什么是陶瓷片,它的用途是什么?
Al2O3陶瓷:氧化铝含量高,结构比较致密,具有特殊的性能,故称为特种陶瓷。Al2O3.陶瓷材料是以氧离子构成的密排六方结构,而铝离子填充于三分之二的八面体间隙中,这是与天然刚玉相同稳定的α- Al2O3结构,因此陶瓷具有高熔点、高硬度,具有优良的耐磨性能。陶瓷贴片硬度≥HRA85,仅次于金刚石的硬度,而且表面光滑摩擦系数小,耐磨性能十分理想,尤其是在高温氧化性介质或腐蚀介质中,陶瓷贴片的材料较之其它金属材料性能优越得多。
耐磨弯头陶瓷片
氧化铝陶瓷片
耐磨陶瓷片
陶瓷材料的成份主要是氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钛等.常见的陶瓷原料有粘土、石英、钾钠长石等.
普通玻璃化学氧化物的组成(Na2O·CaO·6SiO2),主要成份是二氧化硅.
Mg3N2+6H2O===3Mg(OH)2↓+2NH3↑
Mg3N2+8HCl===3MgCl2+2NH4Cl
Mg(OH)2+2HCl===MgCl2+2H2O
镁在高温下燃烧主要生成氧化镁和少量氮化镁,这两种产物,都能被盐酸清洗.在陶瓷片上留下一层褐色的物质,我采想,(只不过是采想),当镁带燃烧时,它会一段一段,向下往陶瓷片上掉,陶瓷片主要成份是二氧化硅,镁和二氧化硅反应或镁与硅反应,反应式如下:
Mg+SiO2====(高温)Mg2Si+O2↑
Mg+Si===Mg2Si(高温)
Mg3[SiO4](OH,F)2
斜方晶系
Ng=1.582~1.593
Nm=1.563~1.579
Np=1.558~1.567
Ng-Np=0.024~0.027
(+)2V=44°~54° r<v,
b‖Ng,a‖Nm,c‖Np,光轴面‖(100)
化学成分 成分较纯,有少量 Fe2+、Mn、Ti、Ca和 Zn,F 含量较高,可达 12.78%~16.77%。
结晶特点 粒状及粒状集合体。
光性特征 黄色、淡褐黄色,薄片中为无色至浅黄色,多色性弱:Ng—无色,Nm—极淡黄色,Np—淡黄色,吸收性:Np>Nm>Ng。正低突起。干涉色二级蓝—二级绿,二轴晶正光性,光轴角中等。
鉴别特征 根据块硅镁石的光轴角较小可与橄榄石和硅镁石区别。而粒硅镁石和斜硅镁石以斜消光和十分发育的聚片双晶与块硅镁石有明显区别,且它们的光轴角也比块硅镁石大。
产状及其他 块硅镁石在自然界中很少见,主要产于酸性侵入岩同白云岩接触的镁质矽卡岩中。
镁硅酸盐类原料:产地有辽宁、山东、内蒙、广西、湖南、云南等地。该类原料主要有滑石、蛇纹石及镁橄榄石。滑石在陶瓷工业中用途范围很广,可以生产白度高,透明度好的高档日用陶瓷产品、电瓷、及特种陶瓷制品。建筑卫生陶瓷坯料中加入滑石后,可以降低烧成温度,扩大烧成范围,提高产品的半透明与热稳定性。滑石加入到釉料中时,能够防止釉面的开裂,增加釉料的乳浊性。并能扩大釉料的烧成范围,提高成品率。
此外还有广东的萤石、霞石、锆石英,新疆的含锂矿物,东北地区的透辉石,遍布全国许多地区的硅灰石及磷酸盐类原料等,在我国的储量均非常丰富,许多原料可供使用上千年或上万年。这一资源优势既能够为继续推动我国陶瓷发展打下基础,又为我国发展陶瓷原料大批量出口,创造了丰厚的条件。
