混合粘结剂选用硝酸催化将聚甲醛分解为甲醛小分子化合物从而完成脱脂。在本实施中优选的注塑温度为175℃～195℃，脱脂为催化脱脂，催化脱脂温度为110℃～135℃，硝酸蒸汽速率为0.16ml/min～0.25ml/min。

c)将步骤b)得到的毛坯在氮气气氛下或者含氮气氛烧结。在烧结过程中，利用镁硅合金低熔点特性，在较低的烧结温度下融化成液相，通过液相溶解传质作用，从而在较低的烧结温度下实现烧结。另外在烧结过程单质镁通过氧化还原反应与氮化硅表面的氧化硅氧化层反应，夺去氧原子，从而露出新鲜的氮化硅表面参与烧结，提升陶瓷烧结活性。另外为了证足够的氮气渗透压力促进烧结，且防止镁硅合金过早氧化失去低温烧结意义，炉内氮气压力不能低，但氮气压力过高不仅增加成本而且导致安全隐患，在本实施例中炉内氮气气氛压力为0.5mpa～10mpa，烧结温度为1380℃～1520℃，保温时间1h～4h。

以下是本发明的实施例：

对比例1

称取中值粒径d50约为0.3um的α含量95的氮化硅2500g待用。

称取240g聚甲醛，35g聚丙烯和25g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将2000g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.07mpa在170℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为185℃，注塑压力为110mpa在135mm×95mm手机模具模腔注塑保压3s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至110℃以硝酸蒸汽速率为0.16ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温9h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力10mpa，以2℃/min升温速率从室温升至1520℃，保温时间2h，得到氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度52.3％，使用xrd测试氮化硅α相为95％，β相为5％，三点弯曲法测试抗弯强度为56mpa，热导率为3.3w/m.k。

对比例2

称取中值粒径d50约为0.3um的α含量95的氮化硅2488g和12.5g的d50为1um的氧化镁，然后将氮化硅粉体和氧化镁粉体加入搅拌球磨机中，加入800g去离子水后球磨搅拌6h出料在110℃～130℃烘干24h得到混合粉体待用。

称取240g聚甲醛，35g聚丙烯和25g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将2000g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.07mpa在170℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为185℃，注塑压力为110mpa，在135mm×95mm手机模具模腔注塑保压3s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至110℃以硝酸蒸汽速率为0.16ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温9h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力10mpa，以2℃/min升温速率从室温升至1520℃，保温时间2h，得到氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度53.1％，使用xrd测试氮化硅α相为95％，β相为5％，三点弯曲法测试抗弯强度为51mpa，热导率为4.1w/m.k。

实施例1

称取342.5g纯度大于99.5％镁条和纯度99.9％的硅粉157.5g，放入坩埚中，然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化，并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为31.5％的镁硅组合粉体，称取其中100g，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入50g，然后加入锆球球磨12～14h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试d50为4.89um，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为0.62％。

称取中值粒径d50约为0.3um的α含量95的氮化硅2488g和12.5g的d50为4.89um的镁硅组合粉体，然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中，加入600g去离子水和200g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃～130℃烘干24h得到混合粉体待用。

称取240g聚甲醛，35g聚丙烯和25g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将2000g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.07mpa在170℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为185℃，注塑压力为110mpa，在注塑135mm×95mm模具模腔注塑保压3s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至110℃以硝酸蒸汽速率为0.16ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温9h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力10mpa，以2℃/min升温速率从室温升至1520℃，保温时间2h，得到氮化硅陶瓷。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度96.6％，使用xrd测试氮化硅α相为48.1％，β相为52.9％，三点弯曲法测试抗弯强度为722mpa，热导率为52.8w/m.k。

对比例3

将实施例1经过脱脂的样品放入烧结炉内，空气气氛烧结，具体烧结工艺为：以2℃/min升温速率从室温升至1520℃，保温时间2h，得到氮化硅陶瓷。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度53.0％，使用xrd测试氮化硅α相为95％，β相为5％，三点弯曲法测试抗弯强度为52mpa，热导率为4.1w/m.k。由此可见，在空气下烧结，镁硅组合粉体提前氧化，不能实现低温烧结的目的。

