制取蒸馏水为什么放瓷片

蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来，还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐，一般是不挥发的。把水加热到沸腾时，大量生成水蒸气，然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。

大试管、带单孔塞的导管、

铁架台

、

酒精灯

、大

烧杯

、饱和

石灰水

、

红墨水

、

碎瓷片

。1、将饱和石灰水稀释2倍，注入试管a中（约加到试管的1／3处，再加几滴红墨水和少量碎瓷片，按图装置好。加热蒸馏，在试管b中得到无色液体即蒸馏水。

2、另取两个试管，一个加入少量稀释的石灰水，一个加入b试管中的蒸馏水，分别向两试管中通入二氧化碳，一个变浑浊，一个不变化。〔备注〕1．b试管中得到的蒸馏水是无色的，遇二氧化碳不变浑浊，证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质

氢氧化钙

和红色染料。2．加入碎瓷片可防止液体

暴沸

而冲进导管。导管要适当长些兼作

冷凝管

用。a试管中液体不能太多，以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后，酒精灯火焰要稍远离试管，使液体保持沸腾状态即可，如加热过猛液体会沿导管冲出。3．此实验装置只能说明蒸馏的原理，并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质，而不能用于大量制取蒸馏水。4、蒸馏方法最易除去的是

蒸气压

极低的无机和

有机盐

类。分为两种情况，一种是液体里含有不挥发性杂质，通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉，如制蒸馏水，这种蒸馏是比较简单的，另一种情况是把可以

互溶

且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液，用蒸馏方法分离就比较复杂了，必须经过反复蒸馏和冷凝（称为

精馏

或

分馏

），才能将溶液分离成纯组分。

制取蒸馏水之二

蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法，可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来，还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐，一般是不挥发的。把水加热到沸腾时，大量生成水蒸气，然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。铁架台、酒精灯、蒸馏

烧瓶

、冷凝管、

锥形瓶

、温度计、自来水、碎瓷片1、将

蒸馏烧瓶

，冷凝管仪器装配好。2、在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然后用插有温度计(150℃)的

橡皮塞

塞紧。（注意

温度计水银

球在蒸馏烧瓶支管的位置），给蒸馏烧瓶加热。3、当水温达到约100℃时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。

先将煤样干馏，除去挥发物 (如试样为焦炭则不需要干馏处理) 。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率 α (%) ，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。

试剂

无水氯化钙。

氢氧化钠或氢氧化钾。

硫酸。

钢瓶二氧化碳气纯度 98%以上。

仪器装置

反应性测定仪 应具有以下技术要求，反应炉: 炉膛长约 600mm，内径 28～ 30mm，最高加热温度可达 1350℃ 的硅碳管竖式炉。反应管: 耐温 1500℃ 石英管或刚玉管，长800～ 1000mm，内径 20～ 22mm，外径 24～ 26mm。温度控制器: 能按规定程序加热，控温精度 ±5℃，最高控制温度不低于 1300℃。

试样处理装置 应具有以下技术要求，管式干馏炉: 带有温控器，有足够的容积，温度能控制在 (900 ±20) ℃。干馏管: 耐温 1000℃的瓷管或刚玉管，长 500～660mm，径约30mm，外径 33～ 35mm。

气体分析器 奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为 0～100%，精度为 ±2%。

铂铑-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一对。

热电偶套管 长 500～600mm，内径 5～6mm，外径 7～8mm 的刚玉管两根。

气体流量计 量程 0～700mL/min (在气压低于 799.9hPa，即 600mmHg 柱的地区要用量程较大的流量计) 。

圆孔筛 直径200mm，孔径3mm 和6mm，符合板厚小于3mm 的工业筛标准，并配有底和盖。

气体干燥塔 内装氯化钙。

洗气瓶 内装浓硫酸。

稳压贮气筒。

水银气压计 测量范围 799.9～1066.6hPa，精度 0.13hPa，分度值 1.33hPa，工作温度 -15～45℃。

测定准备

a.试样的制备与处理。按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》 规定制备 3～ 6mm 粒度的试样约 300g。

用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加入粒度为6～8mm 碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度达 200mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。

将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管中。接通管式干馏炉电源，以 15～20℃ /min 的速度升温至 900℃时，保持 1 h。切断电源，放置冷却至室温，取出试样，用 6mm 和 3mm 的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取 3～6mm 粒度的试样作测定用。粘结性煤处理后其中大于 6mm 的焦块必须破碎使之全部通过 6mm 筛。煤样也可以用 100mL 的带盖坩埚在高温炉内按同样加热程序处理。

b.反应性测定仪的安装。按图73.24 连接各部件并使各连接处不漏气。用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加入粒度为 6～8mm 碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约 50mm。

图73.24 反应性测定装置图

分析步骤

将热处理后 3～ 6mm 粒度的试样加入反应管，使料层高度达 100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分。将装好试样的反应管插入反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂铑-铂热电偶插入热电偶套管。

通入二氧化碳检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2～3min 赶净系统内的空气。接通电源，以 20～ 25℃ /min 速度升温，并在 30min 左右将炉温升到 750℃(褐煤) 或 800℃ (烟煤、无烟煤) ，在此温度下保持 5min。当气压在 (1013.3 ± 13.3)hPa ［(760 ± 10) mmHg］、室温在 12～ 28℃ 时，以 500mL / min 的流量通入二氧化碳 (如气压和室温偏离规定，应按注意事项校准) ，通气 2.5min 时用奥氏气体分析器在 1min 内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳浓度 (若用仪器分析，应在通二氧化碳 3min 时记录仪器所显示的二氧化碳浓度) 。

在分析气体的同时，继续以 20～25℃ /min 速度升高炉温。每升高 50℃按规定保温、通二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直至温度达到 1100℃ 时为止。特殊需要时，可测定到 1300℃。

根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:a为二氧化碳还原率，%φ杂质为钢瓶二氧化碳气体中杂质气体的体积分数φCO2为反应后气体中二氧化碳的体积分数。

根据测得的反应后气体中二氧化碳含量!CO2，从a-!CO2曲线上查得相应二氧化碳还原率a。

图73.25 反应性曲线

每个试样做两次重复测定，将测得的反应后气体中的二氧化碳含量ФCO2，修约到小数后一位，从a-!CO曲线上查得相应的二氧化碳还原率a，将测定结果填入表中。以温度为横坐标，a值为纵坐标的图上，标出两次测定的各试验结果点，通过各点按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线———反应性曲线(图73.25)。

注意事项

1)二氧化碳流量的调整方法。如果测定时气压与室温偏离(1013.3±3.3)hPa和12～28℃，则二氧化碳流量

应按下式进行调整:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V为需通入的二氧化碳流量，mL/minp为大气压力，hPat为室温数值，℃。

如果计算值在(500±20)mL/min范围内，仍可按500mL/min的流量通二氧化碳。

2)二氧化碳反应性测定报告(示例)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

最好请专业人士做吧，自己没做过，即使知道原理，那也只是原理，也许会失败很多次才能够成功，要是没有心理准备可别做。瓷砖估计用氢氟酸可能会有一些效果，因为瓷砖成分主要是二氧化硅及一些硅酸盐。

硝酸可以的破坏瓷砖的釉面。瓷砖的主要成分是碳酸钙和硅铝酸盐。硝酸可以与碳酸钙反应生成二氧化碳和水，和硅铝酸盐反应生成原硅酸，硝酸铝和其他硝酸盐。