问题二:陶瓷原料是什么 陶瓷是陶器和瓷器的总称。中国人早在约公元前8000-2000 年(新石器时代)就发明了陶器。陶瓷材料的成份主要是氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钛等。常见的陶瓷原料有粘土、石英、钾钠长石等。陶瓷原料一般硬度较高,但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上,在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原弗是地球原有的大量资源粘土、石英、长石经过加工而成。而粘土的性质具韧性,常温遇水可塑,微干可雕,半干可压、全干可磨;烧至900度可成陶器能装水;烧至1230度则瓷化,可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性,在今日文化科技中尚有各种创意的应用。
呵呵,希望对你有帮助
问题三:陶瓷是什么材料制成的? 陶瓷 绝大部分材料由元素周期表中电负性小的元素和电负性大的元素形成的化合物构成,这种材料大部分以离子键,一部分以共价键、金属键为主体。就这一点来看,元素之间的组合形式多,表现出多种材料功能。陶瓷的共同特征是:①耐热性忧良;②除电绝缘性、半导体性之外,还具有磁性、介电性等多种功能;③不易变形,断裂时属于脆性破坏;④韧性低等。这些性质中的某些性质是优点,某些性质是缺点。通常进行的材料开发工作就是要起扬长避短的作用。
问题四:砖和陶瓷是什么材料 砖和陶瓷是无机材料中的非金属材料。两者都是由黏土烧制而成,其中砖为砌体骸料,陶瓷为装饰材料。
非金属材料由非金属元素或化合物构成的材料。自19世纪以来,随着生产和科学技术的进步,尤其是无机化学和有机化学工业的发展,人类以天然的矿物、植物、石油等为原料,制造和合成了许多新型非金属材料,如水泥、人造石墨、特种陶瓷、合成橡胶、合成树脂(塑料)、合成纤维等。这些非金属材料因具有各种优异的性能,为天然的非金属材料和某些金属材料所不及,从而在近代工业中的用途不断扩大,并迅速发展。
砌体材料是房屋建筑材料中的重要部分,因为它是组成建筑的基本材料。随着建筑材料科学的发展,以及节约能源、节省土地资源的需要,近些年来在砌体材料方面涌现了各种材质的各具特色的板材、块材。
装饰材料分为两大部分:一部分为室外材料,一部分为室内材料。室内材料再分为实材,板材、片材、型材、线材五个类型。
问题五:陶瓷塑料是什么样的材料 5分 塑料与陶瓷原来不克不及亲密恭合,但日前日本(Japan)专家研讨出一种使塑料与陶瓷一体化的新技巧陶瓷。 &采取新技巧制作资料,起首在塑料概况涂上特别的无机资料,并利用一种特别的处置方式,使它的概况构造具有刹时的超耐热性,轻易与陶瓷作慎密的联合塑料。然后,再采取等离子熔射法,在摄氏2万度的超高温下,高速喷出陶瓷粒子
塑料陶瓷新材料,比钢铁硬一倍式,使它的概况构造具有刹时的超耐热性,轻易与陶瓷作慎密的联合。然后,再采取等离子熔射法,在摄氏2万度的超高温下,高速喷出陶瓷粒子,从而使塑料与陶瓷一体成型。
专家称,如许制成的复合资料其概况硬度是钢铁的2倍以上,具有重量轻、强度高、耐冲(chōng)击、加工机能好等长处,用处普遍。
问题六:陶瓷的材料有那些?