实施例2

称取实施例1中制备的镁硅组合粉体300g，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入150g，然后加入锆球球磨20～22h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试d50为2.81um，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.45％。

称取中值粒径d50约为1um的α含量99的氮化硅1280g和220g的d50为2.81um的镁硅组合粉体，然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中，加入550g去离子水和200g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃～130℃烘干24h得到混合粉体待用。

称取100g聚甲醛，10g聚丙烯和10g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在170℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为175℃，注塑压力为130mpa，在1.5寸手表模具模腔注塑保压2s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力0.5mpa，以2℃/min升温速率从室温升至1380℃，保温时间1h，得到该氮化硅陶瓷手表外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度95.2％，使用xrd测试氮化硅α相为17.2％，β相为82.8％，三点弯曲法测试抗弯强度为695mpa，热导率为123.2w/m.k。

实施例3

称取190.5g纯度大于99.5％镁条和纯度99.9％的硅粉109.5g，放入坩埚中，然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化，并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为36.5％的镁硅组合粉体，称取其中100g，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入50g，然后加入锆球球磨52～56h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试d50为1.02um，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为2.19％。

称取中值粒径d50约为0.5um的α含量98的氮化硅1425g和75g的上述镁硅组合粉体，然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中，加入525g去离子水和215g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃～130℃烘干24h得到混合粉体待用。

称取100g聚甲醛，5g聚丙烯和15g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在190℃密炼2h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为195℃，注塑压力为105mpa，在注塑135mm×95mm模具模腔注塑保压1s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力3mpa，以1.5℃/min升温速率从室温升至1480℃，保温时间2h，得到该氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度98.8％，使用xrd测试氮化硅α相为5.5％，β相为94.5％，三点弯曲法测试抗弯强度为825mpa，热导率为151.1w/m.k。

实施例4

称取197.1g纯度大于99.5％镁条和纯度99.9％的硅粉102.9g，放入坩埚中，然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化，并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为34.3％的镁硅组合粉体，称取其中200g，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入100g，然后加入锆球球磨30～32h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试d50为2.22um，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.81％。

称取中值粒径d50约为0.5um的α含量98的氮化硅1365g和135g的上述镁硅组合粉体，然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中，加入525g去离子水和215g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃～130℃烘干24h得到混合粉体待用。

称取100g聚甲醛，5g聚丙烯和15g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在175℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为185℃，注塑压力为125mpa，在155mm×105mm手机模具模腔注塑保压0.5s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力5mpa，以1.5℃/min升温速率从室温升至1420℃，保温时间4h，得到该氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度99.1％，使用xrd测试氮化硅α相为3.1％，β相为96.9％，三点弯曲法测试抗弯强度为879mpa，热导率为159.1w/m.k。

实施例5

称取193.8g纯度大于99.5％镁条和纯度99.9％的硅粉106.2g，放入坩埚中，然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化，并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为35.4％的镁硅组合粉体，称取其中200g，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入100g，然后加入锆球球磨30～32h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试d50为2.39um，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.87％。

称取中值粒径d50约为0.5um的α含量98的氮化硅1395g和105g的上述镁硅组合粉体，然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中，加入525g去离子水和215g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃～130℃烘干24h得到混合粉体待用。

称取100g聚甲醛，5g聚丙烯和15g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在175℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内，设定注塑机炮筒温度为185℃，注塑压力为125mpa，在135mm×95mm模具模腔注塑保压0.5s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。

将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛，保持压力5mpa，以1.5℃/min升温速率从室温升至1400℃，保温时间2h，得到该氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度99.6％，使用xrd测试氮化硅α相为1.2％，β相为98.8％，三点弯曲法测试抗弯强度为923mpa，热导率为165.5w/m.k。