问题七:什么是陶瓷装饰材料 现在市面上陶瓷装饰材料挺多
如,陶瓷拉手,陶瓷洁具,等
问题八:陶瓷是用什么原料制成的? 陶瓷有很多种,根据不同需要选用不同原料,例如高温结构陶瓷包括氮化硅陶瓷,耿化硅陶瓷等,总之,陶瓷材料的主要成分是硅酸盐。高一化学课本是这样说的。通俗一点就是用黏土。长石。石英制造的
问题九:陶瓷、玻璃属于什么材料 都是无机非金属材料。具体点玻璃包含二氧化硅、硅酸钙、硅酸钠等;陶瓷有多种,多数都是钙、镁、铝的磷酸盐、硅酸盐等。
问题十:陶瓷原料是什么 陶瓷是陶器和瓷器的总称。中国人早在约公元前8000-2000 年(新石器时代)就发明了陶器。陶瓷材料的成份主要是氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钛等。常见的陶瓷原料有粘土、石英、钾钠长石等。陶瓷原料一般硬度较高,但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上,在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原弗是地球原有的大量资源粘土、石英、长石经过加工而成。而粘土的性质具韧性,常温遇水可塑,微干可雕,半干可压、全干可磨;烧至900度可成陶器能装水;烧至1230度则瓷化,可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性,在今日文化科技中尚有各种创意的应用。
呵呵,希望对你有帮助
文档序号:26193708发布日期:2021-08-06 18:47阅读:88来源:国知局
导航: X技术>最新专利>无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术
本发明涉及先进结构陶瓷技术领域,具体涉及一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体、陶瓷制备方法及其应用。
背景技术:
氮化硅(si3n4)是一种性能优异的高温高强度结构陶瓷,具有良好的室温及高温机械性能,强度高、耐磨损、抗热震、抗化学腐蚀,能够广泛应用于航空、机械、化工等领域。特别是其β相的氮化硅具有超过170w/m.k的热导率,特别适合作为高端igbt散热基板使用。
但氮化硅(si3n4)的化合价是以强共价键为主,烧结驱动力小,传统固相烧结难以将其烧结致密。针对氮化硅(si3n4)陶瓷烧结,研究人员开发了采用添加烧结助剂,然后采用常压烧结方法、气压烧结方法和反应烧结等烧结方法实现烧结。
传统的烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化铝等氧化物材料,该类烧结助剂本身的熔点高于1700℃,导致其形成液相温度很高,烧结动力不足;另外氧化钇等氧化物材料在烧结温度下,不具挥发也不会生成氮化物相,烧结后作为杂质第二相残余在晶界处,阻碍了声子振动,从而降低了热导率,不利于提升散热基板的导热性能。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明针对现有技术存在之缺失,其目的之一是提供一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体,该陶瓷原料粉体包括氮化硅和镁硅合金组合物,其中氮化硅的质量百分比为85%<氮化硅<100%,镁硅合金组合物的质量百分比为0%<镁硅合金组合物<15%,通过镁硅合金组合物的镁在烧结过程中去除氮化硅陶瓷粉体表面的氧化层,提升陶瓷烧结活性。
优选的,镁硅合金组合物氧含量低于2.5%。
优选的,镁硅合金组合物中金属硅质量百分比为31.5%~36.5%。
优选的,氮化硅陶瓷粉体中的氮化硅的d50为0.3μm~1.0μm,镁硅合金组合物的d50为1.0μm~5μm。
本发明的目的之二,还提供了一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷,该低温烧结高导热氮化硅陶瓷使用上述的低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体制备得到。
本发明的目的之三,是提供了该低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
a)将质量百分比为85%<氮化硅<100%的氮化硅陶瓷粉体与质量百分比为0%<镁硅合金组合物<15%的镁硅合金组合物粉体均匀混合;
b)将步骤a)混合粉体成型得到毛坯;
c)将步骤b)得到的毛坯在氮气气氛下烧结。
优选的:步骤c)中的炉内压力为0.5mpa~10mpa,烧结温度为1380℃~1520℃,保温时间1h~4h。
优选的,镁硅合金组合物氧含量低于2.5%,镁硅合金组合物中金属硅质量百分比为34.3%≤镁硅合金组合物≤35.4%。
优选的,步骤b)中成型工艺为注塑成型,其中注塑成型的高分子混合粘结剂为以聚甲醛为主的混合粘结剂,包括聚甲醛、聚丙烯和高密度聚乙烯。
本发明的目的之四,是提供了一种高导热陶瓷基板、陶瓷外观结构件、陶瓷结构件产品,该产品使用上述发明的低温烧结高导热氮化硅陶瓷材料制备,并且可以采用上述的低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法得到。
本发明的有益效果:本发明提供一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体、陶瓷制备方法及其应用,该陶瓷粉体包括氮化硅和镁硅合金组合物,其中氮化硅的质量百分比为85%<氮化硅<100%,镁硅合金组合物的质量百分比为0%<镁硅合金组合物<15%。
1)、采用镁硅合金组合物取代传统的氧化镁等氧化物烧结助剂,利用了镁硅合金低熔点特性,从而在较低的烧结温度下实现了液相烧结。
2)、通过镁硅合金组合物的镁的高活性,在烧结过程中单质镁通过氧化还原反应与氮化硅表面的氧化硅氧化层反应,夺去氧原子,从而露出新鲜的氮化硅表面参与烧结,提升陶瓷烧结活性。
3)、由于镁属于高活性金属,特别是镁粉极容易氧化生成氧化镁,因此通过限制镁硅合金中的金属硅质量百分比为31.5%~36.5%,防止了在制备合金粉体制备、混料过程中生成氧化物,从而降低活性,且通过限制合金粉体粒径及表面氧含量,进一步提升效果。且通过金属硅在氮气气氛下可以生成氮化硅陶瓷本体的特性,在此范围内限制金属硅元素,从而割裂金属镁聚集,保证金属镁去除氧化硅过程中不会大面积的晶界处聚集生成氧化镁杂质相。
4)、通过在氮气气氛下烧结,多余的镁硅烧结助剂会与氮气反应形成氮化硅、镁硅氮等物质非氧化物质,从而降低晶界处的氧化物杂质含量,从而提升氮化硅陶瓷的导热性能。
附图说明
图1为该低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述,其中所用到原料和设备均为市售,没有特别要求。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明,而非对该发明的限定。
本发明提供一种低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体及其陶瓷、制备方法及其应用,该陶瓷原料粉体包括氮化硅和镁硅合金组合物,其中氮化硅的质量百分比为85%<氮化硅<100%,镁硅合金组合物的质量百分比为0%<镁硅合金组合物<15%,镁硅合金组合物在此比例,既能保证形成足够的液相促进烧结,也能保证不至于过多的镁硅合金组合物导致晶界处杂质过多,造成陶瓷性能彻底变差。
在本发明中氮化硅为市售的氮化硅粉体,一般来说粉体越小越好,粉体粒径大于1.0um会导致因为粉体粒径过大,导致烧结活性不足,而过小又会导致氮化硅粉体表面氧化硅过多,烧结后氧杂质过多,且粉体过细,特别是纳米粉体也难以烧结致密。在本实施例中,氮化硅陶瓷粉体中的氮化硅的d50为0.3μm~1.0μm。在本实例中优选的氮化硅粉体的α相的比例在95%~99%之间,α相的比例<95%,导致氮化硅粉体β相过高,烧结活性降低,难以烧结致密,力学、导热等性能均变差,而α相的比例>99%,作为异质晶核β相不足,导致β相晶粒尺寸难以长大,从而最终陶瓷导热性能不佳。
在本发明中镁硅合金组合物通过现有的合金研磨法、气流粉碎法或者惰性气体离心喷雾法等现有技术制备,并无特别限制。但是在本实例中上述制备方法需要准确的称量,保证镁硅合金组合物中金属硅质量百分比为31.5%~36.5%,更进一步的为34.3%≤镁硅合金组合物≤36.5%,从而通过硅调整合金活性,保证合金不会在后续的混料、成型阶段过早的氧化,造成不能低温形成液相导致烧结活性不足且晶界氧化物杂质过多,影响导热性能。且通过金属硅在氮气气氛下可以生成氮化硅陶瓷本体的特性,在此范围内限制金属硅元素,从而割裂金属镁聚集,保证金属镁去除氧化硅过程中不会大面积的晶界处聚集生成氧化镁。另外在本实例中,镁硅合金组合物的d50为1.0μm~5μm,d50<1μm会导致镁硅合金组合物粉体活性过高,粉体提前氧化,从而达不到作为低温烧结助剂的效果,而d50>5μm会导致金属镁硅烧结助剂的聚集,在晶界处形成大晶粒的氧化镁杂质相,从而降低导热率等性能。而在本实例中镁硅合金组合物氧含量低于0.1%,从而进一步减少氧的参与,不仅提升烧结活性,而且提升烧结后的陶瓷导热等性能。因此在本实例中优选的镁硅合金组合物粉体的制备方法为惰性气体离心喷雾法,然后按照d50需求再次在水或者水与其它溶剂混合的液体球磨达到所需粒径尺寸。
本发明提供的低温烧结高导热氮化硅陶瓷,是由上述的低温烧结高导热氮化硅陶瓷粉体制备得到。本发明还提供了该低温烧结高导热氮化硅陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
a)将质量百分比为85%<氮化硅<100%的氮化硅陶瓷粉体与质量百分比为0%<镁硅合金组合物<15%的镁硅合金组合物混合;现有技术中的干法混合、湿法混合均能实现本发明,在本实施例中为了提升粉体的混合均匀性及混合过程的产生热量而镁硅合金组合物粉体氧化,优选的使用湿法球磨混合,球磨时间2h~24h。