由此对比实施例1～3与实施例1比较可知，不添加烧结助剂、添加氧化镁烧结助剂以及在空气气氛烧结，在低于1520℃范围下均未实现氮化硅陶瓷烧结致密。实施例1中添加本发明的镁硅组合粉体0.5％，使得陶瓷致密度提升到96.6％，相应热导率也提升到52.8w/m.k。实施例1～5比较可知，添加镁硅组合粉体能够显著降低烧结问题并提升陶瓷导热性能，例如实施例2结果表明，添加14.7％的d50为2.81um硅组合粉体，即使在1380℃低温下，也能达到95.2％的致密度，由于大量液相传热作用，β相提升到82.8％，相应的热导率达到了123.2w/m.k。实施例4～5表明，镁硅组合粉体中硅含量在34.3％～35.4％，添加量在7％～9％之间时，能够得到的更为优异的力学合热学性能。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。

技术研发人员：周涛雒文博温兵赵立宏

技术所有人：深圳市精而美精密陶瓷科技有限公司周涛

我是此专利的发明人

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之前用普通的蓝牙耳机总会苦恼有没法将歌手的音质和声腔共鸣等完全传达出来，有一种失真感，后来朋友跟我说陶瓷耳机对能非常有效地提高音质，并给我推荐了耳机RK乐旷陶瓷耳机，用了之后才明白好材料、高科技是真的能够解决大问题。

RK乐旷陶瓷耳机的高音质主要来自于集高工艺、好材料、优技术为一体的音腔，其耳机音腔是使用日本TOSOH多晶锆陶瓷原粉，运用陶瓷注射成型技术CIM，使它在外在因素对音质的提高上达到最优解；内部也统一采用了材料降噪、主动降噪和通话降噪等多种降噪手段。内外融合打造出高中低频均衡，高音透彻，低音深沉，人声细腻的宝石音质。

总体来说，RK乐旷陶瓷耳机所带来的的优质降噪、完美人声还原、均衡中低频和超清晰音效体验是普通蓝牙耳机完全无法比拟的。

业界表示，电阻龙头国巨2月稼动率40%不到，订单外溢到旺诠等相关电阻厂，其他厂商也进行一定程度的涨价。

据中国台湾媒体报道，受国巨电子涨价行为影响，电阻等被动元件掀起了涨价潮，台厂奇力新旗下旺诠上周通知通路商、EMS客户调涨电阻价格，调涨幅度达60%以上，为历次涨价最大单一涨幅，后续不排除再涨的可能性。

从年初开始，MLCC、芯片电阻等被动元件已多次计划调涨价格。此前涨价主要由龙头国巨电子主导，目前已经扩大到行业内其他参与者，涨价效应已然形成。

被动元件对现代科技至关重要

被动元件主要用于电路中，控制信号传递、增益信号大小等功能，对于芯片、通信、面板等高新技术行业不可或缺。

电容、电感及电阻是最重要的三种被动电子元件，占了整个市场90%的份额，它们的单颗成本、价格都很低，普通电阻可能只要几毛、几厘钱，但是电子产品中这三大被动元件的用量极大，主板、显卡PCB上动辄上百颗电阻。

被动元件的市场规模增长迅速，2016年达到242.4亿美元，预计2021年达到328.9亿美元，复合增长率达6.29%。随着5G、VR、AI等多种前卫功能的逐步落地，未来被动元件的市场空间将会获得倍数级的增长。

相较于MLCC，电阻标准化程度相对较高，进入门槛相对较低，但是电阻的市占率却高度集中在台湾，加上日商在非车用的大尺寸电阻上，有淡出姿态，韩系厂商也不产制电阻，因此电阻是比电容更依赖台厂的被动元件，台系厂商拥有绝对的话语权。以产能来看，国巨是台湾被动元件龙头，也是全球芯片电阻龙头，月产能已经达到900亿颗，全球份额高达34%，遥遥领先第二大厂KOA的9%，全球第二大厂至第五大厂的产能合计，不及一家国巨。