在本制备方法中镁硅合金组合物通过现有的合金研磨法、气流粉碎法或者惰性气体离心喷雾法等现有技术制备,并无特别限制。但是在本实例中上述制备方法需要准确的称量,保证镁硅合金组合物中金属硅质量百分比31.5%~36.5%,更进一步的为34.3%≤镁硅合金组合物≤36.5%,优化调整硅合金活性,保证合金不会在后续的混料、成型阶段过早的氧化,造成不能低温形成液相导致烧结活性不足且晶界氧化物杂质过多,影响导热性能。且通过金属硅在氮气气氛下可以生成氮化硅陶瓷本体的特性,在此范围内限制金属硅元素,从而割裂金属镁聚集,保证金属镁去除氧化硅过程中不会大面积的晶界处聚集生成氧化镁。另外在本实例中,镁硅合金组合物的d50为1.0μm~5μm,d50<1μm会导致镁硅合金组合物粉体活性过高,粉体提前氧化,从而达不到作为低温烧结助剂的效果,而d50>5μm会导致金属镁硅烧结助剂的聚集,在晶界处形成大晶粒的氧化镁杂质相,从而降低导热率等性能。而在本实例中镁硅合金组合物氧含量低于0.1%,从而进一步减少氧的参与,不仅提升烧结活性,而且提升烧结后的陶瓷导热等性能。因此在本实例中优选的镁硅合金组合物粉体的制备方法为惰性气体离心喷雾,离心喷雾后根据粒径需求,再次在水或者水与其它溶剂混合的液体球磨达到所需粒径尺寸。
b)将步骤a)混合粉体成型得到毛坯;现有技术中的模压法、注塑法、流延法、注浆法和凝胶注模成型等方法均可以用于该陶瓷的成型,可以根据所需成型的形状复杂程度和成本等因素综合考虑,并无特别限制。在本实例中步骤b)中为了量产效率以及成型结构方面的因素,优选的成型工艺为先与有机物粘结剂制备得到喂料,然后注塑成型,其中注塑成型的高分子混合粘结剂为以聚甲醛为主的混合粘结剂,包括聚甲醛、聚丙烯和高密度聚乙烯。其中聚甲醛为粘结剂,聚丙烯和高密度聚乙烯为骨架剂。密炼使用密炼机密炼,密炼温度为170℃~190℃,密炼时间为1h~4h。得到的喂料注塑成型并脱脂得到毛坯;根据选用的高分子混合粘结剂不同,选用不同的脱脂工艺,石蜡基混合粘结剂和聚乙烯基混合粘结剂使用热脱脂工艺,缓慢将有机物高分子分解为有机小分子化合物从注塑件中挥发完成脱脂。而聚甲醛基混合粘结剂选用硝酸催化将聚甲醛分解为甲醛小分子化合物从而完成脱脂。在本实施中优选的注塑温度为175℃~195℃,脱脂为催化脱脂,催化脱脂温度为110℃~135℃,硝酸蒸汽速率为0.16ml/min~0.25ml/min。
c)将步骤b)得到的毛坯在氮气气氛下或者含氮气氛烧结。在烧结过程中,利用镁硅合金低熔点特性,在较低的烧结温度下融化成液相,通过液相溶解传质作用,从而在较低的烧结温度下实现烧结。另外在烧结过程单质镁通过氧化还原反应与氮化硅表面的氧化硅氧化层反应,夺去氧原子,从而露出新鲜的氮化硅表面参与烧结,提升陶瓷烧结活性。另外为了证足够的氮气渗透压力促进烧结,且防止镁硅合金过早氧化失去低温烧结意义,炉内氮气压力不能低,但氮气压力过高不仅增加成本而且导致安全隐患,在本实施例中炉内氮气气氛压力为0.5mpa~10mpa,烧结温度为1380℃~1520℃,保温时间1h~4h。
以下是本发明的实施例:
对比例1
称取中值粒径d50约为0.3um的α含量95的氮化硅2500g待用。
称取240g聚甲醛,35g聚丙烯和25g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将2000g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.07mpa在170℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为185℃,注塑压力为110mpa在135mm×95mm手机模具模腔注塑保压3s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至110℃以硝酸蒸汽速率为0.16ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温9h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力10mpa,以2℃/min升温速率从室温升至1520℃,保温时间2h,得到氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度52.3%,使用xrd测试氮化硅α相为95%,β相为5%,三点弯曲法测试抗弯强度为56mpa,热导率为3.3w/m.k。
对比例2
称取中值粒径d50约为0.3um的α含量95的氮化硅2488g和12.5g的d50为1um的氧化镁,然后将氮化硅粉体和氧化镁粉体加入搅拌球磨机中,加入800g去离子水后球磨搅拌6h出料在110℃~130℃烘干24h得到混合粉体待用。
称取240g聚甲醛,35g聚丙烯和25g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将2000g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.07mpa在170℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为185℃,注塑压力为110mpa,在135mm×95mm手机模具模腔注塑保压3s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至110℃以硝酸蒸汽速率为0.16ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温9h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力10mpa,以2℃/min升温速率从室温升至1520℃,保温时间2h,得到氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度53.1%,使用xrd测试氮化硅α相为95%,β相为5%,三点弯曲法测试抗弯强度为51mpa,热导率为4.1w/m.k。
实施例1
称取342.5g纯度大于99.5%镁条和纯度99.9%的硅粉157.5g,放入坩埚中,然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化,并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为31.5%的镁硅组合粉体,称取其中100g,加入球磨罐中,水与乙醇按1:1的比例加入50g,然后加入锆球球磨12~14h,然后在氮气气氛下110℃~130℃烘干,并通过激光粒度测试仪测试d50为4.89um,采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为0.62%。
称取中值粒径d50约为0.3um的α含量95的氮化硅2488g和12.5g的d50为4.89um的镁硅组合粉体,然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中,加入600g去离子水和200g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃~130℃烘干24h得到混合粉体待用。
称取240g聚甲醛,35g聚丙烯和25g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将2000g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.07mpa在170℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为185℃,注塑压力为110mpa,在注塑135mm×95mm模具模腔注塑保压3s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至110℃以硝酸蒸汽速率为0.16ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温9h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力10mpa,以2℃/min升温速率从室温升至1520℃,保温时间2h,得到氮化硅陶瓷。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度96.6%,使用xrd测试氮化硅α相为48.1%,β相为52.9%,三点弯曲法测试抗弯强度为722mpa,热导率为52.8w/m.k。
对比例3
将实施例1经过脱脂的样品放入烧结炉内,空气气氛烧结,具体烧结工艺为:以2℃/min升温速率从室温升至1520℃,保温时间2h,得到氮化硅陶瓷。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度53.0%,使用xrd测试氮化硅α相为95%,β相为5%,三点弯曲法测试抗弯强度为52mpa,热导率为4.1w/m.k。由此可见,在空气下烧结,镁硅组合粉体提前氧化,不能实现低温烧结的目的。
实施例2
称取实施例1中制备的镁硅组合粉体300g,加入球磨罐中,水与乙醇按1:1的比例加入150g,然后加入锆球球磨20~22h,然后在氮气气氛下110℃~130℃烘干,并通过激光粒度测试仪测试d50为2.81um,采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.45%。
称取中值粒径d50约为1um的α含量99的氮化硅1280g和220g的d50为2.81um的镁硅组合粉体,然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中,加入550g去离子水和200g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃~130℃烘干24h得到混合粉体待用。