近期被动元件价格连续上涨

被动元件的涨价经过了两个大的阶段。节前主要是价格止跌回稳，需求上升节后主要是收疫情影响，交通不畅、开工率低导致的供应减少，下游客户哄抢导致价格暴涨。

去年下半年开始，被动元件就从底部跃起，价格一路上涨。去年11月末，被动元件厂商大毅科技率先表示已对旗下电阻产品完成了涨价动作。后国巨以关闭交易系统的方式来了一波花式涨价。三星电机在去年12月就针对分销商调涨MLCC价格，并锁定在104、105等常用料号上，调涨幅度约5-10%。

节后疫情导致生厂厂家迟迟难以开工，下游客户库存严重不足，补仓需求急升。龙头厂商国巨电子由于估计开工情况不足，此前已经连续数次调高了产品价格预期涨幅，最新涨幅在70-80%之间。

业界表示，电阻龙头国巨2月稼动率40%不到，MLCC、晶片电阻的库存均不到30天，加上对EMS客户调涨的幅度中，有为数不少的规格涨幅达100%以上，订单外溢到旺诠等相关电阻厂。其他厂商来看，华新科针对通路商调涨10%，旺诠上周针对大中华区直营及经销客户调涨全系列电阻价格幅度达60%以上，后续还有继续上调的可能性。

天风证券(7.06 +0.71%,诊股)认为，疫情扩大行业供需缺口，涨价逻辑强化，密切关注日韩供应链进展。另外，未来5G/IOT/电动车供应链需求增长，推升被动元器件景气度。

通常比较专业的粘制陶瓷的胶水是云石胶，也可以用AB胶或者无影胶。

云石胶它是和速凝剂一起配套用的，但是往往我们没那么专业一下找来这胶水。还可以尝试比较常见的瞬间粘着剂101，或者更常见的AB胶，但是效果都没有云石胶好。如果追求粘接牢度的同时希望外观的美感，那选择无影胶吧，现在用于陶瓷相粘的无影胶的牢度也达到了一个很高的强度，虽然与环氧比差了点。

陶瓷是以粘土为主要原料以及各种天然矿物经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料，这种材料一般是以粘土等无机非金属矿物为原料的人工工业产品。粘合陶瓷还要根据陶瓷的种类来选择胶水，如果是和塑料粘合，这个时候可以选择用AB胶，效果还是非常不错的。

陶瓷壶裂缝如何处理

1、把蛋清抹在断裂面上然后黏合，环保又无痕，而且牢固。

2、用江南老青瓦细研成粉，以纱布包之，包到6层，杏子大小。在喝茶过程中趁热沾上茶汁轻轻擦拭，假以时日，既可去旧伤，又可养壶。

3、把出现裂缝的瓷器放入牛奶中煮沸半小时，牛奶中的蛋白质便能将小裂纹封住。既能堵住裂纹还能大限度地保持瓷器原有的表面质感。

4、如果瓷器裂缝较大，可以试试下面的方法：将几只螺蛳连壳带肉捣烂成浆，嵌入瓷器裂隙，阴干即可正常使用。

5、使用包金、包银、包铜、包锡这类手法来修补破损的紫砂壶，虽然其材料不同，但是修补手法却是相同的，都是将整个紫砂壶壶身，以透雕有纹样的片包裹起来，这种手法修补出来的效果完全就是画龙点睛，既美观又实用。

1、高硬度、高耐磨。使用航天用的特种陶瓷高科技高温制成，硬度仅略低于金刚石。陶瓷刀的硬度为9，仅次于世界上最硬的物质──钻石。

2、不需要磨刀，不生锈。使用时不摔至地面、不用外力撞击、不去剁或砍，正常使用的情况下都不需磨刀。

3、抗腐蚀、不留铁腥味、不生锈、易清洗，不会给食物带来异味。

4、基于保安方面的考虑，生产商在刀身内混入金属粉，使金属探测器都能侦测出纳米陶瓷刀。

5、保持食品的原色、原味，削过的水果不变颜色。材料化学性能稳定，耐酸碱，健康环保，不会与食物发生任何化学反应。可耐各种酸碱有机物的腐蚀，不与食物发生任何反应。