称取100g聚甲醛,10g聚丙烯和10g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在170℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为175℃,注塑压力为130mpa,在1.5寸手表模具模腔注塑保压2s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力0.5mpa,以2℃/min升温速率从室温升至1380℃,保温时间1h,得到该氮化硅陶瓷手表外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度95.2%,使用xrd测试氮化硅α相为17.2%,β相为82.8%,三点弯曲法测试抗弯强度为695mpa,热导率为123.2w/m.k。
实施例3
称取190.5g纯度大于99.5%镁条和纯度99.9%的硅粉109.5g,放入坩埚中,然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化,并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为36.5%的镁硅组合粉体,称取其中100g,加入球磨罐中,水与乙醇按1:1的比例加入50g,然后加入锆球球磨52~56h,然后在氮气气氛下110℃~130℃烘干,并通过激光粒度测试仪测试d50为1.02um,采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为2.19%。
称取中值粒径d50约为0.5um的α含量98的氮化硅1425g和75g的上述镁硅组合粉体,然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中,加入525g去离子水和215g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃~130℃烘干24h得到混合粉体待用。
称取100g聚甲醛,5g聚丙烯和15g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在190℃密炼2h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为195℃,注塑压力为105mpa,在注塑135mm×95mm模具模腔注塑保压1s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力3mpa,以1.5℃/min升温速率从室温升至1480℃,保温时间2h,得到该氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度98.8%,使用xrd测试氮化硅α相为5.5%,β相为94.5%,三点弯曲法测试抗弯强度为825mpa,热导率为151.1w/m.k。
实施例4
称取197.1g纯度大于99.5%镁条和纯度99.9%的硅粉102.9g,放入坩埚中,然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化,并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为34.3%的镁硅组合粉体,称取其中200g,加入球磨罐中,水与乙醇按1:1的比例加入100g,然后加入锆球球磨30~32h,然后在氮气气氛下110℃~130℃烘干,并通过激光粒度测试仪测试d50为2.22um,采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.81%。
称取中值粒径d50约为0.5um的α含量98的氮化硅1365g和135g的上述镁硅组合粉体,然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中,加入525g去离子水和215g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃~130℃烘干24h得到混合粉体待用。
称取100g聚甲醛,5g聚丙烯和15g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在175℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为185℃,注塑压力为125mpa,在155mm×105mm手机模具模腔注塑保压0.5s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力5mpa,以1.5℃/min升温速率从室温升至1420℃,保温时间4h,得到该氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度99.1%,使用xrd测试氮化硅α相为3.1%,β相为96.9%,三点弯曲法测试抗弯强度为879mpa,热导率为159.1w/m.k。
实施例5
称取193.8g纯度大于99.5%镁条和纯度99.9%的硅粉106.2g,放入坩埚中,然后在ar气氛保护下加热至1100℃融化,并ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为35.4%的镁硅组合粉体,称取其中200g,加入球磨罐中,水与乙醇按1:1的比例加入100g,然后加入锆球球磨30~32h,然后在氮气气氛下110℃~130℃烘干,并通过激光粒度测试仪测试d50为2.39um,采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.87%。
称取中值粒径d50约为0.5um的α含量98的氮化硅1395g和105g的上述镁硅组合粉体,然后将氮化硅粉体和镁硅组合粉体加入搅拌球磨机中,加入525g去离子水和215g酒精后球磨搅拌6h出料在110℃~130℃烘干24h得到混合粉体待用。
称取100g聚甲醛,5g聚丙烯和15g高密度聚乙烯加入密炼机中升温至170℃使其融化后将1200g分多次加入密炼机中,然后闭合密炼机抽真空至-0.09mpa在175℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。将喂料注塑机的料斗内,设定注塑机炮筒温度为185℃,注塑压力为125mpa,在135mm×95mm模具模腔注塑保压0.5s得到氮化硅注塑件。将该注塑件放置催化脱脂炉中1℃/min升温至135℃以硝酸蒸汽速率为0.25ml/min通入硝酸氮气混合气氛保温3h后降温完成脱脂。
将脱脂后的毛坯放入烧结炉中充入氮气气氛,保持压力5mpa,以1.5℃/min升温速率从室温升至1400℃,保温时间2h,得到该氮化硅陶瓷手机外壳。排水法测试该氮化硅陶瓷相对密度99.6%,使用xrd测试氮化硅α相为1.2%,β相为98.8%,三点弯曲法测试抗弯强度为923mpa,热导率为165.5w/m.k。
由此对比实施例1~3与实施例1比较可知,不添加烧结助剂、添加氧化镁烧结助剂以及在空气气氛烧结,在低于1520℃范围下均未实现氮化硅陶瓷烧结致密。实施例1中添加本发明的镁硅组合粉体0.5%,使得陶瓷致密度提升到96.6%,相应热导率也提升到52.8w/m.k。实施例1~5比较可知,添加镁硅组合粉体能够显著降低烧结问题并提升陶瓷导热性能,例如实施例2结果表明,添加14.7%的d50为2.81um硅组合粉体,即使在1380℃低温下,也能达到95.2%的致密度,由于大量液相传热作用,β相提升到82.8%,相应的热导率达到了123.2w/m.k。实施例4~5表明,镁硅组合粉体中硅含量在34.3%~35.4%,添加量在7%~9%之间时,能够得到的更为优异的力学合热学性能。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
完整全部详细技术资料下载
当前第1页1 2
该技术已申请专利。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
技术研发人员:周涛雒文博温兵赵立宏
技术所有人:深圳市精而美精密陶瓷科技有限公司周涛
我是此专利的发明人
上一篇:基于自然语音处理的正则意图识别方法与流程
上一篇:敏感数据检测和替换的制作方法
白云母和金云母具有良好的电绝缘性和不导热、抗酸、抗碱和耐压性能,因而被广泛用来制作电子、电气工业上的绝缘材料。云母碎片和粉末用作填料等。锂云母还是提取锂的主要矿物原料。
云母矿物由于晶体大,色彩艳丽,很早就被人类利用。中国古籍中对其称谓记载就有:花皮连、天冰、天皮、地金、老刮金、千层纸、元面、云米赤及雄黑等。敦煌莫高窟中唐112窟所用的颜料闪光发亮,经X射线衍射分析,是天然白云母经细碎研磨而成。显色效果极佳。
虽然中国很早就已认识和利用白云母和金云母,但对云母矿床正规的勘查工作是在中华人民共和国建立以后,从1952年开始相继对四川丹巴及内蒙古土贵乌拉的白云母矿床进行了普查勘探并取得了较好成果。1958年在山西繁峙召开了全国云母会议,决定大力开展云母的普查勘探工作,当年,新疆阿勒泰云母矿床的发现,在中国云母资源的开发方面起了很大作用,同时也为云母矿床的普查勘探工作积累了经验。随后,江苏东海镁硅白云母矿床的发现并被工业所利用,在中国增添了新的工业云母种属。内蒙古乌拉山、大别山、秦岭、辽宁、四川及云南等地的云母矿床相继发现,扩大了云母资源。80年代以来,建材、地矿等部门开展对碎云母、绢云母矿的普查。经详查,探明了河北灵寿谭庄乡山门口碎云母矿,在内蒙古、辽宁、湖北等地发现绢云母矿点,在碎云母和绢云母的工业应用研究方面也取得了进展。
中国在20世纪50年代至70年代中期,曾将白云母、金云母列为战略资源,最早开采的是四川丹巴云母矿,以后新疆、内蒙古、山西、河北、山东、河南、陕西、云南等省、自治区的云母矿相继开采。主要国有矿山有新疆阿勒泰、四川丹巴、内蒙古土贵乌拉等矿山,还有上百个县办、乡镇及个体矿山。1978年前,工业原料云母的年产量为1 700~2 500t,1978年后,产量逐年下降,原因是云母消费结构发生了根本变化所致。